A method for synthesizing propyl acetate via transesterification pathway relates to a method for synthesizing propyl acetate. Mesoporous molecular sieves are used to increase the mass transfer and diffusion of reactants and products, and supported alkali metal catalysts have highly dispersed outer surface active centers and can catalyze methyl acetate specifically. Propyl acetate was synthesized by transesterification of ester with n-propanol. The 5% Fe2O3_12% ZrO2_3% La2O3/Cs_MOR prepared by the present method was applied to the continuous reaction of methyl acetate with n-propanol in a fixed bed. When the reaction temperature was 160 C and the space velocity was 5 h_1 catalyst, the conversion of methyl acetate could be maintained at 49.52%. The conversion of normal propyl alcohol was 50.19%. In kettle reactions, the catalysts can be reused after simple filtration treatment, and the catalysts can remain unchanged after repeated use.
【技术实现步骤摘要】
一种由酯交换路径合成乙酸丙酯的方法
本专利技术涉及一种合成乙酸丙酯的方法，特别是涉及一种由酯交换路径合成乙酸丙酯的方法。
技术介绍
乙酸丙酯又名“乙酸正丙酯”、“醋酸丙酯”，天然存在于草莓、香蕉和番茄中，可以通过乙酸与正丙醇经酯化反应得到，具有酯的典型性质。常温下为无色透明液体，与乙醇、乙醚互溶，有特殊的水果香味，其熔点为92.5℃，沸点为101.6℃，相对密度为0.8878，折射率为1.383-1.385。乙酸丙酯可以用作食用香料、化妆品香料；也可用于喷漆、塑料及有机物合成等，是一种缓和快干剂，主要用作弹性版和凹版印刷油墨；还用作硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应性酚醛塑料等天然树脂及人造树脂的溶剂；在气相色谱中也能作定性、定量的标准物质。对于乙酸丙酯的合成，传统生产工艺是以正丙醇与醋酸在浓硫酸催化下直接酯化制得，采用浓硫酸作催化剂，催化活性高，价格低。但实践证明用浓硫酸作催化剂普遍存在如下缺点：①在酯化反应过程中，浓硫酸常发生脱水、氧化和自身酯化反应,其结果导致反应混合物中有少量醚、硫酸酯、不饱和羰基化合物，这给产物的精制及原料回收均带来困难；②反应产物的后处理经过...
【技术保护点】
1.一种由酯交换路径合成乙酸丙酯的方法，其特征在于，该方法以乙酸甲酯和丙醇为原料，利用碱性介孔分子筛为载体担载碱金属或碱土金属氧化物为固体催化剂；原料乙酸甲酯和乙醇的摩尔比为0.1:1‑5:1，在常压下反应，反应温度30‑220 ℃，催化剂用量为原料质量的0.3‑5wt%，反应方式为固定床连续反应与三口烧瓶反应两种。
【技术特征摘要】
1.一种由酯交换路径合成乙酸丙酯的方法，其特征在于，该方法以乙酸甲酯和丙醇为原料，利用碱性介孔分子筛为载体担载碱金属或碱土金属氧化物为固体催化剂；原料乙酸甲酯和乙醇的摩尔比为0.1:1-5:1，在常压下反应，反应温度30-220℃，催化剂用量为原料质量的0.3-5wt%，反应方式为固定床连续反应与三口烧瓶反应两种。2.根据权利要求1所述制备乙酸丙酯的方法，其特征在于，所述方法的烧瓶反应具体方案为：以摩尔比0.1:1-5:1的乙酸甲酯和丙醇为原料，在催化剂存在条件下进行酯交换反应，制备乙酸丙酯；在三口烧瓶中装入原料和催化剂，置于加热套中，在30-97.4℃（丙醇沸点）下搅拌加热回流反应0.1-10h，所述催化剂用量占原料加入质量的0.3-5wt%；在以烧瓶反应制备乙酸正丙酯的过程中，优选原料乙酸甲酯和丙醇的摩尔比为1:1，反应温度70℃。3.根据权利要求1所述制备乙酸丙酯的方法，其特征在于，所述方法的固定床连续反应具体方案为：以摩尔比0.1:1-5:1的乙酸甲酯和丙醇为原料，在催化剂存在条件下进行酯交换反应，制备乙酸丙酯；在固定床反应管中装入催化剂，利用恒流泵将原料泵入反应管中，空速为0.1-100h-1，常压反应，反应温度30-300℃，进料15-60min后连续收集反应后样品；在以固定床反应制备乙酸丙酯的过程中，优选条件为空速0.1-5h-1，反应温度70-250℃。4.根据权利要求1所述制备乙酸丙酯的方法，其特征在于，所述介孔结构载体的负载型碱金属催化剂其通式为XaOb/Y-S，其中X和Y为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Fe、La、Ce、Cr、Zr、Mn、Cu、Zn、Ag、Al、Ni、Co、Pt、Pd、Rh中一种或者多种元素；S为不同拓扑结构的载体，包括拓扑结构为EMT、MOR、MWW、FAU、MFI、FER、BEA分子筛中的一种或多种（硅铝比为1-300）。5.根据权利要求4所述制备乙酸丙酯的方法，其特征在于，所述具有介孔结构的分子筛载体Y-S的制备方法如下：①把各种拓扑结构的H型分子筛经过离子交换处理，把Bronsted酸由金属离子毒化，使其不具有Bronsted酸性，方法为：将H型分子筛加入1mol/L的NaNO3溶液中，固液比为1g:10mL，80℃交换2h，过滤洗涤，连续交换3次后，120℃干燥过夜，500℃焙烧4h得到Na型分子筛；②对得到Na型分子筛进行造孔处理：取20g上述交换得到的Na型分子筛置于氢氧化钠浓度为2mol/L的碱液中，80℃回流处理6h，过滤后用去离子水将催化剂洗至中性，120℃干燥过夜，600℃焙烧6h得到介孔的Na型分子筛；③将20g造孔后的介孔Na型分子筛，置于90mL90℃的去离子水中，向其中加入2M的碱金属或碱土金属的盐酸盐、硫酸盐或硝酸盐溶液，在90℃对Na型分子筛进行2小时的离子交换；④离子交换完毕后，得到的碱性介孔分子筛前驱体用去离子水进行水洗，直至洗出液中不再含有离子；将水洗完抽滤得到的滤饼置于120℃烘箱进行干燥，干燥后的前驱体放入马弗炉进行600℃焙烧6h，焙烧后即可得到碱性介孔分子筛Y-S。6.根据权利要求5所述制备乙酸丙酯的方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属的盐酸盐、硫酸盐或硝酸盐溶液包括LiNO3、NaNO3、KNO3、RbNO3、CsNO3、Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Fe(...
【专利技术属性】
技术研发人员：石磊，刘菊，许光文，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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