一种制备高纯油酸的物理方法技术

本发明专利技术公开了制备高纯油酸的物理方法包括以下步骤：S1、将工业油酸溶于有机溶剂中，得混合溶液，所述混合溶液置于‑20℃～0℃条件下搅拌，至固体完全析出，收集液体浓缩，即得油酸粗品；S2、在温度60℃以下，将油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中，保温，冷却，结晶，收集液体；S3、将尿素溶解于油酸初级提纯物中，保温，冷却，结晶，收集固体；S4、将固体溶解于醇类溶剂中，得混合溶液，保温，冷却，结晶，收集固体，并将分散在水中静置分液，收集油层即为高纯度的油酸。制得的油酸的纯度高，不含反式油酸，并且尿素残留低，含水量少，可作为注射级吐温80的生产原料。

A physical method for the preparation of high purity oleic acid

The physical method for preparing high-purity oleic acid comprises the following steps: S1, dissolving industrial oleic acid in organic solvents to obtain a mixed solution, the mixed solution is stirred under the condition of 20 ~0, the solid is completely precipitated, the liquid is collected and concentrated, and the crude oleic acid is obtained by S2 and below 60. Product and urea dissolved in alcoholic solution, heat preservation, cooling, crystallization, collection of liquid; S3, urea dissolved in oleic acid primary purification, heat preservation, cooling, crystallization, collection of solid; S4, solid dissolved in alcoholic solvents, mixed solution, heat preservation, cooling, crystallization, collection of solid, and will be dispersed in the water static A high purity oleic acid is collected from the oil layer. The obtained oleic acid has high purity, no trans oleic acid, low urea residue and low water content, and can be used as raw material for Tween 80 injection grade production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯油酸的物理方法
本专利技术涉及一种制备高纯油酸的物理方法。
技术介绍
油酸是一种单不饱和脂肪酸，又称9-顺-十八碳烯酸，广泛存在于动物植物中。常温下，高纯度的油酸(纯度大于98％)是一种无色的油状液体，性状非常稳定，使用安全性高，在医药领域中有着广泛的应用。聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(吐温80)作为一种具有生物活性的表面活性剂就有油酸的结构单元，在注射级别的吐温80生产中，需要使用纯度高于98％以上的油酸作为原料。油酸可以通过动植物油脂水解，皂化，酸化，提纯等一系列工艺得到，但是工业油酸中大多含有肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等饱和脂肪酸杂质以及亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸杂质，因此在市场上的油酸，纯度均难以达到80％以上。由于这些脂肪酸的结构类似，油酸难以与这些杂质脂肪酸进行分离，并且在提纯分离中受多种因素的干扰，想要得到98％纯度以上油酸十分困难。所以高纯油酸价格昂贵，产品还被国外企业垄断。CN100335602C公开了一种用动植物油脂水解的混合脂肪酸为原料，制备油酸的方法；该方法通过尿素两次包结与结合的办法，将油酸的纯度提高到了80％。CN101845362B公开了一种从茶籽油中富集高纯度油酸的方法，该方法以茶籽油为原料，经过皂化、酸化、尿素包合等步骤，将油酸的纯度提高到了90％。最近，CN106831409A提供了一种高纯油酸的制备方法，以来源于植物油脂的脂肪酸甲酯为起始原料，经过皂化反应、重结晶、尿素络合提纯、中和制得纯度为98％以上的高纯油酸；但是该专利技术获得高纯油酸依赖于高纯原料，即需要高纯C18脂肪酸甲酯为原料，该原料需要经过植物油脂的酯交换反应与精馏方法才能得到。这无疑增加了原料选择的难度，以及增加了原材料的成本。最严重的是，经过酯交换和精馏都需要进行高温反应，高温反应后的油酸容易形成反式油酸，反式油酸是一种影响心血管健康的不饱和脂肪酸。因此，亟待开发出一套精制工业级油酸的方法，能够将油酸的纯度提高到98.5％以上，含水量少，尿素残留低，不含有反式油酸，能够作为注射级吐温80的生产原料，而且工艺操作简单的物理提纯工艺。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有的油酸提纯方法提纯得到的油酸纯度不满足作为注射级吐温80生产原料的要求，或者制备方法能够获得较高纯度但依赖于高纯度原料的缺陷，而提供了一种制备高纯油酸的物理方法。通过本专利技术提供的高油酸的物理方法制得的油酸的纯度高，不含反式油酸，并且尿素残留低，含水量少，可作为注射级吐温80的生产原料，而且无高温及低温的物理提纯工艺(本专利技术所述的高温是指温度大于100℃，所述的低温是指温度小于-20℃)，工艺操作简单，适合工业化生产。本专利技术提供了一种制备高纯油酸的物理方法，其包括以下步骤：S1、将工业油酸溶于有机溶剂中，得混合溶液，所述混合溶液置于-20℃～0℃条件下搅拌，至固体完全析出，收集液体浓缩，即得油酸粗品；S2、在温度60℃以下，将S1步骤所得的油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中，保温，冷却，结晶，收集液体，即得油酸初级提纯物；S3、在温度60℃以下，将尿素溶解于S2步骤所述油酸初级提纯物中，保温，冷却，结晶，收集固体；S4、在温度60℃以下，将S3步骤中所述的固体溶解于醇类溶剂中，得混合溶液，保温，冷却，结晶，收集固体，并将所述固体分散在水中静置分液，收集油层即为高纯度的油酸。本专利技术中，在所述的S4步骤之后，较佳地还包括将所述油层采用饱和食盐水洗涤，干燥即可。其中，所述的饱和食盐水洗涤的次数为本领域常规洗涤次数，例如3-5次。其中，所述的干燥一般可通过加入干燥剂进行干燥。所述干燥剂的用量为本领域常规，较佳地为步骤S1中工业油酸质量的0.01-0.2倍，例如0.05-0.1倍。所述的干燥剂的种类为本领域常规的干燥剂，较佳地为无水硫酸钠和/或无水硫酸镁，可为无水硫酸钠或无水硫酸镁。其中，所述的干燥剂在干燥时一般进行搅拌，所述搅拌的时间为本领域常规的搅拌时间，较佳地为10-100min，可为15-50min，还可为20-30min。步骤S1中，所述工业油酸的纯度为本领域常规的纯度，较佳地为50-80％，可为60-80％，还可为70-80％，百分比为质量百分比。步骤S1中，本领域技术人员知晓所述的有机溶剂为能够溶解工业油酸的有机溶剂，一般包括醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂、氯代烃类溶剂和酯类溶剂等；所述的醇类溶剂可为甲醇和/或乙醇；所述的酮类溶剂可为丙酮和/或丁酮；所述的烷烃类溶剂可为环己烷和/或正己烷；所述的氯代烃类溶剂可为二氯甲烷和/或三氯甲烷；所述的酯类溶剂可为乙酸乙酯和/或乙酸丁酯。步骤S1中，所述有机溶剂的用量为本领域常规，较佳地为所述工业油酸质量的2.0-12.0倍，可为3.0-9.0倍，还可为4.0-7.0倍。步骤S1中，所述的冷冻温度较佳地为-10～0℃。步骤S1，S2中，所述的收集液体操作本领域技术人员知晓一般可通过离心进行固液分离收集液体，较佳地，所述离心分离的时间各自独立地为10-60min，可各自独立地为20-30min。其中所述的离心分析的转速没有特殊要求，可各自独立地为500-1000转/min。步骤S1中，所述浓缩的操作和条件为本领域常规的浓缩的操作和条件，所述浓缩较佳地为减压浓缩，所述浓缩温度较佳地为40-60℃，可为50-60℃，所述浓缩时间较佳地为2-8h，可为2-6h，还可为2-4h。步骤S2中，所述的尿素的用量为本领域常规，较佳地可为所述工业油酸质量的1.0-8.0倍，可为1.0-5.0倍，还可为1.0-3.0倍。步骤S2，S4中，所述的醇类溶剂均一般为短链醇，所述的短链醇本领域技术人员知晓是指含有四个碳原子以下的醇，较佳地各自独立地为甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇中的一种或多种，可各自独立地为甲醇、乙醇、丙醇和正丁醇中的一种。所述的醇溶液的浓度为本领域常规浓度，较佳地为80-95％，例如90-95％，百分比为质量百分比。所述的醇类溶剂的用量为本领域常规，较佳地各自独立地为所述工业油酸质量的1.0-10倍，可为1.0-5.0倍，还可为1.5-3.0倍。步骤S2，S3，S4中，所述的温度例如可各自独立地为50-60℃。步骤S2，S3，S4中，所述的保温的时间均为本领域常规保温时间，较佳地各自独立地为5-80min，可各自独立地为10-50min，还可各自独立地为10-30min。步骤S2，S3，S4中，所述的结晶的时间均为本领域常规结晶时间，较佳地各自独立地为5-100min，例如各自独立地为20-60min。步骤S2中，所述的结晶的温度为本领域常规结晶温度，较佳地为15-35℃，例如20-25℃。步骤S3中，所述的尿素的用量为本领域常规，较佳地为所述工业油酸质量的1.0-8.0倍，例如1.0-3.0倍。步骤S3，S4中，所述的结晶的温度均为本领域常规结晶温度，较佳地各自独立地为-20～0℃，例如各自独立地为-10～0℃。步骤S3，S4中，所述的收集固体操作本领域技术人员知晓一般可通过离心进行固液分离收集液体，较佳地，所述离心分离的时间各自独立地为10-60min，还可各自独立地为20-30min。其中所述的离心分析的转速没有特殊要求，可各自独立地为500-1000转/min。步骤S4中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯油酸的物理方法，其特征在于，其包括以下步骤：S1、将工业油酸溶于有机溶剂中，得混合溶液，所述混合溶液置于‑20℃～0℃条件下搅拌，至固体完全析出，收集液体浓缩，即得油酸粗品；S2、在温度60℃以下，将S1步骤所得的油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中，保温，冷却，结晶，收集液体，即得油酸初级提纯物；S3、在温度60℃以下，将尿素溶解于S2步骤所述油酸初级提纯物中，保温，冷却，结晶，收集固体；S4、在温度60℃以下，将S3步骤中所述的固体溶解于醇类溶剂中，得混合溶液，保温，冷却，结晶，收集固体，并将所述固体分散在水中静置分液，收集油层即为高纯度的油酸。

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯油酸的物理方法，其特征在于，其包括以下步骤：S1、将工业油酸溶于有机溶剂中，得混合溶液，所述混合溶液置于-20℃～0℃条件下搅拌，至固体完全析出，收集液体浓缩，即得油酸粗品；S2、在温度60℃以下，将S1步骤所得的油酸粗品和尿素溶解于醇类溶液中，保温，冷却，结晶，收集液体，即得油酸初级提纯物；S3、在温度60℃以下，将尿素溶解于S2步骤所述油酸初级提纯物中，保温，冷却，结晶，收集固体；S4、在温度60℃以下，将S3步骤中所述的固体溶解于醇类溶剂中，得混合溶液，保温，冷却，结晶，收集固体，并将所述固体分散在水中静置分液，收集油层即为高纯度的油酸。2.如权利要求1所述的物理方法，其特征在于，在所述的S4步骤之后，还包括将所述油层采用饱和食盐水洗涤，干燥即可。3.如权利要求2所述的物理方法，其特征在于，所述的饱和食盐水洗涤的次数为3-5次；所述的干燥通过加入干燥剂进行干燥，所述干燥剂的用量为步骤S1中工业油酸质量的0.01-0.2倍，例如0.05-0.1倍；所述的干燥剂的种类为无水硫酸钠和/或无水硫酸镁；所述的干燥剂在干燥时进行搅拌，所述搅拌的时间为10-100min，可为15-50min，还可为20-30min。4.如权利要求1所述的物理方法，其特征在于，步骤S1中，所述工业油酸的纯度为50-80％，可为60-80％，还可为70-80％，百分比为质量百分比。5.如权利要求1所述的物理方法，其特征在于，步骤S1中，所述的有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、烷烃类溶剂、氯代烃类溶剂和酯类溶剂中的一种或多种；所述的醇类溶剂可为甲醇和/或乙醇；所述的酮类溶剂可为丙酮和/或丁酮；所述的烷烃类溶剂可为环己烷和/或正己烷；所述的氯代烃类溶剂可为二氯甲烷和/或三氯甲烷；所述的酯类溶剂可为乙酸乙酯和/或乙酸丁酯；所述有机溶剂的用量为所述工业油酸质量的2.0-12.0倍，可为3.0-9.0倍，还可为4.0-7.0倍。6.如权利要求1所述的物理方法，其特征在于，步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张阳洋，朱润栋，曹金，黄虎，冉文华，李盛，
申请(专利权)人：湖北葛店人福药用辅料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42