一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统技术方案

本发明专利技术提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明专利技术先分别制备得到2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐，而后将2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；最终2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，本发明专利技术采用上述特定的连续化结晶的方式，得到的产品颗粒大，纯度和收率高；同时在干燥和使用过程没有粉尘，环境友好。

Preparation method and production system of 2, 4- two chlorphenoxy acetic acid

The present invention provides a preparation method of 2,4_dichlorophenoxyacetic acid, including the following steps: A) 2,4_dichlorophenol reacts with alkali to obtain 2,4_dichlorophenol salt; haloacetic acid reacts with alkali to obtain haloacetic acid salt; B) 2,4_dichlorophenol salt reacts with haloacetic acid salt to obtain 2,4_dichlorophenoxyacetate; C) 2,4_dichlorophenoxyacetate; Two chlorphenoxy acetic acid mixed with acid to crystallize in a tubular crystallizer, and 2, 4, two chlorphenoxy acetic acid was obtained. The invention firstly prepares 2,4_dichlorophenol salt and haloacetate respectively, and then reacts 2,4_dichlorophenol salt with haloacetic acid salt to obtain 2,4_dichlorophenoxyacetate; finally 2,4_dichlorophenoxyacetate and acid are mixed in tubular crystallizer, and the invention adopts the special continuous crystallization method. The obtained product has large particle size, high purity and yield, and no dust during drying and use, which is environmentally friendly.

【技术实现步骤摘要】
一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统
本专利技术涉及有机合成
，尤其是涉及一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统。
技术介绍
2，4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素，在农业上用作除草剂和植物生长剂，具有广泛的应用。现有技术公开的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson缩合法，可以分为先缩合再氯代和先氯代再缩合两种。具体的说，先缩合再氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得到苯氧乙酸钠，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。该方法优点是氯乙酸水解少，氯代选择性高，但是缺点是三废量大很处理；先氯代再缩合的方法，苯酚氯代选择性较差，在得到2,4-二氯酚的同时会副产物2,6-二氯酚等。导致副产物分离困难。同时，两种工艺均为酚盐与氯乙酸盐在水相中反应，后加入酸酸化、结晶过滤，得到粉末状产品，产品在结晶过程中颗粒较小，干燥过程和使用过程中粉尘较多，对生产人员造成伤害、对环境造成污染。并且上述两种方法收率低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，本专利技术提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法制备得到的2，4-二氯苯氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。

【技术特征摘要】
1.一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4-二氯苯酚与碱反应得到2，4-二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4-二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4-二氯苯氧乙酸盐；C)2，4-二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4-二氯苯氧乙酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管式结晶器为阶梯降温式管式结晶器。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述阶梯降温式管式结晶器的长度为10～100m；温度范围为-10℃～150℃；pH值为1～2。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述阶梯降温式管式结晶器的温度具体为：入口处10～20m管长设置温度100～150℃；而后10～20m管长设置温度70～100℃；而后10～20m管长设置温度50～70℃；而后10～20m管长设置温度30～50℃；而后10～20m管长设置温度10～30℃；出口处设置温度-10～10℃。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述阶梯降温式管式结晶器的进料速度为1000～2000Kg/h。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，赵广理，陈桂元，徐延磊，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37