高导热有机硅复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高导热有机硅复合材料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1、提供树脂原料，将树脂原料加入至溶剂中，再加入混合溶剂进行水解反应，其中，树脂原料包括甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷以及苯基三氯硅烷，混合溶剂为有机混合溶剂；S2、将步骤S1中反应完成的溶液静置分离，并向其下层溶剂中加入二甲氧基二苯基硅烷溶液进行扩链反应，再加入催化预聚体进行缩聚反应，减压蒸馏得到改性有机硅预聚体；S3、用偶联剂处理导热颗粒，并加入到改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，得到高导热有机硅复合材料。该制备方法通过将纳米无机高导热颗粒与有机硅材料进行复合填充，制备得到兼具高导热与柔韧性的有机硅复合材料。

High thermal conductivity silicone composite material and preparation method thereof

The invention relates to a high thermal conductivity silicone composite material and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: S1, providing resin raw material, adding resin raw material into solvent and adding mixed solvent for hydrolysis reaction, wherein resin raw material includes methyl trichlorosilane, methyl vinyl dichlorosilane and phenyl. Trichlorosilane, mixed solvents for organic mixed solvents; S2, the solution completed in the neutral reaction of static separation, and to its lower solvents added dimethoxy diphenylsilane solution for chain extension reaction, and then add catalytic prepolymer for polycondensation, vacuum distillation to obtain modified silicone prepolymer; S3, with coupling agent; High thermal conductivity silicone composites were prepared by treating heat conductive particles and adding them into modified silicone prepolymer, stirring evenly and drying. By filling nano-inorganic high thermal conductivity particles with silicone materials, the silicone composites with high thermal conductivity and flexibility are prepared.

【技术实现步骤摘要】
高导热有机硅复合材料及其制备方法
本专利技术涉及一种高导热有机硅复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着电子产品的广泛使用及电子的集成化，电子元器件散热问题日益突出。在使用过程中，导热性能差会使电器工作环境温度急剧上升，影响电子器件运行稳定性甚至造成器件损坏。据统计电子元器件的温度每升高5℃，其可靠性大约下降10％。器件散热过程中热量受到两方面的阻碍，一是导热材料本身散热能力的强弱，即导热系数；一是材料与器件接触界面的热量传递，即接触热阻。因此一个优良的导热材料应包括两方面的内容：第一层，该材料本身必须具有非常优良的传热性能；第二层，该材料能够连结两个固体表面，其应具有优异的柔性与浸润性，能够使得固体界面之间的空气最少化。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高导热有机硅复合材料及其制备方法，将纳米无机高导热颗粒与有机硅材料进行复合填充，制备得到兼具高导热与柔韧性的有机硅复合材料。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高导热有机硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、提供树脂原料，将所述树脂原料加入至溶剂中，再加入混合溶剂进行水解反应，其中，所述树脂原料包括甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷以及苯基三氯硅烷，所述混合溶剂为有机混合溶剂；S2、将步骤S1中反应完成的溶液静置分离，并向其下层溶剂中加入二甲氧基二苯基硅烷溶液进行扩链反应，再加入催化预聚体进行缩聚反应，减压蒸馏得到改性有机硅预聚体；S3、用偶联剂处理导热颗粒，并加入到所述改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，得到所述高导热有机硅复合材料。进一步地，在所述树脂原料中，各成分比例为甲基三氯硅烷：甲基乙烯基二氯硅烷：苯基三氯硅烷＝1:2:4。进一步地，所述溶剂为二甲苯。进一步地，所述混合溶剂包括二甲苯、乙醇和正丁醇。进一步地，所述混合溶剂各成分的比例为二甲苯：乙醇：正丁醇＝2:3:1。进一步地，步骤S1中，在所述水解反应过程中，反应温度为20-40℃，反应时间为1-3h。进一步地，步骤S2中，在所述缩聚反应过程中，反应温度为140-160℃。进一步地，所述偶联剂包括六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三β-甲氧基乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四异丙基二钛酸酯中的任一种或多种。进一步地，所述导热颗粒包括Al2O3、SiC、BN、AlN、N4Si3中的任一种或多种，优选为SiC。为达到上述目的，本专利技术还提供了一种由所述的高导热有机硅复合材料的制备方法所制得的高导热有机硅复合材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术所示的高导热有机硅复合材料的制备方法设计合成软硬段相间的主体有机硅树脂，再采用溶液插层法将改性纳米导热颗粒与其进行复合，从而形成高导热有机硅复合材料。该制备方法工艺简单、绿色环保，且原料成本低，适用于大规模工业化生产。同时，所制备得到的高导热有机硅复合材料具有较好的可溶性、柔韧性和稳定性，且导热颗粒在主体硅树脂中具有良好的分散性，从而使该有机硅复合材料具有优异的导热性能。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例并配合附图详细说明如后。附图说明图1为本专利技术所示的高导热有机硅复合材料的制备方法的流程步骤图；图2为本专利技术实施例一所制备得到的有机硅复合材料的红外光谱图；图3为本专利技术实施例一至实施例五所制备得到的有机硅复合材料的导热系数图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。请参见图1，本专利技术所示的高导热有机硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、提供树脂原料，将所述树脂原料加入至溶剂中，再加入混合溶剂进行水解反应，其中，所述树脂原料包括甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷以及苯基三氯硅烷，所述混合溶剂为有机混合溶剂；S2、将步骤S1中反应完成的溶液静置分离，并向其下层溶剂中加入二甲氧基二苯基硅烷溶液进行扩链反应，再加入催化预聚体进行缩聚反应，减压蒸馏得到改性有机硅预聚体；S3、用偶联剂处理导热颗粒，并加入到所述改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，得到所述高导热有机硅复合材料。其中，在所述树脂原料中，各成分比例为甲基三氯硅烷：甲基乙烯基二氯硅烷：苯基三氯硅烷＝1:2:4。所述溶剂为二甲苯，所述混合溶剂包括二甲苯、乙醇和正丁醇，在所述混合溶剂中，各成分的比例为二甲苯：乙醇：正丁醇＝2:3:1。所述偶联剂包括六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三β-甲氧基乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四异丙基二钛酸酯中的任一种或多种。所述导热颗粒包括Al2O3、SiC、BN、AlN、N4Si3中的任一种或多种。具体的，步骤S1中，在所述水解反应过程中，反应温度为20-40℃，反应时间为1-3h。步骤S2中，在所述缩聚反应过程中，反应温度为140-160℃。下面将结合具体的实施例来对本专利技术进行进一步详细地说明。实施例一将2mL甲基三氯硅烷、4mL甲基乙烯基二氯硅烷与8mL苯基三氯硅烷混和后加入到20mL二甲苯中，然后逐滴滴入由二甲苯、乙醇和正丁醇(体积比为2：3：1)组成的混和溶剂中，加热到20℃进行水解反应3h。反应结束后静置，分离出下层溶剂，然后加入20mL二甲氧基二苯基硅烷混合溶剂进行扩链反应1h，得到纳米有机硅树脂预聚体。向此预聚体中加入50毫克催化预聚体进行缩聚反应，反应温度为160℃，最后减压蒸馏出残留溶剂，获得纳米改性有机硅预聚体。分别采用乙烯基三乙氧基硅烷(A－151)、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)偶联剂处理Al2O3，再将处理后的导热颗粒加入到纳米改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，然后冷却得到高导热改性有机硅复合材料。请参见图2，由图可知，在3000cm-1以及1100cm-1-1598cm-1处出现吸收特征峰出现，说明乙烯基三乙氧基硅烷(A－151)、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)偶联剂与Al2O3发生了化学偶联反应，形成有机硅复合材料。实施例二将2mL甲基三氯硅烷、4mL甲基乙烯基二氯硅烷与8mL苯基三氯硅烷混和后加入到20mL二甲苯中，然后逐滴滴入由二甲苯、乙醇和正丁醇(体积比为2：3：1)组成的混和溶剂中，加热到30℃进行水解反应1.5h。反应结束后静置，分离出下层溶剂，然后加入20mL二甲氧基二苯基硅烷混合溶剂进行扩链反应1h，得到纳米有机硅树脂预聚体。向此预聚体中加入50毫克催化预聚体进行缩聚反应，反应温度为160℃，最后减压蒸馏出残留溶剂，获得纳米改性有机硅预聚体。分别采用乙烯基三乙氧基硅烷(A－151)、γ－甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)偶联剂处理BN，再将处理后的导热颗粒加入到纳米改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，然后冷却得到高导热改性有机硅复合材料。实施例三将2mL甲基三氯硅烷、4mL甲基乙烯基二氯硅烷与8mL苯基三氯硅烷混和后加入到20mL二甲苯中，然后逐滴滴入由二甲苯、乙醇和正丁醇(体积比为2：3：1)组成的混和溶剂中，加热到40℃进行水解反应1h。反应结束后静置，分离出下层溶剂，然后加入20mL二甲氧基二苯基硅烷混合溶剂进行扩链反应1h，得到纳米有机硅树脂预聚体。向本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、提供树脂原料，将所述树脂原料加入至溶剂中，再加入混合溶剂在20‑40℃下进行水解反应，其中，所述树脂原料包括甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷以及苯基三氯硅烷，所述混合溶剂为有机混合溶剂；S2、将步骤S1中反应完成的溶液静置分离，并向其下层溶剂中加入二甲氧基二苯基硅烷溶液进行扩链反应，再加入催化预聚体在140‑160℃下进行缩聚反应，减压蒸馏得到改性有机硅预聚体；S3、用偶联剂处理导热颗粒，并加入到所述改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，得到所述高导热有机硅复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种高导热有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、提供树脂原料，将所述树脂原料加入至溶剂中，再加入混合溶剂在20-40℃下进行水解反应，其中，所述树脂原料包括甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷以及苯基三氯硅烷，所述混合溶剂为有机混合溶剂；S2、将步骤S1中反应完成的溶液静置分离，并向其下层溶剂中加入二甲氧基二苯基硅烷溶液进行扩链反应，再加入催化预聚体在140-160℃下进行缩聚反应，减压蒸馏得到改性有机硅预聚体；S3、用偶联剂处理导热颗粒，并加入到所述改性有机硅预聚体中，搅拌均匀后烘干，得到所述高导热有机硅复合材料。2.如权利要求1所述的高导热有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在所述水解反应过程中，反应温度为30℃，反应时间为1-3h。3.如权利要求1所述的高导热有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在所述缩聚反应过程中，反应温度为150℃。4.如权利要求1所述的高导热有机硅复合材料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹晶晶，
申请(专利权)人：江苏芃湃新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32