一种碳纳米管的分散方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米管的分散方法，涉及超细粉体的分散领域。该分散方法的过程在于：首先需要把碳纳米管表面吸附的气体去除，方便液体湿润；然后通过特定大颗粒的研磨球的研磨、碰撞，把碳纳米管互相连接的地方切断，再换用更小的研磨珠用较小的研磨速度进行分散流程，即可获得导电性能较好的较高浓度的碳纳米管分散液。使用本发明专利技术的方法来改善碳纳米管的结构和比表面，减少团聚现象，使得碳纳米管的高导电率、高强度以及其独特结构被广泛应用在各种导电材料和复合材料中。

A dispersion method for carbon nanotubes

The invention discloses a method for dispersing carbon nanotubes, which relates to the dispersion field of ultrafine powders. The process of the dispersion method is as follows: firstly, the gas adsorbed on the surface of carbon nanotubes is removed to facilitate the wetting of liquid; then, through the grinding and collision of the grinding balls with specific large particles, the places where the carbon nanotubes are connected to each other are cut off, and then the smaller grinding balls are used to disperse the carbon nanotubes with a smaller grinding speed, and the obtained process can be obtained. A high concentration of carbon nanotubes dispersions can be obtained. The method of the invention is used to improve the structure and specific surface of carbon nanotubes, reduce agglomeration phenomenon, and make carbon nanotubes have high conductivity, high strength and unique structure widely used in various conductive materials and composites.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管的分散方法
本专利技术涉及一种超细粉体的分散领域，具体涉及一种碳纳米管在液体中的分散方法。
技术介绍
碳纳米管是由石墨烯层卷曲而成的纳米级中空管，是具有高长径比的一维纳米材料。碳纳米管也因其高导电率、高强度以及其独特结构被广泛应用各种导电材料和复合材料碳纳米管，但是由于碳纳米管的结构和很大的比表面，团聚现象极大的影响了碳管的性能限制了碳管的应用。碳管易于团聚原因在于，首先碳纳米管高长径比的轴向几何形状为碳管的团聚提供了大面积的接触，使得碳管易于团聚纠缠在一起；其次碳纳米管不溶于绝大部分溶剂；最后碳管石墨烯层的p电子的高极化率导致碳纳米管间强大的范德瓦尔斯吸引力，对于每微米碳管间接触范德瓦尔斯结合能高达500eV，使得疏水碳管在水中会在系统的熵剧烈增大，单壁碳纳米管相比于多壁碳纳米管团聚现象更为严重，一方面单壁碳纳米管倾向于聚集成由50-200个碳纳米管组成的碳纳米管束；另一方面单壁碳纳米管管径更小更容易彼此缠绕，因此更加难以分散。因为对碳纳米管的应用首先是要将其在液体中进行良好的分散，所以寻找合适的分散方法是很迫切的。目前碳纳米管的分散在液体中方法有球磨，超声，表面处理等方法。如《球磨分散工艺对碳纳米管分散的影响》，材料导报，P35-38(2013年11月第27卷专辑22)，但是由于球磨的能量密度低，研磨球巨大（厘米级），单纯以冲击的方式来研磨，容易破坏碳纳米管的结构，分散效果不好。如专利《一种碳纳米管的分散方法》，专利公开号CN102500255A的方法，使用特定的分散剂，通过研磨和超声的方法获得分散液，这种方法受到使用分散溶液和分散剂的局限，不能广泛运用。专利《碳纳米管集合体分散液的制造方法，专利公开号CN103189311A》和《一种碳纳米管的物理分散方法，专利公开号CN105771762A》均使用了特定的分散剂来辅助物理分散方法，但是这两个专利由于不能充分首先分散碳纳米管，分散剂也无从插入所有的碳纳米管之间，因此其分散效果仍不能达到最理想的效果。改善纳米管分散是本专利技术的目的，首先由于碳纳米管的比表面很大，表面吸附了很多气体，所以碳纳米管在液体中很难被湿润，液体很难到达碳纳米管的表面，所以是很难进行分散过程，第二个碳纳米管的长径比很长，容易互相纠缠，在液体中很难分散，所以本专利技术的方法是首先把碳纳米管湿润，然后通过较大的研磨珠强大的剪切和冲击力切断碳纳米管，尤其是碳纳米管的连接点，较短的管不太可能缠结并排列成聚集体。通过用较小的研磨珠较为温和的剪切，冲击等将碳纳米管分散，但不至于破坏碳纳米管的管装结构，从而制备分散良好，结构完整的碳纳米管分散液。其中在分散过程中，不使用球磨而使用介质搅拌磨，球磨的定义是筒体旋转带动内部研磨球旋转，内部没有搅拌轴强制搅拌研磨球，而介质搅拌磨的筒体不旋转，而内部有搅拌轴和相应的搅拌部件，可以强制搅拌研磨球，介质搅拌磨比球磨有更高的能量密度（单位体积的输入能量）和较小的研磨球，可以把碳纳米管进行良好的分散而对碳纳米管的破坏较小。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管的分散方法。本专利技术的目的可以通过如下技术方案来实现。一种碳纳米管的分散方法，包括如下步骤：（1）预分散：将碳纳米管加入装有纯净水的搅拌罐内，真空抽气把搅拌罐内气体排除，即去除碳纳米管表面吸附的气体，形成碳纳米管预分散浆料；（2）研磨分散：将经过预分散的浆料，通过研磨分散，获得分散的碳纳米管浆料。进一步的，步骤（1）预分散使用的搅拌罐为密闭结构，在搅拌罐的上方有抽气装置、真空泵及配套阀门、气体过滤装置，罐下部有液体进料管、出料管和泵，进料管、出料管和泵形成循环过程，碳纳米管通过进料管用泵送的方式进入搅拌罐内；碳纳米管还通过进料管用在线式高剪切设备，把碳纳米管吸入搅拌罐内部。进一步的，步骤（2）所述研磨分散包括两级研磨分散过程，第一级分散采用研磨珠直径大小为3-5毫米的研磨设备，通过研磨珠的碰撞把碳纳米管团聚体的连接点切断；第二级分散采用研磨珠直径大小为0.6-1.2毫米的研磨设备，用3-12米每秒的低速搅拌线速度和0.6-2.0kw每公斤浆料的搅拌能量，把经过切断的碳纳米管进行分散，获得分散的碳纳米管浆料。进一步的，第一级分散用的研磨设备为卧式的介质搅拌磨。进一步的，第二级分散用的研磨设备为卧式或者立式的介质搅拌磨。进一步的，研磨分散过程中还加入分散剂。如果为了长期保存经过分散的浆液，根据需要加入分散剂来稳定浆液，在另外一些领域中，如碳纳米管作为锂电池的导电添加剂的时候，选择不添加分散剂，充分发挥碳纳米管的导电性。由于分散效果较好，碳纳米管分散液的粘度较常规方法分散的碳纳米管分散液的粘度要低，因此碳纳米管可以以较高的浓度分散在液体内。一般允许的粘度在1-5%，部分碳纳米管（不同碳纳米管厂家的产品的分散性能有所不同）的分散液的浓度可以达到10%左右。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：通过真空抽气，去除吸附在碳纳米管表面的气体，改善了碳纳米管吸附液体的能力；通过两级研磨，既保护了碳纳米管的管装结构，又提高了碳纳米管在液体中的分散能力，使得碳纳米管的高导电率、高强度以及其独特结构在各种导电材料和复合材料中被广泛应用。附图说明图1表示碳纳米管在分散过程的实施流程图。图2表示在预分散过程中，通过泵把碳纳米管粉体引入搅拌罐内部的过程示意图。图3表示在预分散过程中，通过高剪切设备把碳纳米管粉体引入搅拌罐内部的过程示意图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程或者符号，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。本专利技术为具有以下特征的碳纳米管分散液的制造方法。碳纳米管的分散方法按照下面两个步骤：（1）首先在分散之前，需要有一个预分散的过程，这个过程是把碳纳米管加入到预先装有纯净水的密闭搅拌罐中，并通过把搅拌罐真空抽气的方式，把罐内气体排除，进而把碳纳米管表面吸附的气体去除，通过这个步骤后碳纳米管容易被液体润湿。预分散过程使用的搅拌罐为全密闭的结构，抽气装置在罐子的上方，可以连接真空泵等设备，罐子下部有液体进料管和出料管，碳纳米管可以通过进料管用泵送的方式进入搅拌罐内，碳纳米管可以通过进料管用在线式高剪切分散设备进行把碳纳米管吸入搅拌罐内部，并通过出料管和泵形成循环过程，碳纳米管可以在液体循环管路上加入。考虑到预分散过程中，可能碳纳米管浆料的粘度变化较大，可以考虑使用转子泵，蠕动泵，隔膜泵或者单螺杆泵，双螺杆泵或者多螺杆泵，在线式高剪切分散设备可以选择使用IKA的module系列或者Ystal公司的类似的产品以及其他公司的类似产品。（2）经过预分散的浆液，通过两级不同大小的研磨珠的研磨分散过程，获得分散的碳纳米管浆液。具体来说，优选采用两级的分散流程：通过两级的不同大小的研磨珠的研磨分散过程，可以获得良好分散的碳纳米管浆液。第一级分散使用较大颗粒的研磨珠的研磨设备，第一级研磨用的研磨珠直径大小为3-5毫米，第一级研磨用的研磨设备为卧式的介质搅拌磨；第二级研磨用的研磨珠直径大小为0.6-1.2毫米，通过研磨珠的碰撞把碳纳米管团聚体的连接点切断，然后使用较小研磨珠的研磨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳纳米管的分散方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）预分散：将碳纳米管加入装有纯净水的搅拌罐内，真空抽气把搅拌罐内气体排除，即去除碳纳米管表面吸附的气体，形成碳纳米管预分散浆料；（2）研磨分散：将碳纳米管预分散浆料，经过研磨分散，获得分散的碳纳米管浆料。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的分散方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）预分散：将碳纳米管加入装有纯净水的搅拌罐内，真空抽气把搅拌罐内气体排除，即去除碳纳米管表面吸附的气体，形成碳纳米管预分散浆料；（2）研磨分散：将碳纳米管预分散浆料，经过研磨分散，获得分散的碳纳米管浆料。2.根据权利要求1所述一种碳纳米管的分散方法，其特征在于，步骤（1）预分散使用的搅拌罐为密闭结构，在搅拌罐的上方有抽气装置、真空泵及配套阀门、气体过滤装置，罐下部有液体进料管、出料管和泵，进料管、出料管和泵形成循环过程，碳纳米管通过进料管用泵送的方式进入搅拌罐内；碳纳米管还通过进料管用在线式高剪切设备，把碳纳米管吸入搅拌罐内部。3.根据权利要求1所述一种碳纳米管的分散方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢平波，许鹏，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44