一种金刚石工具用钴粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金刚石工具用钴粉的制备方法，步骤如下：(1)脱水：将氯化钴晶体配置成氯化钴溶液，然后离心喷雾干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，然后通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4‑8μm。采用本方法生产出来的钴粉呈类球形，分布均匀，并且颗粒较粗，可用于高稳定耐磨性新型聚晶金刚石复合材料的生产，优异的锋利度和耐磨性保证了金刚石锯片的切割效率和使用寿命，可广泛应用于有色金属，非金属切削加工以及石油、地质钻探等许多领域。

Preparation method of cobalt powder for diamond tools

The invention discloses a preparation method of cobalt powder for diamond tools. The steps are as follows: (1) dehydration: collocating cobalt chloride crystal into cobalt chloride solution, then centrifugal spray drying to obtain cobalt chloride powder less than 2 crystal water; (2) cracking reduction reaction: the cobalt chloride powder obtained by step (1) is placed in a double tube furnace. Sponge-like cobalt powders were obtained by pyrolysis and reduction in hydrogen atmosphere. Spherical-like cobalt powders were obtained by air-blast pulverization and fractionation. The hydrogen chloride produced was absorbed by sodium hydroxide solution. The particle size of cobalt powders was 4-8 micron. The cobalt powder produced by this method is spherical in shape, uniformly distributed and coarse in size. It can be used in the production of new type polycrystalline diamond composites with high stability and wear resistance. The excellent sharpness and wear resistance ensure the cutting efficiency and service life of diamond saw blades. It can be widely used in non-ferrous metals and non-metallic cutting additions. And oil, geological drilling and many other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种金刚石工具用钴粉的制备方法
本专利技术具体涉及一种金刚石工具用钴粉的制备方法。
技术介绍
钴粉主要用于硬质合金、金刚石工具、磁性材料和耐热粉末冶金制品。我国的金刚石工具的产量也具世界前列，在金刚石工具行业，某些钴基配方的钴含量高达90％以上，甚至是纯钴配方，外加金刚石工具尺寸的限制和不成熟的制粒工艺，大多数企业不对金属和金刚石混合料进行制粒处理，故在装模过程中，钴粉的物性直接影响该工序的顺利与否，对于用途不同的产品，钴粉的烧结硬度、烧结稳定性等性能均是大家关注的焦点。传统金刚石工具用钴粉是用碳酸钴或者草酸钴还原制取，工艺比较复杂、能耗高且碳酸钴或草酸钴的合成均会产生大量氨氮废水，污染环境，处理成本高，并且传统工艺制备的金刚石工具用钴粉的粒度较细，松装密度小，形状一般呈絮状或树枝状，很难稳定地控制钴粉的形态，钴粉的粘性很大，团聚现象严重，流动性差，颗粒的分散性不好，从而影响金刚石复合片的稳定性和耐磨性。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提出了一种钴粉的制备方法，利用该制备方法可以制造出具有良好结构形态的类球状钴粉，具体的技术方案如下：一种金刚石工具用钴粉的制备方法，其包括如下步骤：(1)脱水：将氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，然后使氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4-8μm。优选地，所述氯化钴晶体的纯度≥99.5wt％。在用氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体时，最好采用浓度≥10wt％的氢氧化钠溶液，优选采用20wt％的氢氧化钠溶液。采用本方法生产出来的钴粉呈类球形，分布均匀，并且颗粒较粗，可用于高稳定耐磨性新型聚晶金刚石复合材料的生产，优异的锋利度和耐磨性保证了金刚石锯片的切割效率和使用寿命，可广泛应用于有色金属，非金属切削加工以及石油、地质钻探等许多领域。与现有技术相比，采用本专利技术所生产的钴粉的金刚石锯片的切割效率可提高20-30％，使用平均寿命可延长35％。优选地，步骤(1)中，氯化钴溶液中钴离子的浓度为120-140g/L。该步骤中氯化钴溶液的浓度可以保证氯化钴晶体在去离子水中全部溶解，并且可以保证在喷雾干燥过程中至少脱去4个结晶水，并使脱水后的氯化钴粉末的松装密度在0.3-0.5g/cm3，并使后续生产的钴粉的粒径在设定的范围内。进一步，步骤(1)中，氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机的流速为2.4-6L/h；离心喷雾干燥机的进风温度290-310℃，出风温度160-180℃，喷头变频调速为185-205Hz。在上述条件下，可以保证氯化钴溶液中的水分能够被脱出，是最节能的氯化钴脱水条件，能够确保所得到的氯化钴中的结晶水的含量少于2个，确保进入双管还原炉后能进一步脱除剩余的结晶水，为后续无水氯化钴的裂解还原工艺步骤提供良好的步骤。另外，此工艺可以形成形态一致的钴粉前驱体，为氯化钴最终裂解形成为类球状钴粉的外形提供保证。在步骤(2)中，氢气的纯度≥99.5％，氢气的流速为25-45L/min，上述氢气的纯度为体积百分比，推舟速度为15-25mm/min；装舟量为0.5-0.6Kg/舟。进一步，步骤(2)中，双管式炉的炉内温度依次包括第一升温段、第一恒温段、第二升温段和降温段；在第一升温段内，炉内温度由室温升至200±5℃；在第二升温段内，炉内温度升至680±10℃；在降温段，炉内温度降至室温。进一步，第二升温段包括A升温段和B升温段两个升温段；在第二升温段内，首先经A升温段，然后经B升温段；在B升温段内，炉内温度升高20-30℃。在A升温段内，升温速率为7-8℃/分钟；在B升温段内，升温速率为0.081-0.086℃/分钟。在第一个升温段内，随着温度的升高，氯化钴所携带的少量结晶水被逐渐脱除，保证以无水氯化钴进入裂解还原段。在第二升温段内，氯化钴进行裂解和还原。为在保证质量的要求下最大限度的提高生产效率，在第二升温段内，设置了一个升温速度较快的A升温段，和一个升温速度相对较慢的B升温段，在A升温段内，采用较快的升温速度，以使炉内温度迅速达到氯化钴的裂解和还原温度，在B升温段内，仍保持一个缓慢的升温状态，以保证原料颗粒内外的温度能够缓慢地趋向于一致，避免升温速度过快时，而可能导致原料颗粒外部的部分物料发生副反应。B升温段还能为氯化钴提供足够的反应时间，以完成全部的裂解还原反应。为避免过快的升温速度或降温速度对物料的内部结构产生不利的影响，第一升温段的升温速率为5-7℃/分钟；降温段的降温速率为7-8℃/分钟。为保证原料氯化钴内少量的结晶水被脱除完全，第一恒温段的时间为50-70分钟。附图说明图1实施例1中，对氯化钴粉末裂解还原时的温度曲线图。图2实施例1所制备1#钴粉200倍的电镜图。图3实施例1所制备1#钴粉1000倍的电镜图。具体实施方式实施例11#钴粉的制备：具体工艺步骤如下：(1)脱水：将纯度≥99.5wt％的氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，氯化钴溶液中钴离子的浓度为120-130g/L，然后使氯化钴溶液以2.4-4L/h的流速进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到蓝色的1#氯化钴粉末，1#氯化钴粉末的结晶水低于2个。在本实施例中，具体采用LPG-5型高速离心喷雾干燥机，干燥机的进风温度为290-300℃，出风温度为160-170℃，喷头变频调速设定为185-195Hz。(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用20wt％氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4-8μm。在双管式炉中，推舟速度为15-25mm/min。装舟量0.5-0.6Kg/舟。氢气的纯度≥99.5体积％，氢气的流速为25-35L/min。请参阅图1，在本实施例中，双管式炉的炉内温度依照图1所示温度曲线控制。步骤(2)中，双管式炉的炉内温度依次包括第一升温段S10、第一恒温段S20、A升温段S30、B升温段S40和降温段S50，图1中，标记S100表示整条温度曲线。在本申请中，将A升温段S30和B升温段S40合称为第二升温段。在第一升温段S10内，炉内温度由室温升至200℃，并将温度控制在±5℃内；保持恒温60分钟，完成第一恒温段S20。然后进入A升温段S30，将炉内温度升至650℃，然后在B升温段S40内升至680℃。最后进入降温段，将炉内温度降至室温。在本实施例中，第一升温段S10的升温速度控制在5-6℃/分钟。A升温段S30的升温速度控制在7-7.5℃/分钟，B升温段S30的升温速度控制在0.081-0.086℃/分钟。降温段的降温速率为7-7.5℃/分钟。1#钴粉的品质指标如表1：表1将1#钴粉进行显微观察，具体的外观形状如图2和图3所示。根据图2可知，本方法制备的钴粉放大200倍观察，物料分散均匀，大小形状一致，形状呈类球形，无团聚形象；图3是将以上钴粉放大1000倍，由图标尺可见本方法制备的钴粉平均费氏粒度都本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金刚石工具用钴粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)脱水：将氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，然后使氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4‑8μm。

【技术特征摘要】
1.一种金刚石工具用钴粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)脱水：将氯化钴晶体用去离子水配置成氯化钴溶液，然后使氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机中进行干燥，得到低于2个结晶水的氯化钴粉末；(2)裂解还原反应：将步骤(1)所得到的氯化钴粉末置入双管式炉中，先脱除全部结晶水，然后在氢气氛围下进行裂解还原，得到海绵状的钴粉，再通过气流粉碎和分级后得到类球状钴粉，产生的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；钴粉的粒径为4-8μm。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化钴溶液中钴离子的浓度为120-140g/L。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氯化钴溶液进入到离心喷雾干燥机的流速为2.4-6L/h；离心喷雾干燥机的进风温度290-310℃，出风温度160-180℃，喷头变频调速为185-205Hz。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，氢气的纯度≥99.5％，氢气的流速为25-45L/min，上述氢气的纯度为体积百分比，推舟速度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李卫华，陈青林，陈飞，李阳，
申请(专利权)人：南京寒锐钴业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32