一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法技术

一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，涉及一种合成乙酸正丁酯的方法，该方法开辟一条以固体碱为催化剂催化乙酸甲酯和正丁醇酯交换合成乙酸正丁酯的合成路线。催化剂为具有介孔分子筛复合结构的负载型金属固体碱，催化剂催化乙酸甲酯和正丁醇合成高纯度的乙酸正丁酯反应，具有极高的反应活性，其催化效率可以达到50g/gh以上。能够提高反应原料及产物的传质与扩散能力。同时负载型碱金属催化剂具有高分散外表面活性中心，能专一性地催化乙酸甲酯和正丁醇酯交换合成乙酸正丁酯，得到的粗产品中仅含有乙酸正丁酯和甲醇，乙酸正丁酯的选择性高达99%以上。反应过程清洁、高效、无污染、无副产物产生，具有良好的应用前景，适合工业化生产。

Synthesis of n-butyl acetate from Transesterification route

A method for synthesizing n-butyl acetate by transesterification pathway relates to a method for synthesizing n-butyl acetate. The method opens up a synthetic route for synthesizing n-butyl acetate by transesterification of methyl acetate with n-butanol catalyzed by solid base. The catalyst is a supported metal solid base with a composite structure of mesoporous molecular sieves. It catalyzes the synthesis of high purity n-butyl acetate from methyl acetate and n-butanol. The catalyst has high activity and its catalytic efficiency can reach more than 50 g/gh. It can improve the capability of mass transfer and diffusion of reaction raw materials and products. At the same time, the supported alkali metal catalyst has a high dispersed surface active center, which can specifically catalyze the transesterification of methyl acetate and n-butanol to synthesize n-butyl acetate. The crude product only contains n-butyl acetate and methanol, and the selectivity of n-butyl acetate is over 99%. The reaction process is clean, efficient, pollution-free and no by-products. It has a good application prospect and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法
本专利技术涉及一种合成乙酸正丁酯的方法，特别是涉及一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法。
技术介绍
乙酸正丁酯(N-ButylAcetate)是一种无色透明、难溶于水的液体，特性为具有果香气味、易燃、易挥发。其凝固点为-77.9℃，沸点为126.1℃，相对密度为0.8825，折光率为1.3951，蒸汽压为1.33kpa(20℃)，闪点22℃，比热容为1.91J(20℃)。乙酸正丁酯具有良好的溶解能力，能与醇、醚、酯、酮等有机溶剂互溶，易溶于合成树脂(如聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶等)和天然树脂(如酯胶、马尼拉橡胶、松脂等)，并且存在于苹果、葡萄、番茄、香蕉等蔬果中。乙酸正丁酯急性毒性较小，但对人的眼睛和上呼吸道有强烈刺激，而且当浓度较高时会产生麻醉作用。乙酸正丁酯作为一种基础的酯类化工原料，具有十分广泛的用途。由于乙酸正丁酯具有适中的挥发度、良好的渗透性，因此可应用于作为药物吸收的促进成分；具有果香气味，可用于制备各类香料、调料；具有良好的溶解性，可用于溶解各类聚酯类物质和作为萃取剂用于乙醇-丙醇等的萃取分离反应；乙酸正丁酯作为一种优良的多本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，该方法酯交换反应路线方程式如下所示：CH3COOCH3+CH3CH2CH2CHOH→ CH3OOCH2CH2CH2CH3+ CH3OH……（1）原料分别为乙酸甲酯和正丁醇，产物乙酸正丁酯与甲醇摩尔比1：1生成；反应得到的粗产品中仅含有乙酸正丁酯和甲醇，其中，乙酸正丁酯选择性可达99%以上。

【技术特征摘要】
1.一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，该方法酯交换反应路线方程式如下所示：CH3COOCH3+CH3CH2CH2CHOH→CH3OOCH2CH2CH2CH3+CH3OH……（1）原料分别为乙酸甲酯和正丁醇，产物乙酸正丁酯与甲醇摩尔比1：1生成；反应得到的粗产品中仅含有乙酸正丁酯和甲醇，其中，乙酸正丁酯选择性可达99%以上。2.根据权利要求1所述一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，催化本发明一步反应的催化剂为具有介孔结构载体的负载型碱金属催化剂。3.根据权利要求2所述一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，具有介孔结构载体的负载型碱金属催化剂，催化剂通式为XaOb/Y-S，其中X和Y为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Fe、La、Ce、Cr、Zr、Mn、Cu、Zn、Ag、Al、Ni、Co、Pt、Pd、Rh中一种或者多种元素；S为不同拓扑结构的载体，包括拓扑结构为EMT、MOR、MWW、FAU、MFI、FER、BEA分子筛中的一种或多种（硅铝比为1-300）。4.根据权利要求3所述一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，S分子筛载体，H型分子筛首先经过离子交换，把Bronsted酸由金属离子毒化，使其不具有Bronsted酸性；方法如下：将H型分子筛加入1mol/L的NaNO3溶液中，固液比为1g:10mL；80℃交换2h，过滤洗涤；连续交换3次后，120℃干燥过夜，500℃焙烧4h得到Na型分子筛；对得到Na型分子筛进行造孔处理：取20g上述交换得到的Na型分子筛置于氢氧化钠浓度为2mol/L的碱液中，80℃回流处理6h，过滤后用去离子水将催化剂洗至中性，120℃干燥过夜，600℃焙烧6h得到介孔的Na型分子筛。5.根据权利要求4所述一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，具有介孔结构的Na型分子筛，以离子交换法制备碱金属离子催化剂Y-EMT（Y可为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Fe、Cr、Zr、Mn、Cu），以Li-EMT为例的制备方法如下：1）将20g造孔后的Na-EMT分子筛，置于90mL90℃的去离子水中，向其中加入2M的Li（或Rb、Na、K、Cs、Mg、Ca、Fe、Cr、Zr、Mn、Cu）的盐酸盐、硫酸盐或硝酸盐，在90℃对Na-EMT分子筛进行2小时的离子交换；2）离子交换完毕后，得到的Li-EMT分子筛前驱体用去离子水进行水洗，直至洗出液中不再含有离子；将水洗完抽滤得到的滤饼置于120℃烘箱进行干燥，干燥后的前驱体放入马弗炉进行600℃焙烧6h，焙烧后即可得到Li-EMT（或Rb-EMT、Na-EMT、K-EMT、Ca-EMT、Fe-EMT、Mg-EMT、Cu-EMT和Cs-EMT、Mn-EMT、Zr-EMT）。6.根据权利要求5所述一种由酯交换路径合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于，具有介孔复合结构载体的负载型碱金属催化剂，以浸渍法制备具有介微孔结构载体的负载型碱金属催化剂XaOb/Li-EMT（X为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Fe、La、Ce、Cr、Zr、Mn、Cu、Zn、Ag、Al、Ni、Co、Pt、Pd、Rh中一种或多种元素），以...

【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，邓文杰，许光文，卢艳修，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21