一种六角形硫化铜纳米片的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备领域，具体是一种六角形硫化铜纳米片的制备方法。包括以下步骤：将铜盐和长链烷基胺混合并加热抽真空使之溶解，使得铜离子与胺基络合形成反应液A；将硫粉和长链烷基胺加热溶解形成反应液B；将反应液B加入到反应液A中形成混合溶液；反应结束后，向混合溶液中加入无水乙醇使硫化铜纳米片从溶液中析出，析出物质通过无水乙醇离心洗涤干燥，即可获得具有六角形结构的硫化铜纳米片。采用长链烷基胺作为结构导向剂和溶剂，在反应过程中很好的控制了硫化铜纳米晶体的生长，不仅为六角形硫化铜纳米片的各向异性生长提供了良好的导向作用，而且为六角形硫化铜纳米片的形貌规整性提供了优异的保护介质。

Preparation method of hexagonal copper sulfide nanosheets

The invention belongs to the field of nanometer material preparation, in particular to a preparation method of hexagonal copper sulfide nanometer sheet. The process comprises the following steps: mixing copper salt and long chain alkylamine and heating and vacuum dissolving them so that copper ion complexes with amine group to form reaction liquid A; dissolving sulfur powder and long chain alkylamine to form reaction liquid B; adding reaction liquid B to reaction liquid A to form mixed solution; adding anhydrous solution to the mixed solution after the reaction is finished. Copper sulfide nanosheets with hexagonal structure can be obtained by centrifugal washing and drying of the precipitated substances from the solution with ethanol. Long chain alkylamines were used as structure-directing agents and solvents to control the growth of copper sulfide nanocrystals, which not only provided a good guidance for the anisotropic growth of hexagonal copper sulfide nanosheets, but also provided an excellent protective medium for the morphological regularity of hexagonal copper sulfide nanosheets.

【技术实现步骤摘要】
一种六角形硫化铜纳米片的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体是一种六角形硫化铜纳米片的制备方法。
技术介绍
纳米材料的可控制备及其应用已成为纳米
的重要课题之一。过渡金属硫化合物是一类兼具物理和化学功能的特殊半导体材料。其中硫化铜(CuS)作为低毒性p型半导体材料，具有优异的光学、电学和催化性能，在微波吸收、光电能源转化、生物医学、电池电极、传感器、催化等领域具有广泛的应用价值而受到科研工作者的极大关注。随着纳米技术的发展，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，硫化铜纳米材料具有其块体材料无法比拟的光电特性而成为研究的热点。因此硫化铜纳米材料尺寸、形貌的可控合成具有重要的研究价值。目前制备硫化铜纳米材料的方法很多，如化学沉淀法、水热法、溶剂热法、超声化学法、热解法、化学气相沉积法、微波辐射法和模板法等。通过对反应温度、时间和生长过程的调控，制备出各种形貌和结构的硫化铜纳米材料，如纳米球、纳米线、纳米棒、纳米棒、纳米片和纳米花等。但这些方法都存在一定程度上的不足之处，譬如产品的形貌尺寸难于精确控制、高温反应条件苛刻或是制备工艺复杂、产品纯度低、产率不高、生产成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的硫化铜纳米材料仍然是一个关键问题。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有硫化铜纳米材料在工艺上存在的诸多问题，提供了一种六角形硫化铜纳米片的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种六角形硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：将铜盐和长链烷基胺混合并加热抽真空使之溶解，使得铜离子与胺基络合形成反应液A；其中铜盐的摩尔浓度为0.10～0.50mol·L-1；将硫粉和长链烷基胺加热溶解形成反应液B；其中硫粉的摩尔浓度为0.50～5.0mol·L-1；在80～180℃的反应温度下，将反应液B加入到反应液A中形成混合溶液，保温并反应0.5～24h；其中铜盐和硫粉的摩尔比为1:2～1:4；反应结束后，向混合溶液中加入无水乙醇使硫化铜纳米片从溶液中析出，析出物质通过无水乙醇离心洗涤干燥，即可获得具有六角形结构的硫化铜纳米片。作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述铜盐为氯化亚铜或氯化铜，所述长链烷基胺为十二胺或十八胺。作为本专利技术技术方案的进一步改进，所述六角形结构的硫化铜纳米片的产率在85％以上。本专利技术的优良效果是：⑴采用长链烷基胺作为结构导向剂和溶剂，在反应过程中很好的控制了硫化铜纳米晶体的生长，不仅为六角形硫化铜纳米片的各向异性生长提供了良好的导向作用，而且为六角形硫化铜纳米片的形貌规整性提供了优异的保护介质。⑵采用湿化学合成法制备六角形硫化铜纳米片，具有原料便宜，操作简单、成本低、效率高等优点，制备出的六角形硫化铜的宽度约为450nm，厚度约20nm，产率高达85％以上，而且该六角形纳米片可均匀分散在多种有机溶剂中。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例1所得的六角形硫化铜纳米片的X射线衍射图谱。(实施例1～4有相同的X射线衍射图)。图2为本专利技术实施例1所得的六角形硫化铜纳米片在各种有机溶剂中分散的光学照片。(实施例1～4有相同的光学照片)。由图可以看出：六角形硫化铜纳米片可均匀分散在多种有机溶剂中。图3为本专利技术实施例1所得的六角形硫化铜纳米片的扫描电镜照片。由图可以看出：由图可以看出硫化铜纳米片形貌均匀。宽度约为453nm，厚度约为20nm。图4为本专利技术实施例2所得的六角形硫化铜纳米片的扫描电镜照片。由图可以看出：由图可以看出硫化铜纳米片形貌均匀。宽度约为446nm，厚度约为19nm。图5为本专利技术实施例3所得的六角形硫化铜纳米片的扫描电镜照片。由图可以看出：由图可以看出硫化铜纳米片形貌均匀。宽度约为451nm，厚度约为21nm。图6为本专利技术实施例4所得的六角形硫化铜纳米片的扫描电镜照片。由图可以看出：由图可以看出硫化铜纳米片形貌均匀。宽度约为449nm，厚度约为18nm。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。一种六角形硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：将铜盐和长链烷基胺混合并加热抽真空使之溶解，使得铜离子与胺基络合形成反应液A；其中铜盐的摩尔浓度为0.10～0.50mol·L-1；将硫粉和长链烷基胺加热溶解形成反应液B；其中硫粉的摩尔浓度为0.50～5.0mol·L-1；在80～180℃的反应温度下，将反应液B加入到反应液A中形成混合溶液，保温并反应0.5～24h；其中铜盐和硫粉的摩尔比为1:2～1:4；反应结束后，向混合溶液中加入无水乙醇使硫化铜纳米片从溶液中析出，析出物质通过无水乙醇离心洗涤干燥，即可获得具有六角形结构的硫化铜纳米片。本专利技术所提供的六角形结构的硫化铜纳米片，其宽度约为450nm，厚度约20nm。其中，所述产率在85％以上。在本专利技术提供的一些实施例中，优选的铜盐和长链烷基胺的加热溶解温度为100℃，优选的抽真空的时间为30min以上，优选的保温及抽真空处理的时间为4小时以上。在本专利技术所提供的一些实施例中，优选的硫粉和长链烷基胺形成反应液B的加热溶解温度为95℃。本专利技术对硫粉没有特别的限定，优选的采用的是99％以上的硫粉。在本专利技术中，所述铜盐为氯化亚铜或氯化铜，所述长链烷基胺为十二胺或十八胺。下面结合附图对本专利技术的技术方案进行详细的说明。实施例1一种六角形硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：将6mmol氯化亚铜、40ml十二胺加入到反应容器中，加热至100℃，抽真空30分钟，保持4小时。将18mmol硫粉、20ml十二胺加热至95℃使之溶解，然后将硫粉溶液迅速加入到①制备的铜盐溶液中，95℃下反应9h。反应结束后，向溶液中加入足量的无水乙醇使硫化铜纳米片从溶液中析出，析出物质通过无水乙醇离心洗涤干燥，即可获得具有六角形的硫化铜纳米片，产率为87％。得到的六角形状的硫化铜纳米片的X射线衍射图如图1所示。由图1可知，所制材料为六方晶型靛铜矿结构的硫化铜。图2为该实施例所得到的六角形硫化铜纳米片在各种溶剂中分散的光学照片。图3是所得到的六角形硫化铜纳米片的扫描电镜照片。由图可见，该六角形硫化铜纳米片的直径约450nm，厚度约20nm。实施例2将6mmol氯化亚铜、30ml十八胺加入到反应容器中，加热至100℃，抽真空30分钟，保持4h。将12mmol硫粉、10ml十八胺加热至95℃使之溶解，然后将硫粉溶液迅速加入到①制备的铜盐溶液中，120℃下反应6h。反应结束后，向溶液中加入足量的无水乙醇使硫化铜纳米片从溶液中析出，析出物质通过无水乙醇离心洗涤干燥，即可获得具有六角形的硫化铜纳米片，产率为86％。图4是所得到的六角形硫化铜纳米片的扫描电镜照片。由图可见，该六角形硫化铜纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六角形硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铜盐和长链烷基胺混合并加热抽真空使之溶解，使得铜离子与胺基络合形成反应液A；其中铜盐的摩尔浓度为0.10~0.50 mol• L‑1；将硫粉和长链烷基胺加热溶解形成反应液B；其中硫粉的摩尔浓度为0.50~5.0 mol• L‑1；在80~180℃的反应温度下，将反应液B加入到反应液A中形成混合溶液，保温并反应0.5~24 h；其中铜盐和硫粉的摩尔比为1:2~1:4；反应结束后，向混合溶液中加入无水乙醇使硫化铜纳米片从溶液中析出，析出物质通过无水乙醇离心洗涤干燥，即可获得具有六角形结构的硫化铜纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种六角形硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铜盐和长链烷基胺混合并加热抽真空使之溶解，使得铜离子与胺基络合形成反应液A；其中铜盐的摩尔浓度为0.10~0.50mol•L-1；将硫粉和长链烷基胺加热溶解形成反应液B；其中硫粉的摩尔浓度为0.50~5.0mol•L-1；在80~180℃的反应温度下，将反应液B加入到反应液A中形成混合溶液，保温并反应0.5~24h；其中铜盐和硫粉的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：白利忠，王彦辉，刘亚青，程帅帅，赵贵哲，安东，张志毅，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14