一种AKD高分子分散剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种ＡＫＤ高分子分散剂的制备方法及应用，为向去离子水、酸、催化剂和高分子聚合物混合体系中加入部分软单体、硬单体、阳离子单体及分子量调节剂，升温后加入引发剂，再升至设定温度，加入剩余软、硬单体、阳离子单体、分子量调节剂和引发剂，在８０～８５℃下保温反应２～３ｈ，冷却得高分子分散剂产品；并采用将熔融的ＡＫＤ腊粉加入ＡＫＤ高分子分散剂和去离子水混合体系中，升温搅拌，均质一次后稀释得阳离子ＡＫＤ乳液。本ＡＫＤ高分子分散剂产品分散、乳化性能优异，分散ＡＫＤ得到的阳离子产品固含量高、电荷密度高、颗粒粒径小且分布均匀、贮存时间长、表面施胶性能优异、下机熟化快，合成工艺简单、能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于造纸化学品领域，具体涉及一种AKD高分子分散剂的制备方法 及应用。技术背景垸基烯酮二聚体(AKD)是一种反应型施胶剂，近年来已在国内外造纸行业 得到广泛应用。自美国Hercules公司于80年代初首次推出阳离子型AKD乳液 施胶剂以来，产品虽经过多次改进，仍然存在固含量低(产品的固含量通常在 12. 5% 17%之间)、制备过程复杂、能耗较高(需3000转/分下高速剪切30min、 26 30 Mpa高压下均质二次)、下机熟化慢(一般下机24h后才能完全熟化)、 电荷密度低不易在纤维上快速留着(低于+ 30mv)、贮存时间短(少于2个月)、 直接用于表面施胶效果差等问题难以解决。目前AKD乳液通常是以阳离子淀粉和萘磺酸甲醛缩合物表面活性剂为分散 剂，通过高速剪切和二次高压均质，然后进稀释釜稀释得到成品。另有报道采 用壳聚糖、半纤维素和瓜尔胶阳离子接枝聚合物作AKD分散剂制备产品 (CN101173026)，但其制备过程同样添加表面活性剂，由于其亲水性强而导致 产品施胶效果下降。上述方法制得含有天然高分子的分散剂易变质、贮存时间 较短。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有产品技术的缺点和不足，提供一种AKD高 分子分散剂的制备方法及应用本分散剂生产一种阳离子AKD乳液的方法。本AKD高分子分散剂的制备方法，采用的原料为酸、催化剂、高分子聚 合物、软单体、硬单体、阳离子单体、分子量调节剂以及引发剂，采用将软单 体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂、以及引发剂加入去离子水、酸、催 化剂和高分子聚合物混合而成的溶液中反应制得；而且本AKD高分子分散剂的 制备方法所需的软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂、以及引发剂分两次加入；本制备方法包括步骤-1) 将去离子水、酸、催化剂和高分子聚合物混合，充分搅拌至体系均匀；2) 在搅拌状态下向步骤1中的液体中，加入部分软单体、硬单体、阳 离子单体和分子量调节剂，体系加热升温至73 75 °C，然后加入部分引发剂， 保温13 17 min后，升温至76 8(TC;3) 向步骤2反应体系中，滴加剩余部分的软单体、硬单体、阳离子单 体、分子量调节剂和剩余部分引发剂，其中软单体、硬单体、阳离子单体和分 子量调节剂滴加时间控制在2 3h，引发剂滴加时间控制在2. 5 3h;4) 滴加完毕，再将温度升至80 85。C下保温反应2 3h，冷却至室温， 过滤即得到产品；按生产要求，过滤时可采用200目网进行过滤；其中，步骤2中软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂的加入量分 别为AKD高分子分散剂制备中软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂各 自总加入重量的10% 50%，即软单体在步骤2中的加入量为AKD高分子分散 剂制备中软单体总加入重量的10% 50%,硬单体在步骤2中的加入量为AKD 高分子分散剂制备中硬单体总加入重量的10% 50%，阳离子单体在步骤2中 的加入量为AKD高分子分散剂制备中阳离子单体总加入重量的10% 50%，分 子量调节剂在步骤2中的加入量为AKD高分子分散剂制备中分子量调节剂总加 入重量的10% 50%，而引发剂的加入量则为AKD高分子分散剂的制备中总引 发剂加入重量的20% 50%;步骤3中加入剩余部分的软单体、硬单体、阳离 子单体和分子量调节剂的量为AKD高分子分散剂制备中软单体、硬单体、阳离 子单体和分子量调节剂各自总加入重量的50% 90%，即软单体在步骤3中的 加入量为软单体总加入重量的50% 90%，硬单体在步骤3中的加入量为硬单 体总加入重量的50% 90%，阳离子单体在步骤3中的加入量为阳离子单体总 加入重量的50% 90%，分子量调节剂在步骤3中的加入量为分子量调节剂总 加入重量的50% 90%，而加入的剩余引发剂量则为AKD高分子分散剂制备中 总引发剂加入重量的50% 80%。在实际生产中，可以根据生产的需要，分别备好本AKD高分子分散剂制备中所需的软单体、硬单体、阳离子单体、分子量 调节剂和引发剂，而在制备步骤2和步骤3中，按加入比例将其分别加入。制备中，多采用软单体、硬单体、阳离子单体、分子量调节剂使用时的优 选重量比为30 45: 40 55: 5 15: 0.5 2，当然也可以根据实际生产需要， 进行适当的调整，这对本领域内的技术人员来说，是应知的常识。引发剂的使用量可以采用相对软单体、硬单体、阳离子单体、分子量调节 剂总重量的0.5% 2%，催化剂的使用量采用相对软单体、硬单体、阳离子单 体、分子量调节剂总重量的0.02% 1%，酸的使用量采用相对软单体、硬单 体、阳离子单体、分子量调节剂总重量的2% 20%，高分子聚合物的使用量 采用相对软单体、硬单体、阳离子单体、分子量调节剂总重量的25% 50%， 并且可以根据实际生产需要进行适当的调整，这对本领域内技术人员来说，是应知的常识；去离子水的使用量可以根据生产的高分子分散剂的浓度得出。为了整个制备过程的方便可靠，该AKD高分子分散剂的制备可以采用在带 有调速搅拌器、温度控制器及冷凝回流器的反应釜中进行，即采用将去离子水、 酸、催化剂和高分子聚合物加入带有调速搅拌器、温度控制器及冷凝回流器的 反应釜中，充分搅拌至体系均匀，然后分次加入软单体、硬单体、阳离子单体、 分子量调节剂和引发剂进行反应制备AKD高分子分散剂，以保证各反应步骤中 有效升温、保温和搅拌混合均匀。为了更好的实施本专利技术，高分子聚合物包括如苯乙烯马来酰亚胺共聚物 (SMI)、阳离子聚乙烯醇或阳离子聚丙烯酰胺中的一种或一种以上。所述酸包括冰醋酸、甲酸或盐酸中的一种或一种以上。所述催化剂包括硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸钠中的一种 或一种以上。所述软单体包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异 辛酯、甲基丙烯酸异辛酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的一种或一种以上。所述硬单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈或丙烯酰胺中的一种或 一种以上。所述分子量调节剂包括正十二烷基硫醇、叔十二垸基硫醇或巯基乙醇中的 一种或一种以上。所述阳离子单体包括甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲 基氯化铵或二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或一种以上。所述引发剂包括双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的一种或一种 以上。而应用本AKD高分子分散剂生产一种阳离子AKD乳液的方法可以采用将熔 融AKD腊粉加入到盛有AKD高分子分散剂和去离子水的容器中，升温至75 8(TC，高速剪切搅拌5 10min得乳液，然后通过一次均质，均质压力保持在 24 26MPa，之后经冷却后滴入去离子水中稀释，同时搅拌，待乳液滴加完后， 保持搅拌5 10min，得阳离子AKD乳液。而在实际生产中，可以采用熔融釜熔融AKD腊粉，而采用在高速剪切釜中 盛入AKD高分子分散剂和去离子水，将熔融AKD腊粉加入到装有AKD高分子分 散剂和去离子水的高剪切釜中，升温，并高速搅拌得乳液，之后通过均质泵(压 力保持在24 26MPa)，再经过冷却器进入到稀释釜中进行稀释，采用乳液滴加 同时开动搅拌，待乳液滴加完后，保持搅拌，之后出料得阳离子AKD乳液。本专利技术以高分子聚合物作保护剂制备阳离子苯丙聚合物用作AKD的分散 剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＡＫＤ高分子分散剂的制备方法，其特征在于包括步骤：　１）将酸、催化剂和高分子聚合物与去离子水混合，充分搅拌至体系均匀；　２）搅拌状态下向步骤１中的液体中，加入部分软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂，加热升温至７３～７５℃，然后加入部分引发剂，保温１３～１７ｍｉｎ后，升温至７６～８０℃；　３）向步骤２反应体系中，滴加剩余部分的软单体、硬单体、阳离子单体、分子量调节剂和剩余部分引发剂，其中软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂滴加时间控制在２～３ｈ，引发剂滴加时间控制在２．５～３ｈ；　４）滴加完毕，再将温度升至８０～８５℃下保温反应２～３ｈ，冷却至室温，过滤即得到产品；　其中，步骤２中软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂的加入量分别为软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂各自总加入重量的１０％～５０％，引发剂的加入量为引发剂总加入重量的２０％～５０％；步骤３中加入剩余的软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂的量分别为软单体、硬单体、阳离子单体和分子量调节剂各自总加入重量的５０％～９０％，加入剩余引发剂量为引发剂总加入重量的５０％～８０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李建文，吕滨，刘延峰，刘洪涛，贺文平，
申请(专利权)人：李建文，
类型：发明
国别省市：37[]