一种多孔泡沫炭及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多孔泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物；将所述液化物、甲醛和碱性催化剂混合，发生聚合反应，得到聚合反应产物体系聚合反应产物；将所述聚合反应产物、乙醇和软模板剂混合，得到液态涂层材料；将三聚氰胺泡沫浸渍在所述液态涂层材料中，依次进行固化和煅烧，得到多孔泡沫炭。本发明专利技术提供的制备方法以木屑为原料制备液态涂层材料，原料来源丰富，成本低廉，对木屑的利用率高；且制备得到的多孔泡沫炭为指纹状有序介孔结构多孔泡沫炭，微观结构稳定有序，孔隙发达。

Porous foamed carbon and preparation method thereof

The invention provides a preparation method of porous foamed carbon, which comprises the following steps: mixing wood chips, liquefaction agents and acidic catalysts to liquefy, obtaining liquefied substances; mixing the liquefied substances, formaldehyde and alkaline catalysts, and polymerizing reaction to obtain polymerization reaction products to produce polymerization products. The liquid coating material is obtained by mixing the reaction product, ethanol and soft template agent, impregnating melamine foam in the liquid coating material, solidifying and calcining in sequence, and obtaining porous foamed carbon. The preparation method of the invention is liquid coating material with wood chips as raw material, which has rich sources of raw materials, low cost, high utilization rate of wood chips, and the prepared porous foamed carbon is a fingerprint like ordered mesoporous porous foamed carbon, and the microstructure is stable and orderly, and Kong Xifa reaches.

【技术实现步骤摘要】
一种多孔泡沫炭及其制备方法
本专利技术涉及多孔碳材料
，尤其涉及一种多孔泡沫炭及其制备方法。
技术介绍
目前，采用液化技术将木材采伐剩余物和加工剩余物转化为液态材料制备的泡沫炭具有孔隙发达，孔结构稳定等优点；指纹状介孔结构多孔泡沫炭作为一种微纳米级多孔炭材料，具有分层级的微纳米结构、高度有序的指纹状介孔排列、高孔隙率以及高比表面积，在许多领域存在着潜在的应用前景。现有技术中主要以间苯二酚为原料，在催化剂作用下和甲醛发生聚合反应，然后煅烧去除表面活性剂，以此获得有序介孔炭。比如公开号为CN104710589A的中国专利，用氨作为催化剂，在水溶液中催化间苯二酚和甲醛在表面活性剂的周围聚合，离心得到复合物粉体；焙烧后碳化得到有序介孔炭材料。公开号为CN201110262502.8的中国专利，在碱性催化剂下制得间苯二酚-甲醛前躯体，将前躯体和非离子表面活性剂溶液混合后，加入酸性催化剂，使前躯体在表面活性剂的周围聚合，离心后得到前躯体-表面活性剂复合物，焙烧后碳化得到有序介孔炭材料。但是这两种方法成本高，且均得到的是一种单一结构的介孔炭。因此，对于如何在较低的成本下，得到一种具有分层级微纳米结构的多孔泡沫炭是较难实现的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种指纹状介孔结构多孔泡沫炭及其制备方法，本专利技术提供的制备方法成本低廉，且制备得到的介孔结构多孔泡沫微观结构稳定有序，孔隙发达。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种多孔泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物；将所述液化物、甲醛溶液和碱性催化剂混合，发生聚合反应，得到聚合反应产物；将所述聚合反应产物、乙醇和软模板剂混合，得到液态涂层材料；将三聚氰胺泡沫浸渍在所述液态涂层材料中，依次进行固化和煅烧，得到多孔泡沫炭。优选的，所述木屑、液化剂和酸性催化剂的质量比为1：(2～5.5)：(0.03～1.3)。优选的，所述液化的温度为90～200℃；所述液化的时间为0.5～2h。优选的，所述液化物、甲醛溶液和碱性催化剂的质量比为10：(5～10)：(0.1～3.6)。优选的，所述聚合反应的温度为60～80℃，所述聚合反应的时间为0.5～2h。优选的，所述软模板剂为阳离子型表面活性剂和/或非离子型表面活性剂。优选的，所述甲醛溶液与软模板剂的物质的量比为(80～160)：(1～2)。优选的，所述固化的温度为90～120℃，所述固化的时间为22～26h。优选的，所述煅烧的温度为350～800℃，所述煅烧的时间为1～2h。本专利技术还提供了所述制备方法得到的多孔泡沫炭，所述多孔泡沫炭具有指纹状介孔结构，比表面积≥839m2/g，总孔容≥0.58cm2/g，孔径为6～8nm。本专利技术提供了一种多孔泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物；将所述液化物、甲醛和碱性催化剂混合，发生聚合反应，得到聚合反应产物；将所述聚合反应产物、乙醇和软模板剂混合，得到液态涂层材料；将三聚氰胺泡沫浸渍在所述液态涂层材料中，依次进行固化和煅烧，得到多孔泡沫炭。本专利技术提供的制备方法以木屑为原料制备液态涂层材料，原料来源丰富，成本低廉，对木屑的利用率高；且制备得到的多孔泡沫炭为指纹状有序介孔结构多孔泡沫炭，微观结构稳定有序，孔隙发达。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的指纹状介孔结构多孔泡沫炭放大50倍的SEM图；图2为本专利技术实施例1制备得到的指纹状介孔结构多孔泡沫炭放大19500倍的TEM图。具体实施方式本专利技术提供了一种多孔泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物；将所述液化物、甲醛溶液和碱性催化剂混合，发生聚合反应，得到聚合反应产物；将所述聚合反应产物、乙醇和软模板剂混合，得到液态涂层材料；将三聚氰胺泡沫浸渍在所述液态涂层材料中，依次进行固化和煅烧，得到多孔泡沫炭。在本专利技术中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员所熟知的市售产品。本专利技术将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物。本专利技术对所述木屑没有任何特殊的限定，使用本领域技术人员所熟知的木屑即可，在本专利技术中，可以具体选择为落叶松木屑；在本专利技术中，所述木屑的粒径优选为60～100目，更优选为70～90目，最优选为75～85目。在本专利技术中，所述液化剂优选为苯酚和/或聚乙二醇；当所述液化剂为上述具体选择中的两种时，本专利技术对所述具体物质的比例没有任何特殊的限定，可按任意比例进行混合。在本专利技术中，所述酸性催化剂优选为磷酸、硫酸和草酸中的一种或几种。在本专利技术中，所述磷酸的质量分数优选为80％～85.5％，更优选为82％～84％；所述硫酸的质量分数优选为95％～98％，更优选为96％～97％；所述草酸的质量分数优选为30％～50％，更优选为35％～45％，最优选为38％～42％。在本专利技术中，当所述酸性催化剂为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对所述具体物质的比例没有任何特殊的限定，可按任意比例进行混合。在本专利技术中，所述酸性催化剂可以具体的选择为硫酸和磷酸的混合物；在本专利技术中，所述硫酸和磷酸的体积比优选为1:(1～2)，更优选为1：(1.2～1.8)，最优选为1：(1.4～1.6)。在本专利技术中，所述木屑、液化剂和酸性催化剂的质量比优选为1：(2～5.5)：(0.03～1.3)，更优选为1：(2.5～5)：(0.5～1.0)，最优选为1：(3～4)：(0.6～0.8)。本专利技术对所述木屑、液化剂和酸性催化剂的混合顺序没有任何特殊的限定，可采用本领域技术人员熟知的混合顺序进行混合；在本专利技术的具体实施例中，可具体的将液化剂和酸性催化剂混合后再与木屑混合。在本专利技术中，所述液化的温度优选为90～200℃，更优选为100～180℃，最优选为120～160℃；所述液化的时间优选为0.5～2h，更优选为50～100min，最优选为70～80min。本专利技术通过液化将木屑中的纤维素、半纤维素和木质素等转化为具有反应活性的液态小分子，如含有酚羟基官能团的小分子。液化完成后，本专利技术优选对液化后的反应体系进行后处理；在本专利技术中，所述后处理优选包括以下步骤：将液化后的反应体系与醇混合后进行固液分离，得到第一液体物料；将所述第一液体物料和碱性溶液混合后进行固液分离，得到第二液体物料；将所述第二液体物料进行减压蒸馏，得到液化物。本专利技术对所述醇的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的醇即可，在本专利技术中，所述醇可以具体选择为甲醇。在本专利技术中，所述液化后的反应体系的体积与醇的体积比优选为1：(1.5～2.5)，更优选为1：(1.8～2.2)，最优选为1：(1.9～2.1)。在本专利技术中，所述醇的作用是稀释液化后的反应体系。在本专利技术中，所述碱性溶液优选为碳酸钠溶液和/或碳酸钾溶液；当所述碱性溶液为上述具体物质的两种时，本专利技术对所述具体物质的比例没有任何特殊的限定，可按任意比例进行混合。本专利技术对所述碱性溶液的体积和浓度均无任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的体积和浓度能够将第一液体物料的pH值中和至6.0～8.0即可，更优选为中和至7.0。本专利技术对所述固液分离没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离的技术方案即本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物；将所述液化物、甲醛溶液和碱性催化剂混合，发生聚合反应，得到聚合反应产物；将所述聚合反应产物、乙醇和软模板剂混合，得到液态涂层材料；将三聚氰胺泡沫浸渍在所述液态涂层材料中，依次进行固化和煅烧，得到多孔泡沫炭。

【技术特征摘要】
1.一种多孔泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：将木屑、液化剂和酸性催化剂混合，进行液化，得到液化物；将所述液化物、甲醛溶液和碱性催化剂混合，发生聚合反应，得到聚合反应产物；将所述聚合反应产物、乙醇和软模板剂混合，得到液态涂层材料；将三聚氰胺泡沫浸渍在所述液态涂层材料中，依次进行固化和煅烧，得到多孔泡沫炭。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述木屑、液化剂和酸性催化剂的质量比为1：(2～5.5)：(0.03～1.3)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述液化的温度为90～200℃；所述液化的时间为0.5～2h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述液化物、甲醛溶液和碱性催化剂的质量比为10：(5～10)：(0.1～3.6)。5.如权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，刘守新，谭佳，马春慧，罗沙，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23