一种亲水性PVDF薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于材料技术领域，具体涉及一种亲水性PVDF薄膜及其制备方法。现有的PVDF薄膜亲水性差的问题，本发明专利技术提供了一种改性后的亲水性PVDF薄膜及其制备方法。本发明专利技术亲水性PVDF薄膜的制备方法为：a、将2‑丁烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸制备为质量浓度为50‑80％的溶液；b、依次加入硬脂酸钙、玻璃纤维，加热，搅拌3‑5h，冷却，减压蒸馏；c、将PVDF微滤膜加到含有引发剂和促进剂的乙醇溶液中，处理15‑30min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:1‑3混合，在温度100‑120℃下，进行接枝反应5‑7h，制得亲水性PVDF薄膜。本发明专利技术通过加入改性剂对PVDF薄膜进行改性，使得PVDF薄膜亲水性大为提高，改性后的PVDF薄膜水通量提高了50%以上，本发明专利技术方法操作简单，便于工业化实施。

Hydrophilic PVDF film and preparation method thereof

The invention belongs to the field of material technology, in particular to a hydrophilic PVDF film and a preparation method thereof. The present invention provides a modified hydrophilic PVDF film and a preparation method thereof. The preparation method of the hydrophilic PVDF film of the invention is as follows: a, preparing 2_butenolamide_2_methylpropionic acid as a solution with a mass concentration of 50_80%; b, adding calcium stearate and glass fiber in turn, heating, stirring for 3_5 hours, cooling, vacuum distillation; c, adding PVDF microfiltration membrane to ethanol solution containing initiator and promoter The hydrophilic PVDF films were prepared by the grafting reaction at 100 120 C for 5 7 h after 15 30 min treatment for D and 1:1_3 mass ratio of the solution obtained by step B and step C. By adding modifier to modify PVDF film, the hydrophilicity of PVDF film is greatly improved, and the water flux of modified PVDF film is increased by more than 50%. The method of the invention is simple in operation and convenient for industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种亲水性PVDF薄膜及其制备方法
本专利技术属于材料
，具体涉及一种亲水性PVDF薄膜及其制备方法。
技术介绍
聚偏氟乙烯（PVDF）材料由于含有较高键能的C-F键，使得较低键能的C-C键被C-F键包围，故具有优良的化学稳定性、热稳定性、机械稳定性、耐辐射性。它主要作为一种微滤和超滤膜材料，广泛的应用于生活污水处理、工业废水处理等各种水处理。但是，PVDF膜表面的C-F键和C-H键又决定了其弱亲水性，使得PVDF与水分子很难产生氢键的作用，可润湿性能差、疏水作用强，水分子较难附着在PVDF膜表面，导致水通量较低，不能满足实际生产中对于水通量的要求。所以PVDF在分离油水体系时，由于其疏水作用强，表面能低，油性污染物易于吸附在膜表面，并造成膜孔的堵塞。随着滤水膜使用时间的增加，膜的亲水性能越来越差。目前，急需寻找一种亲水的PVDF薄膜，既能有PVDF的耐化学物质、耐热性，又具有良好的水通量。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为：现有的PVDF薄膜亲水性差的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案为：提供一种改性后的亲水性PVDF薄膜及其制备方法。本专利技术提供了一种亲水性PVDF薄膜的制备方法，包括以下步骤：a、将2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸置于烧杯中，加入二甲基甲酰胺，搅拌得到2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量浓度为50-80％的溶液；b、向步骤a得到的溶液中依次加入0.5-3%的硬脂酸钙、15-20%的玻璃纤维，加热至65-75℃，然后在65-75℃边加热边搅拌3-5h，冷却至室温，减压蒸馏，得到减压蒸馏后的混合溶液；c、将清水洗涤后的PVDF微滤膜加到含有质量分数为5-10%过氧化二异甲苯引发剂与质量分数为2-5%马来酸酐促进剂的乙醇溶液中，室温条件下处理15-30min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:1-3混合，再加入质量分数为10-15%的顺丁烯二酸酐、4-6%浓硫酸和5-7%正硅酸乙酯的混合水溶液，然后在温度100-120℃的条件下，使所述PVDF微滤膜表面上的自由基与顺丁烯二酸酐进行接枝反应5-7h，制得亲水性PVDF薄膜。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，步骤a所述2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的浓度为1.5-3.0mg/kg。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，步骤a所述搅拌为在20-50℃以200-300r/min的速度搅拌15-30min。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，步骤b所述减压蒸馏时压力为0.3-0.5MPa。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，还包括步骤e，将亲水性薄膜放入纯水中洗涤15-30min后，在10-30%的乙醇溶液中浸泡30-45min，干燥，得到干燥后的亲水性PVDF薄膜。本专利技术还提供了一种亲水性PVDF薄膜，由上述方法制备而成。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过加入改性剂对PVDF薄膜进行改性，尤其是加入了2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸和玻璃纤维，混合改性后，使得PVDF薄膜亲水性大为提高，改性后的PVDF薄膜水通量提高了50%以上；本专利技术采用化学改性的方法，操作简单，易用于工业化生产，亲水性膜质量可靠，价格低廉，便于推广使用。具体实施方式本专利技术提供了一种亲水性PVDF薄膜的制备方法，包括以下步骤：a、将2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸置于烧杯中，加入二甲基甲酰胺，搅拌得到2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量浓度为50-80％的溶液；b、向步骤a得到的溶液中依次加入0.5-3%的硬脂酸钙、15-20%的玻璃纤维，加热至65-75℃，然后在65-75℃边加热边搅拌3-5h，冷却至室温，减压蒸馏，得到减压蒸馏后的混合溶液；c、将清水洗涤后的PVDF微滤膜加到含有质量分数为5-10%过氧化二异甲苯引发剂与质量分数为2-5%马来酸酐促进剂的乙醇溶液中，室温条件下处理15-30min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:1-3混合，再加入质量分数为10-15%的顺丁烯二酸酐、4-6%浓硫酸和5-7%正硅酸乙酯的混合水溶液，然后在温度100-120℃的条件下，使所述PVDF微滤膜表面上的自由基与顺丁烯二酸酐进行接枝反应5-7h，制得亲水性PVDF薄膜。其中，为了增加改性后的PVDF薄膜的亲水性，步骤a所述2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的浓度为1.5-3.0mg/kg。浓度过低，改性效果不佳，改性后的PVDF薄膜亲水性能增加不多；浓度过高，影响PVDF薄膜的化学耐蚀性。因此，本专利技术最适宜的2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的浓度为1.5-3.0mg/kg。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，步骤a所述搅拌为在20-50℃以200-300r/min的速度搅拌15-30min。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，步骤b所述减压蒸馏时压力为0.3-0.5MPa。本专利技术采用减压蒸馏的方式处理改性剂，能够提高改性剂与PVDF的相容性，改性效果更好。其中，上述亲水性PVDF薄膜的制备方法中，还包括步骤e，将亲水性薄膜放入纯水中洗涤15-30min后，在10-30%的乙醇溶液中浸泡30-45min，干燥，得到干燥后的亲水性PVDF薄膜。本专利技术还提供了一种亲水性PVDF薄膜，由上述方法制备而成。下面将通过实施例对本专利技术的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本专利技术的保护范围限制在实施例所述范围内。实施例1用本专利技术方法制备亲水性PVDF薄膜具体的操作步骤为：a、将2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸置于烧杯中，加入二甲基甲酰胺，搅拌得到2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量浓度为50％的溶液；b、向步骤a得到的溶液中依次加入0.5%的硬脂酸钙、15%的玻璃纤维，加热至65℃，然后在65℃边加热边搅拌3h，冷却至室温，减压蒸馏，得到减压蒸馏后的混合溶液；c、将清水洗涤后的PVDF微滤膜加到含有质量分数为5%过氧化二异甲苯引发剂与质量分数为2%马来酸酐促进剂的乙醇溶液中，室温条件下处理15min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:1混合，再加入质量分数为10%的顺丁烯二酸酐、4%浓硫酸和5%正硅酸乙酯的混合水溶液，然后在温度100℃的条件下，使所述PVDF微滤膜表面上的自由基与顺丁烯二酸酐进行接枝反应5h，制得亲水性PVDF薄膜。实施例2用本专利技术方法制备亲水性PVDF薄膜具体的操作步骤为：a、将2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸置于烧杯中，加入二甲基甲酰胺，搅拌得到2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量浓度为80％的溶液；b、向步骤a得到的溶液中依次加入3%的硬脂酸钙、20%的玻璃纤维，加热至75℃，然后在75℃边加热边搅拌5h，冷却至室温，减压蒸馏，得到减压蒸馏后的混合溶液；c、将清水洗涤后的PVDF微滤膜加到含有质量分数为10%过氧化二异甲苯引发剂与质量分数为5%马来酸酐促进剂的乙醇溶液中，室温条件下处理30min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:3混合，再加入质量分数为15%的顺丁烯二酸酐、6%浓硫酸和7%正硅酸乙酯的混合水溶液，然后在温度120℃的条件下，使所述PVDF微滤膜表面上的自由基与顺丁烯二酸酐进行接枝反应7h，制得亲水性PVDF薄膜。实施例3用本专利技术方法制备亲水性PVDF薄膜具体的操作步骤为：a、将2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.亲水性PVDF薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将2‑丁烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸置于烧杯中，加入二甲基甲酰胺，搅拌得到 2‑丁烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的质量浓度为 50‑80％的溶液；b、向步骤a得到的溶液中依次加入0.5‑3%的硬脂酸钙、15‑20%的玻璃纤维，加热至65‑75℃，然后在65‑75℃边加热边搅拌3‑5h，冷却至室温，减压蒸馏，得到减压蒸馏后的混合溶液；c、将清水洗涤后的 PVDF 微滤膜加到含有质量分数为5‑10%过氧化二异甲苯引发剂与质量分数为2‑5% 马来酸酐促进剂的乙醇溶液中，室温条件下处理 15‑30min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:1‑3混合，再加入质量分数为 10‑15%的顺丁烯二酸酐、4‑6% 浓硫酸和 5‑7% 正硅酸乙酯的混合水溶液，然后在温度100‑120℃的条件下，使所述PVDF微滤膜表面上的自由基与顺丁烯二酸酐进行接枝反应 5‑7h，制得亲水性PVDF薄膜。

【技术特征摘要】
1.亲水性PVDF薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、将2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸置于烧杯中，加入二甲基甲酰胺，搅拌得到2-丁烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量浓度为50-80％的溶液；b、向步骤a得到的溶液中依次加入0.5-3%的硬脂酸钙、15-20%的玻璃纤维，加热至65-75℃，然后在65-75℃边加热边搅拌3-5h，冷却至室温，减压蒸馏，得到减压蒸馏后的混合溶液；c、将清水洗涤后的PVDF微滤膜加到含有质量分数为5-10%过氧化二异甲苯引发剂与质量分数为2-5%马来酸酐促进剂的乙醇溶液中，室温条件下处理15-30min；d、将步骤b和步骤c得到的溶液按质量比1:1-3混合，再加入质量分数为10-15%的顺丁烯二酸酐、4-6%浓硫酸和5-7%正硅酸乙酯的混合水溶液，然后在温度100-120℃的条件下，使所述PVDF微滤膜表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊振，
申请(专利权)人：熊振，
类型：发明
国别省市：江苏,32