一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法技术

本发明专利技术属天然色素提取纯化技术领域，针对现有野樱莓果汁制备与提取花青素技术中存在的问题，提供一种从野樱莓渣中提取纯化花青素的方法。野樱莓清洗后，人造电解酸性还原水及单宁酶和壳聚糖去除野樱莓酸涩味，电解酸性还原水对野樱莓渣处理并提取花青素，在酸性氧化电位水下搅拌，浸泡、分离莓渣，沉淀，花青素水溶液多次过滤和膜滤过滤，重复提取至提取液无色或颜色很浅，提取液合并，浓缩干燥得提取物。过滤液或经吸附，洗脱，浓缩得膏态花青素；按常规方法制备得到固态花青素。废渣制备饲料和肥料。本发明专利技术过程简单易于工业化，减少化学试剂和水用量，提高产品得率，野樱莓得到综合利用，提高了附加值，经济效益、社会效益和环保效益较好。

A method for extraction and purification of anthocyanins from wild cherry berry residue

The invention belongs to the technical field of natural pigment extraction and purification. Aiming at the existing problems in the preparation and extraction of anthocyanin from wild cherry juice, a method for extracting and purifying anthocyanin from wild cherry residue is provided. After the wild cherry was cleaned, the sour and astringent taste of wild cherry was removed by artificial electrolytic acid reducing water, tannase and chitosan. The wild cherry dregs were treated by electrolytic acid reducing water and anthocyanin was extracted. The dregs were stirred under the acidic oxidation potential water, soaked and separated, precipitated, and the anthocyanin aqueous solution was filtered and filtered many times by membrane filtration. The extract is colorless or very light, and the extract is combined and concentrated and dried to obtain the extract. Anthocyanidins in paste form were obtained by adsorption, elution and concentration, and solid anthocyanidins were prepared by conventional methods. Waste residue is used to prepare feed and fertilizer. The process of the invention is simple and easy to industrialize, reduces the dosage of chemical reagents and water, improves the yield of the product, comprehensively utilizes wild cherry, improves the added value, and has better economic, social and environmental benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法
本专利技术属于天然色素提取纯化
，具体涉及一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法。
技术介绍
野樱莓（Aroniamelanocarpa），学名黑果腺肋花楸，原产于北美洲东部湿树林和沼泽，我国自1989年起，先后从国外引进8个品种，发展至今我国已经拥有较丰富的种植资源。野樱莓果实中富含多酚、糖类、有机酸、矿物质、维生素和多种微量元素，其中多酚含量是目前水果中最高的。近年来国内对其功能性研究增多，其果汁具有很强的抗氧化性，还有抗癌、抗炎、防止尿路感染、治疗糖尿病、保肝、治疗肥胖的作用，其提取物对防治心脑血管疾病效果显著，经常食用野樱莓，能调整人体机能，调节血压，具有缓解衰老的作用，具有“第三代水果”之称。野樱莓属于蔷薇科的一种落叶灌木，也是集食用、药用、园林和生态等价值于一身的珍贵树种，其成熟浆果果汁略带点甜（中度含糖量），微酸。其果实可用于加工果汁、果酒、果酱、罐头、果脯等食品和饮料，主要的销售特点是它的抗氧化性能。野樱莓果实及其提取物对心脏病、高血压等心脑血管疾病具有特殊的疗效，伊利诺斯州立大学功能食品项目的研究人员得出了野樱莓果实含有治疗癌症和心脏病的结论。野樱莓还含有对人体有益的成分：维生素B6、B12、E、C，叶酸，奎宁酸，多酚酸，单宁，儿茶素，槲黄素，芸香素，橙皮苷，白藜芦醇和花青素。这些天然活性成分中存在苯环等芳香结构，是潜在的天然抗氧化剂资源。但野樱莓果实中含有大量单宁，生食果实味道酸涩，口感不佳，不易被消费者接受。虽可加工成饮料、果酱、果干、果冻和果酒，但目前我国在其食品开发加工方面仍处于起步阶段，远不及国外。国内野樱莓果汁产品较少，无法满足大众的需求。以野樱莓为原料加工成的非浓缩还原汁具有丰富的营养保健功能，经常饮用能起到调整人体机能，减缓衰老等多种功效，有必要研究野樱莓为主要原料的可口非浓缩还原汁。野樱莓榨汁后，废弃大量野樱莓榨渣作为废弃物丢弃，因此其利用率大大降低。花青素(Anthocyanin)，又称花色素，是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素，属黄酮类化合物。基本结构包含二个苯环，并由一个3碳的单位连结(C6-C3-C6)。也是植物花瓣中的主要呈色物质，水果、蔬菜、花卉等五彩缤纷的颜色大部分与之有关。最新研究表明，花青素有助于预防多种与自由基有关的疾病，包括癌症、心脏病、过早衰老和关节炎；能通过防止应激反应和吸烟引起的血小板凝集来减少心脏病和中风的发生；可通过增强免疫系统能力来抵御致癌物质；能降低感冒的次数和缩短持续时间；具有抗突变的功能从而减少致癌因子的形成；具有抗炎功效，可以预防包括关节炎和肿胀在内的炎症；能增强动脉、静脉和毛细血管弹性；能松弛血管从而促进血流和防止高血压；另外，花青素还可以促进视网膜细胞中的视紫质再生，增进视力。值得一提的是，花青素也是一种天然色素，该色素在酸性条件下，呈现鲜红色，该色素无毒无副作用，安全性能高，着色色调自然，更接近天然物质的颜色。目前，食品工业上所用的色素多为合成色素，几乎都有不同程度的毒性，长期使用会危害人的健康，因此天然色素就越来越引起了科研领域的关注：随着科技的发展，人们对食品添加剂的安全性越来越重视，合成色素的使用种类和数量已经大幅度下降，因此，开发和应用天然色素已成为世界食用色素发展的总趋势。从20世纪60年代开始，科研工作者就着手从天然资源中分离提取花青素。到目前为止，这些方法普遍存在环境污染严重、设备昂贵，方法烦琐等缺点，且无法进行大规模的分离及纯化，在实际生产中难以得到应用。这也造成现在花青素大量缺乏，价格居高不下的局面。目前，花青素的提取生产方法主要有：柠檬酸酸化水萃取法、酸化乙醇萃取法、酶法、超声波和脉冲电场。上述前两种溶剂法提取工艺简单，但色素提取率低、需多次浸提、成品纯度低，色价低；国外多采用盐酸化甲醇、硫酸、乙酸或盐酸水溶液提取；国内则采用柠檬酸、盐酸水溶液和酸化乙醇作为提取液。超声波和脉冲电场法可有效地破坏细胞壁和细胞膜，提高组织细胞的渗透性，缩短提取时间，提高花青素得率，改善产品的质量。然而，在提取和纯化等加工过程中往往会发生天然花青素的大量损失，设备投资大。酶法则是生产周期长，占用场地多。
技术实现思路
本专利技术针对现有野樱莓果汁制备与提取花青素技术中存在的问题，在制备高质量野樱莓果汁的基础上，采用经济、安全、有效的方法提取花青素产品，提高野樱莓的附加值，为野樱莓的综合利用提供了一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法。本专利技术由如下技术方案实现的：一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法，包括如下步骤：(1)挑选和清洗：新鲜的野樱莓或者冷冻保藏解冻的野樱莓用pH值为6.0-7.0的人造酸性氧化电位水浸泡20-30分钟，然后清水冲洗干净；(2)破浆与酶解：将清洗后的野樱莓放入破浆机中打浆；破浆后加入浆料质量的：0.05-0.15%果胶酶、0.05-0.15%纤维素酶和3-6%半纤维素酶，45℃水浴1.5h，每隔0.5h搅拌一次；(3)离心分离：酶解的野樱莓浆用浆渣分离机或者离心机室温离心将果汁与野樱莓渣分离，控制转速500-3000转，时间：5-30分钟，皮渣进行提取纯化花青素，果汁备用；⑷均质提取：用pH值为2.0-4.0的人造酸性氧化电位水与皮渣混合，酸性氧化电位水体积为皮渣体积的2-20倍，用人造酸性氧化电位水调节野樱莓渣溶液的pH至2.5〜4.5；温度25〜55℃条件下，野樱莓渣溶液中加入为野樱莓皮渣质量0.01〜0.3%的果胶酶，混合均匀，酶解2〜6小时，至野樱莓渣溶液中没有果胶被检测出为止，得酶解溶液；母液处理先控制溶液的pH值2.5-4.0，过滤后再控制溶液的pH值3.0-6.5并45-55℃下使用均质机处理3-8min，提取皮渣中花青素与多酚类物质；（5）纯化：将提取后溶液采用滤布为60〜300目的渣分离机或者滤袋为60〜300目的离心机分离进行粗滤，得澄清溶液；澄清溶液超滤：澄清溶液用管式聚砜膜进行超滤澄清，单程澄清条件：压力为0.1〜0.7MPa，主流液速度为2-3m/s，物料温度为20〜50℃,至没有花青素流出为止；若有花青素流出，补加去离子水继续超滤；（6）纳滤、浓缩：流出花青素液进行纳滤，压力为0.1-0.7MPa、温度为10-30℃，流出液进一步浓缩，当流出液体积减少至原体积的五分之一，停止纳滤操作，得野樱莓花青素浓缩液，浓缩液干燥后得野樱莓花青素粉末，野樱莓花青素粉末中花青素含量为50～80%。步骤（6）获得的野樱莓花青素浓缩液加入DlOl大孔树脂层析柱上，浓缩液的体积为树脂体积的2〜3倍，先用pH值4.5-6.5酸性氧化电位水洗脱，去除不被大孔树脂吸附的杂质；再用乙醇加pH值4.5-6.5电解酸性还原水洗脱，乙醇与电解酸性还原水的体积比例为20%〜95%：80%〜5%；花青素被洗脱下来，洗脱液即为花青素乙醇溶液；花青素乙醇溶液进行纳滤，压力为0.1〜0.7MPa、温度为10〜50℃，当花青素乙醇溶液体积减少至原来体积的五分之一，停止纳滤操作，得截留液和乙醇；用冷冻真空干燥法干燥截留液，在-18℃预冷冻3〜4小时，至截留液完全冻结；然后在真空度为0.05〜0.1MPa，温度为-10〜-30℃条件下，冷冻干燥至水分含量&本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从野樱莓渣中提取纯与化花青素的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)挑选和清洗：新鲜的野樱莓或者冷冻保藏解冻的野樱莓用pH值为6.0 ‑7.0的人造酸性氧化电位水浸泡20‑30分钟，然后清水冲洗干净；(2)破浆与酶解：将清洗后的野樱莓放入破浆机中打浆；破浆后加入浆料质量的：0.05‑0.15%果胶酶、0.05‑0.15%纤维素酶和3‑6%半纤维素酶，45℃水浴1.5h，每隔0.5h搅拌一次；(3)离心分离：酶解的野樱莓浆用浆渣分离机或者离心机室温离心将果汁与野樱莓渣分离，控制转速500‑3000转，时间：5‑30 分钟，皮渣进行提取纯化花青素，果汁备用；⑷均质提取：用pH值为2.0 ‑4.0的人造酸性氧化电位水与皮渣混合，酸性氧化电位水体积为皮渣体积的2‑20倍，用酸性氧化电位水调节野樱莓渣溶液的pH至2.5〜4.5；温度25〜55℃条件下，野樱莓渣溶液中加入为野樱莓皮渣质量0.01〜0.3%的果胶酶，混合均匀，酶解2〜6小时，至野樱莓渣溶液中没有果胶被检测出为止，得酶解溶液；母液处理先控制溶液的pH值2.5‑4.0，过滤后再控制溶液的pH值3.0‑6.5并45‑55℃下使用均质机处理3‑8min，提取皮渣中花青素与多酚类物质；（5）纯化：将提取后溶液采用滤布为60〜300目的渣分离机或者滤袋为60〜300目的离心机分离进行粗滤，得澄清溶液；澄清溶液超滤：澄清溶液用管式聚砜膜进行超滤澄清，单程澄清条件：压力为0.1〜0.7MPa，主流液速度为2‑3m/s，物料温度为20〜50℃,至没有花青素流出为止；若有花青素流出，补加去离子水继续超滤；（6）纳滤、浓缩：流出花青素液进行纳滤，压力为0.1‑0.7MPa、温度为10‑30℃，流出液进一步浓缩，当流出液体积减少至原体积的五分之一，停止纳滤操作，得野樱莓花青素浓缩液，浓缩液干燥后得野樱莓花青素粉末，野樱莓花青素粉末中花青素含量为50～80%。...

【技术特征摘要】
1.一种从野樱莓渣中提取纯与化花青素的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)挑选和清洗：新鲜的野樱莓或者冷冻保藏解冻的野樱莓用pH值为6.0-7.0的人造酸性氧化电位水浸泡20-30分钟，然后清水冲洗干净；(2)破浆与酶解：将清洗后的野樱莓放入破浆机中打浆；破浆后加入浆料质量的：0.05-0.15%果胶酶、0.05-0.15%纤维素酶和3-6%半纤维素酶，45℃水浴1.5h，每隔0.5h搅拌一次；(3)离心分离：酶解的野樱莓浆用浆渣分离机或者离心机室温离心将果汁与野樱莓渣分离，控制转速500-3000转，时间：5-30分钟，皮渣进行提取纯化花青素，果汁备用；⑷均质提取：用pH值为2.0-4.0的人造酸性氧化电位水与皮渣混合，酸性氧化电位水体积为皮渣体积的2-20倍，用酸性氧化电位水调节野樱莓渣溶液的pH至2.5〜4.5；温度25〜55℃条件下，野樱莓渣溶液中加入为野樱莓皮渣质量0.01〜0.3%的果胶酶，混合均匀，酶解2〜6小时，至野樱莓渣溶液中没有果胶被检测出为止，得酶解溶液；母液处理先控制溶液的pH值2.5-4.0，过滤后再控制溶液的pH值3.0-6.5并45-55℃下使用均质机处理3-8min，提取皮渣中花青素与多酚类物质；（5）纯化：将提取后溶液采用滤布为60〜300目的渣分离机或者滤袋为60〜300目的离心机分离进行粗滤，得澄清溶液；澄清溶液超滤：澄清溶液用管式聚砜膜进行超滤澄清，单程澄清条件：压力为0.1〜0.7MPa，主流液速度为2-3m/s，物料温度为20〜50℃,至没有花青素流出为止；若有花青素流出，补加去离子水继续超滤；（6）纳滤、浓缩：流出花青素液进行纳滤，压力为0.1-0.7MPa、温度为10-30℃，流出液进一步浓缩，当流出液体积减少至原体积的五分之一，停止纳滤操作，得野樱莓花青素浓缩液，浓缩液干燥后得野樱莓花青素粉末，野樱莓花青素粉末中花青素含量为50～80%。2.根据权利要求1所述的一种从野樱莓渣中提取与纯化花青素的方法，其特征在于：步骤（6）获得的野樱莓花青素浓缩液加入DlOl大孔树脂层析柱上，浓缩液的体积为树脂体积的2〜3倍，先用pH值4.5-6.5酸性氧化电位水洗脱，去除不被大孔树脂吸附的杂质；再用乙醇加...

【专利技术属性】
技术研发人员：李少平，渠志灿，梁锐，
申请(专利权)人：山西纳安生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14