小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的可控制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料与纳米技术领域，具体涉及一种小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的可控制备方法。本发明专利技术选取乙酸铯作为铯前驱体，采用低温注入法制备小尺寸CsPbBr3量子点材料，通过控制前驱体加入的比例(溴化铅、乙酸铯、油酸、油胺的比例为1mmol：0.1～1mmol：0.2～10mL：0.2～10mL)，得到CsPbBr3量子点材料；通过控制反应温度、反应时间、前驱体加入比例得到不同尺寸的CsPbBr3量子点；本发明专利技术所述制备方法工艺简单，重现性好，成本低廉，符合环境要求。

Controllable preparation method of small size blue CsPbBr3 quantum dots

The invention belongs to the field of nanometer materials and nanometer technology, in particular to a controllable preparation method of small size blue CsPbBr3 quantum dots. The invention selects cesium acetate as the cesium precursor, uses low-temperature injection method to prepare small-size CsPbBr3 quantum dot material, and obtains CsPbBr3 quantum dot material by controlling the proportion of the precursor (the ratio of lead bromide, cesium acetate, oleic acid and oleamine is 1 mmol: 0.1-1 mmol: 0.2-10 mL: 0.2-10 mL), by controlling the reaction temperature. CsPbBr3 quantum dots with different sizes are obtained by reaction time and precursor addition ratio. The preparation method has the advantages of simple process, good reproducibility, low cost and environmental requirements.

【技术实现步骤摘要】
小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的可控制备方法
本专利技术属于纳米材料与纳米
，具体涉及一种小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的可控制备方法。
技术介绍
LED作为一种高效率、低能耗的发光设备，在照明、显示等领域得到广泛应用。其中，蓝光LED在LED中扮演重要的角色，高性能蓝光LED的研发也是研究重点和难点之一。无机钙钛矿(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)作为一种新兴的材料，具有极高的荧光量子产率、较小的激子束缚能、较长的载流子扩散距离，改变其组成可以实现发光区域宽光谱范围可调，是一种极具潜力的LED材料。其中，CsPbCl3量子点的发光区域为蓝光范围，然而CsPbCl3具有较差的结构稳定性和较低的荧光量子产率，使得基于此类材料的蓝光LED性能仍然较差。CsPbBr3量子点虽然具有最佳的结构稳定性和最高的荧光量子产率，然而目前CsPbBr3量子点的合成方法中，过饱和重结晶(supersaturatedrecrystallization)法虽然能够实现CsPbBr3量子点的低温制备，但该方法难以实现量子点尺寸可控；热注入法(hot-injection)能够实现CsPbBr3量子点尺寸可控制备，但由于其所需要的反应温度较高，难以得到小尺寸蓝光CsPbBr3量子点；通过调整卤素比例可以得到荧光峰位于蓝光区域的CsPbBr3-xClx，然而其荧光量子产率大幅降低，从95％(CsPbBr3量子点)降低至37％(CsPbBr3-xClx量子点)。如果能够通过低温热注入法调整CsPbBr3量子点尺寸来调整其荧光峰位以达到蓝光区域，这将不失为一种理想的解决办法之一。因此，探索小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的制备方法，开发基于该量子点的蓝光LED具有重要的研究意义和实用价值。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，目的在于提供一种小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的可控制备方法。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，包括如下步骤：(1)将溴化铅、十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升高至一定温度后，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；(2)将步骤(1)所得金属盐的络合溶液加热至设定温度，然后加入乙酸铯的油酸溶液进行反应；(3)反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的CsPbBr3量子点进行清洗，得到CsPbBr3量子点材料。上述方案中，所述溴化铅、乙酸铯、油酸和油胺的添加比例为1mmol：0.1～1mmol：0.2～10mL：0.2～10mL。上述方案中，步骤(1)中，以1mmol溴化铅为基准，所述十八烯的添加比例为20mL～50mL。上述方案中，步骤(1)所述升温后的温度为90℃～120℃。上述方案中，步骤(2)所述反应的温度为20～50℃，反应时间为5～300s。本专利技术的有益效果如下：本专利技术选取乙酸铯作为铯前驱体，采用低温注入法制备小尺寸CsPbBr3量子点材料，通过控制前驱体加入的比例(溴化铅、乙酸铯、油酸、油胺的添加比例为1mmol：0.1～1mmol：0.2～10mL：0.2～10mL)，得到CsPbBr3量子点材料；通过控制反应温度、反应时间、前驱体加入比例得到不同尺寸的CsPbBr3量子点；本专利技术实现了小尺寸蓝光CsPbBr3量子点的高质量可控制备，制备所得CsPbBr3量子点具有较好的结构稳定性和较高的荧光量子产率，且制备方法工艺简单，重现性好，成本低廉，符合环境要求。附图说明图1为本专利技术制备得到的CsPbBr3量子点材料的物相及光学性质表征结果，其中a为XRD图谱，b为荧光量子产率与时间关系曲线。图2为实施例1制备得到的CsPbBr3量子点材料的形貌及光学性质表征结果，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的荧光光谱图。图3为实施例2制备得到的CsPbBr3量子点材料的形貌及光学性质表征结果，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的荧光光谱图。图4为实施例3制备得到的CsPbBr3量子点材料的形貌及光学性质表征结果，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的荧光光谱图。图5为实施例4制备得到的CsPbBr3量子点材料的形貌及光学性质表征结果，其中a为TEM图像，b为图a中纳米晶的荧光光谱图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，包括如下步骤：(1)1mmol溴化铅、50mL十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升温至90℃后分别加入0.2mL油酸和0.2mL油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；(2)将上述金属盐的络合溶液加热至20℃，然后加入0.1mL1mol/L乙酸铯的油酸溶液反应5秒；(3)反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的CsPbBr3量子点进行清洗，得到CsPbBr3量子点材料。本实施例制备得到CsPbBr3量子点材料的颗粒尺寸为1.9nm，荧光发射峰位于433nm如图2所示，从图2(a)中可以看出：本实施例制备所得CsPbBr3量子点的尺寸较为均匀，表明量子点具有较好的单分散性。实施例2小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，包括如下步骤：(1)1mmol溴化铅、40mL十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升温至100℃后分别加入2mL油酸和2mL油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；(2)将上述金属盐的络合溶液加热至30℃，然后加入0.2mL1mol/L乙酸铯的油酸溶液反应60秒；(3)反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的CsPbBr3量子点进行清洗，得到CsPbBr3量子点材料。本实施例制备得到CsPbBr3量子点材料的颗粒尺寸为2.6nm，荧光发射峰位于459nm如图3所示，从图3(a)中可以看出：本实施例制备所得CsPbBr3量子点的尺寸较为均匀，表明量子点具有较好的单分散性。实施例3小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，包括如下步骤：(1)1mmol溴化铅、30mL十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升温至110℃后分别加入5mL油酸和5mL油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；(2)将上述金属盐的络合溶液加热至40℃，然后加入0.5mL1mol/L乙酸铯的油酸溶液反应180秒；(3)反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的CsPbBr3量子点进行清洗，得到CsPbBr3量子点材料。本实施例制备得到CsPbBr3量子点材料的颗粒尺寸为3.5nm，荧光发射峰位于472nm如图4所示，从图4(a)中可以看出：本实施例制备所得CsPbBr3量子点的尺寸较为均匀，表明量子点具有较好的单分散性。实施例4小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，包括如下步骤：(1)1mmol溴化铅、20mL十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升温至120℃后分别加入10mL油酸和10mL油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；(2)将上述金属盐的络合溶液加热至50℃，然后加入1mL1mol/L乙酸铯的油酸溶液反应300秒；(3)反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的Cs本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将溴化铅、十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升高至一定温度后，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；（2）将步骤（1）所得金属盐的络合溶液加热至设定温度，然后加入乙酸铯的油酸溶液进行反应；（3）反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的CsPbBr3量子点进行清洗，得到CsPbBr3量子点材料。

【技术特征摘要】
1.一种小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将溴化铅、十八烯加入到三颈烧瓶中，通入氩气保护气体，升高至一定温度后，分别加入油酸和油胺，使金属盐完全溶解，得到金属盐的络合溶液；（2）将步骤（1）所得金属盐的络合溶液加热至设定温度，然后加入乙酸铯的油酸溶液进行反应；（3）反应结束后，冷却至室温，加入叔丁醇对反应得到的CsPbBr3量子点进行清洗，得到CsPbBr3量子点材料。2.根据权利要求1所述小尺寸蓝光CsPbBr3量子点材料的可控制备方法，其特征在于，所述溴化铅、乙酸铯、油...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘曰利，钟巧慧，陈克强，陈文，周静，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42