一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4‑xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0

Composite phosphate system microwave dielectric ceramic and preparation method thereof

The present invention discloses a composite phosphate microwave dielectric ceramics. The chemical formula is Ca4 (La4 xBixPr2) (SiO4) 4 (PO4) 2O2 (0.2 < x < 0.8) + ywt% Li2CO3 (0.5 < y < 1.0) + zwt% C (0.0).

【技术实现步骤摘要】
一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于微波介质陶瓷
，具体涉及一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
近年来，北斗导航和5G通讯技术的迅速发展，对高性能微波介质陶瓷的需求量日益增长，要求微波介质陶瓷具有中低介电常数、低微波损耗和近零谐振频率温度系数。这种陶瓷既可以满足通信机的可移动性、便携性、小型化、微型化的要求，又可以满足在微波范围具有高性能、高可靠性工作特性要求，得到广泛关注。应用于北斗导航和5G通讯微波系统中的微波介质材料，其基本性能要求为：谐振频率温度系数近零，Qf≥5000GHz。全新开发的复合磷酸盐系材料Ca4(La4Pr2)(SiO4)4(PO4)2O2具有较佳的微波介电性能，但存在烧结温度偏高(1550℃以上)，能耗大；同时品质因数偏低(～25000GHz)。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提出了提供一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷及其制备方法。本专利技术提供的微波介质陶瓷，制备工艺简单，重复性良好，且微波介电性能优异，烧结温度较低。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0&lt;z≤1)，其中C为添加剂。进一步地，所述添加剂为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种。一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)将化学原料将化学原料将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)化学计量组成称量配料成预磨配料；(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；(5)将胚体进行中温烧结成微波介质陶瓷；(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能。在其中一个实施例中，所述C为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种的添加剂。在其中一个实施例中，所述球磨罐内部预磨配料、氧化锆球和去离子水比例为1:2.5:3，球磨时间为14-18h，烘干温度为120℃。在其中一个实施例中，所述煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3h。在其中一个实施例中，所述胚体为圆柱状，其直径为15mm，高度7.5mm。在其中一个实施例中，所述粘结剂采用质量分数为3％的聚乙烯醇。在其中一个实施例中，所述中温烧结的温度为1300～1400℃，烧结时间为2-4h。在其中一个实施例中，所述测试微波介质陶瓷的微波介电性能，包括：样品的直径和厚度使用千分尺测量；通过AgilentE8363APNA网络分析仪，采用Krupka法测量所制备微波介质陶瓷的介电常数，将测试样品放入ESPECMC-710F型高低温循环箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为20～60℃，测试频率在4～6GHz范围内。本专利技术有益效果是：本专利技术的优点是：复合磷酸盐系微波介质陶瓷的化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0&lt;z≤1)，该系列微波介质陶瓷材料其烧结范围为1300～1400℃属于中温烧结，介电常数为12～16，品质因数28000～35000GHz，谐振频率温度系数为-10～10ppm/℃。此复合磷酸盐系列微波介质陶瓷具有低损耗、介电常数适中同时近零频率温度系数的优异介电性能，能满足北斗导航和5G通信的需求。此外，该制备工艺简单，过程无污染，低成本，因此具有广阔的应用前景。具体实施方式为进一步了解本专利技术，以下结合实例对本专利技术进行描述，但应当理解的是这些描述只为了进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的限制。一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0&lt;z≤1)，其中C为添加剂。进一步地，所述添加剂为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种。复合磷酸盐系微波介质陶瓷的化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0&lt;z≤1)，其主要成分为化学计量比：Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)；Bi3+取代La3+，一方面改善复合磷酸盐系微波介质陶瓷的频率温度系数，另一方面降低其烧结温度。添加剂为适量的Li2CO3，添加量为0.5～1.0wt％，降低烧结温度；添加剂为适量的NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种，添加量为0～1.0wt％，改善该复合磷酸盐系微波介质陶瓷的品质因数。该系列微波介质陶瓷材料其烧结范围为1300～1400℃属于中温烧结，介电常数为12～16，品质因数28000～35000GHz，谐振频率温度系数为-10～10ppm/℃。此复合磷酸盐系列微波介质陶瓷具有低损耗、介电常数适中同时近零频率温度系数的优异介电性能，能满足北斗导航和5G通信的需求。此外，该制备工艺简单，过程无污染，低成本，因此具有广阔的应用前景。通过Bi2O3取代La2O3降低配方的合成温度和改善谐振频率温度系数，合成温度为1150℃；通过Li2CO3的引入，大幅度的降低了低介电常数复合磷酸盐系微波介质陶瓷的烧结温度；通过添加NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种，改善品质因数；提供了一种工艺简单且性能稳定的并可以批量生产的低介微波介质陶瓷及其制备方法。本专利技术的微波介质陶瓷，制备工艺简单，重复性良好，低成本且微波介电性能优异。本专利技术还提供一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)将化学原料将化学原料将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)化学计量组成称量配料成预磨配料；(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；其中球磨罐内部预磨配料、氧化锆球和去离子水比例为1:2.5:3，球磨时间为14-18h，烘干温度为120℃；(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；其中煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3h；(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；胚体为圆柱状，其直径为15mm，高度7.5mm；粘结剂采用质量分数为3％的聚乙烯醇。(5)将胚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4‑xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0

【技术特征摘要】
1.一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，化学式为Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)+ywt％Li2CO3(0.5≤y≤1.0)+zwt％C(0&lt;z≤1)，其中C为添加剂。2.根据权利要求1所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷，其特征在于，所述添加剂为NiO、Al2O3、WO3、ZrO2中至少选择一种。3.一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)将化学原料将化学原料将CaCO3、La2O3、SiO2、Bi2O3、Pr2O3和NH4H2PO4分别按化学计量比Ca4(La4-xBixPr2)(SiO4)4(PO4)2O2(0.2≤x≤0.8)化学计量组成称量配料成预磨配料；(2)将预磨配料放入球磨罐进行球磨，球磨后置于干燥箱中烘干成粉料；(3)将粉料进行煅烧得到煅烧粉料；(4)将煅烧粉料称量后放入球磨罐中，加入0.5～1.0wt％Li2CO3、0～1.0wt％C、氧化锆球和去离子水，球磨烘干得到烘干粉料；向烘干粉料中加入粘结剂造粒，并压制成胚体；(5)将胚体进行中温烧结成微波介质陶瓷；(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能。4.根据权利要求3所述的一种复合磷酸盐系微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述C为NiO...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄有华，郑兰兰，
申请(专利权)人：福鼎市溥昱电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35