硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法技术

本发明专利技术是关于一种硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其包括：将硅酸盐玻璃样品切出斜面，倾斜角α为斜面与平面夹角，清洗并超声；将斜面进行抛光，清洗并超声；将抛光后的斜面进行酸‑碱‑酸处理，清洗并超声脱水，烘干；将烘干后的样品高温还原后降温，测量斜面上损伤区域的长度L，长度L以平面与斜面的交界线为起点，以斜面上有裂纹区和无裂纹区的交界线为终点，计算损伤层厚度D＝L×sinα。本发明专利技术适用于硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测，检测精度高，可实现工程化应用。

Detection method for thickness of silicate glass subsurface damage layer

The invention relates to a method for detecting the thickness of the damaged layer on the subsurface of silicate glass, which comprises cutting the sample of silicate glass out of the inclined plane, cleaning and ultrasonic cleaning at the inclined angle a between the inclined plane and the plane, polishing, cleaning and ultrasonic cleaning the inclined plane, acid-alkali-acid treatment of the polished inclined plane, cleaning and ultrasonic removal. The length L of the damaged zone on the inclined plane is measured. The length L starts from the boundary line between the plane and the inclined plane and ends with the boundary line between the cracked zone and the crack-free zone on the inclined plane. The invention is suitable for the detection of the thickness of the damage layer on the sub-surface of silicate glass, has high detection precision and can realize engineering application.

【技术实现步骤摘要】
硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法
本专利技术涉及一种光学元件亚表面损伤层厚度的检测方法，特别是涉及一种硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法。
技术介绍
通常情况下，由于玻璃的自身属性，传统的加工过程如切削、研磨、抛光等会对亚表面造成一定程度的损伤，损伤层的存在会导致玻璃在后续使用中性能和寿命降低，例如，对于空间望远镜系统中的大型光学元件而言，制造过程中引入的亚表面损伤程度及其数量决定了镜面的屈服强度，即使光学元件加工后满足性能指标，但是当其暴露在温差极大的太空环境中，亚表面裂纹会进一步扩展，导致镜面的扭曲，难以满足严格的面形和平面度要求。再如，在激光驱动器设计中，光学元件包括光学材料和光学薄膜的激光损伤阈值是关键的设计依据之一，激光损伤阈值不仅与光学薄膜和材料缺陷有关，光学制造过程引入的亚表面损伤同样对其产生影响，并且很可能是导致元件激光破坏的根源所在。因此，对亚表面损伤层进行检测，并以此为参考优化加工参数和工艺路线、提高加工表面质量是非常有必要的。亚表面损伤层包括裂纹、残余应力等，按是否对试样产生破坏可以把亚表面损伤层的检测技术分为破坏性检测和非破坏性检测。破坏性检测方法在检测过程中会部分或者全部破坏试样，以使所检测的损伤在表面显示出来，再通过适当的显微观测技术得到所需要的损伤检测结果。现有技术都是基于化学刻蚀将亚表面裂纹暴露放大，使用粗糙度测量工具或轮廓仪测量剖面上不同位置处的裂纹形貌，计算出试样亚表面损伤层厚度。采用这种方法存在的问题是对于极细微的裂纹及残余应力在处理过程中未得到放大，用粗糙度测量工具或轮廓仪不能发现。非破坏性检测的原理是利用材料内部缺陷引起的材料对热、声、光、电、磁等反应的变化来探测材料或者结构内部的异常和缺陷，具有快捷、操作方便等优点，特别在位错、相变层、残余应力等塑性损伤的检测方面有优势。但是由于声波、光场、磁场、射线等检测介质对微米尺度缺陷响应机制的研究还不完善，微米尺度裂纹的形状、位置检测还是个难题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于，提供一种新型的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，所要解决的技术问题是使其检测精度高，从而更加适于实用。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其包括：将硅酸盐玻璃样品切出斜面，倾斜角α为斜面与平面夹角，清洗并超声；将斜面进行抛光，清洗并超声；将抛光后的斜面进行酸-碱-酸处理，清洗并超声脱水，烘干；将烘干后的样品高温还原后降温，测量斜面上损伤区域的长度L，长度L以平面与斜面的交界线为起点，以斜面上有裂纹区和无裂纹区的交界线为终点，计算损伤层厚度D＝L×sinα。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的倾斜角α为160-175°。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的超声的频率为40-80Hz。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的抛光选用抛光液，所述的抛光液为CeO2或Fe2O3悬浮液，悬浮液浓度为200-400g/L，抛光颗粒粒径小于等于1μm，抛光去除量大于50μm。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的酸-碱-酸处理包括：将样品在氢氟酸溶液中搅拌，清洗，在氢氧化钠溶液中超声，清洗，再在氢氟酸溶液中搅拌。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的氢氟酸溶液的浓度为2-10wt％。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其特征在于，所述的氢氧化钠溶液浓度为0.5-2wt％，氢氧化钠溶液的温度为40-60℃。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的烘干的温度为90-100℃，烘干时间为5-15min。优选的，前述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其中所述的高温还原的温度为350-500℃，还原时间为2-5h，还原的气氛为氢气，所述的氢气的流速为0.01-0.1L/min，氢气压力为0.01-0.2MPa。借由上述技术方案，本专利技术硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法至少具有下列优点：本专利技术采用角度抛光法，将损伤层进行放大，使得测量误差较小；采用微小粒径的抛光液抛光使得便于观察试样斜面且不增加新的损伤层；采用酸-碱-酸反复刻蚀的方法使试样与腐蚀液充分反应，暴露出大部分裂纹；采用还原气氛高温还原的方式使损伤层的极细微裂纹与残余应力区显现出来；经处理后表面损伤能够明显暴露，用普通光学显微镜即可进行观察与测量。本专利技术适用于硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测，检测精度高，可实现工程化应用。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1是硅酸盐玻璃样品斜面示意图。具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术提出的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。本专利技术的一个实施例提出的一种硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其包括：用切削机在硅酸盐玻璃样品上切出斜面，倾斜角α为斜面与平面夹角，用去离子水将样品表面的切削油和切削颗粒冲洗干净，再将样品置于无水乙醇中超声清洗10-20min，超声频率40-80Hz；用抛光机将斜面进行抛光，抛光介质选用流体抛光液，抛光去除量需大于切斜面的损伤层，用去离子水将试样表面的抛光液和抛光颗粒冲洗干净，再将试样置于无水乙醇中超声清洗，超声频率为40-80Hz，清洗时间10-20min；将抛光后的斜面进行酸-碱-酸处理：把样品放置在聚四氟乙烯夹具上并一起浸没在2-10wt％氢氟酸溶液中，将盛放样品和氢氟酸的容器放置在搅拌器上，搅拌10-60min。刻蚀后用去离子水冲洗，以去除残留酸液；然后将试样及夹具放入0.5-2wt％的NaOH溶液中，溶液温度为40-60℃，用超声波清洗，超声频率为40-80Hz，清洗时间5-15min，以去除HF酸与样品反应的生成物，便于反应继续进行；清洗后再次于HF酸重复搅拌过程，参数同前，使损伤处与HF酸反应充分。刻蚀结束之后用去离子水将样品表面与内部残留的腐蚀液清洗干净，再将试样放入异丙醇中超声清洗，超声频率为40-80Hz，清洗时间为5-15min，使试样脱水。脱水后放入烘干箱90-100℃烘干5-15min。经过本步处理后，HF酸与试样进行反应，损伤区会由于反应速度快而呈现出裂纹，经过酸-碱-酸反复处理，试样加工损伤层中大多数的裂纹已显现出来。将烘干的样品放置在气氛还原炉中，使炉内温度升至350-500℃后通入还原气氛，使气体与玻璃体内的网络间隙离子进行反应，则损伤区会因为反应进行的速度不均匀而存在应力，应力作用下损伤区以微裂纹的形式显现出来。还原2-5h后停止通气对炉内进行降温，降温时优选采用梯度降温，缓慢降到300℃左右之后自然冷却。经过还原本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其特征在于,其包括：将硅酸盐玻璃样品切出斜面，倾斜角α为斜面与平面夹角，清洗并超声；将斜面进行抛光，清洗并超声；将抛光后的斜面进行酸‑碱‑酸处理，清洗并超声脱水，烘干；将烘干后的样品高温还原后降温，测量斜面上损伤区域的长度L，长度L以平面与斜面的交界线为起点，以斜面上有裂纹区和无裂纹区的交界线为终点，计算损伤层厚度D＝L×sinα。

【技术特征摘要】
1.一种硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其特征在于,其包括：将硅酸盐玻璃样品切出斜面，倾斜角α为斜面与平面夹角，清洗并超声；将斜面进行抛光，清洗并超声；将抛光后的斜面进行酸-碱-酸处理，清洗并超声脱水，烘干；将烘干后的样品高温还原后降温，测量斜面上损伤区域的长度L，长度L以平面与斜面的交界线为起点，以斜面上有裂纹区和无裂纹区的交界线为终点，计算损伤层厚度D＝L×sinα。2.根据权利要求1所述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其特征在于，所述的倾斜角α为160-175°。3.根据权利要求1所述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其特征在于，所述的超声的频率为40-80Hz。4.根据权利要求1所述的硅酸盐玻璃亚表面损伤层厚度的检测方法，其特征在于，所述的抛光选用抛光液，所述的抛光液为CeO2或Fe2O3悬浮液，悬浮液浓度为200-400g/L，抛光颗粒粒径小于等于1μm，抛光去除量大于50μ...

【专利技术属性】
技术研发人员：廉姣，刘畅，薄铁柱，李庆，史小玄，王辰，刘辉，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究总院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11