一种高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法技术

本发明专利技术属于无机材料领域，公开了一种具有低导热系数的高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法，本发明专利技术的酸沥滤升温过程匀速缓慢进行，使酸液以较缓慢地速率溶蚀所述纤维棉纤维体内的非氧化硅组分，升温结束后设置保温阶段，使反应原料间接触更充分以实现纤维的完全溶蚀，从而减少纤维表面块状溶蚀现象，较好地保留了纤维柱状形貌，有利于酸沥滤后纤维产生多孔结构，进而提高纤维产品的隔热保温性能。同时，本发明专利技术中酸沥滤处理的反应初期温度较低，反应速率较慢，纤维与酸液的接触面速度适中，不会造成反应产物在纤维表面大量富集，有利于纤维内部杂质离子的迁移，进一步提高了玻璃纤维中二氧化硅的含量。

High silica glass fiber cotton and preparation method thereof

The invention belongs to the field of inorganic materials, and discloses a high silica glass fiber cotton with low thermal conductivity and a preparation method thereof. The acid leaching heating process of the invention is carried out uniformly and slowly, so that the acid solution dissolves the non-silica component in the fiber body at a slower rate, and the insulation stage is set after the heating up. The reaction material contacts with each other more fully to realize the complete dissolution of the fiber, thereby reducing the block corrosion on the surface of the fiber, better retaining the columnar morphology of the fiber, which is conducive to the formation of porous structure after acid leaching, and thus improving the heat insulation and insulation properties of the fiber products. At the same time, the acid leaching process in the invention has lower initial reaction temperature, slower reaction rate, moderate contact speed between fiber and acid solution, and can not cause a large amount of reaction products to be enriched on the fiber surface, which is beneficial to the migration of impurity ions in the fiber, and further improves the content of silica in the glass fiber.

【技术实现步骤摘要】
一种高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法
本专利技术属于无机材料领域，具体涉及一种具有低导热系数的高硅氧玻璃纤维棉及其制备方法。
技术介绍
随着科学技术的进步和航空航天技术的发展，人们对高温隔热材料的需求也日益提高和多样化，传统的高温隔热材料如石棉、岩棉等由于导热系数较高已经不能满足高标准的耐温需求。高硅氧玻璃纤维作为一种耐高温的无机纤维特种材料，其具有较高的软化点、相对较低的导热系数以及透波性好、质量轻、柔软性好、易成形的特点，因此引起社会广泛关注。高硅氧玻璃纤维棉是高硅氧玻璃纤维产品的一种，现有技术中，其一般以无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉为原料，通过分相处理、酸沥滤、水洗、烘干和热烧结制得。然而，无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉中非二氧化硅的含量较低，酸侵蚀纤维棉内的非二氧化硅成分时形成的微孔体积较小，虽然一定程度上制得的高硅氧玻璃纤维棉的导热系数有所降低，但仍无法满足航空航天高端领域对材料的保温隔热耐温需求。中国专利文献CN104534223A公开了一种以玄武岩棉为原料制得高硅氧纤维棉，并进一步处理得到耐高温湿法毡。由于玄武岩棉中非氧化硅化学成分更高(一般超过55wt％以上)，酸侵蚀纤维棉内的非二氧化硅成分时形成大量的微孔，因此，由玄武岩棉为原料制得的纤维产品具有更大的比表面积及微孔体积，更有利于降低产品的导热系数，提高棉毡制品的隔热保温性能。但在酸沥滤处理工艺中，该非氧化硅化学成分与酸反应容易导致制得的玻璃纤维棉表面局部呈现块状脱落，纤维棉表面的光洁度显著降低，其力学性能也随之降低，严重影响了高硅氧玻璃纤维产品的应用。专利技术内容因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中以玄武岩棉为原料制备高硅氧玻璃纤维棉存在玻璃纤维棉表面光洁度不高的缺陷，从而提供一种表面光洁度高且具有低导热系数的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括对纤维棉进行酸沥滤处理的步骤，其中，所述酸沥滤处理包括：将所述纤维棉与酸混合，并以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃，随后保温至少0.2小时。优选地，所述纤维棉为无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉、三元玻璃纤维棉或玄武岩棉中的一种或几种。更优选地，所述纤维棉为玄武岩棉。优选地，升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于9μm时，所述第一升温程序为以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～5小时。更优选地，所述酸中H+的浓度为0.1～3mol/L。更优选地，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(40～100)。优选地，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于5μm时，所述第一升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～4)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～4小时。更优选地，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。更优选地，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(60～100)。优选地，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于2μm时，所述第一升温程序为以(0.1～3)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～2)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～3小时。更优选地，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。更优选地，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(80～120)。优选地，酸沥滤处理时以20～200转/分的速度搅拌所述纤维棉与酸的混合体系。优选地，所述高硅氧玻璃纤维棉的制备方法还包括水洗及热处理步骤。优选地，所述水洗的温度为0～35℃，水洗至玻璃纤维棉表面pH值为6以上。优选地，所述热处理包括烘干和热烧结处理。优选地，所述热烧结处理包括第一烧结阶段和第二烧结阶段，所述第一烧结阶段为将烘干后的纤维棉以(3～10)℃/分的升温速率匀速加热至(610～650)℃，随后保温0.5～2小时；所述第二烧结阶段为以(2～5)℃/分的升温速率匀速加热至(700～850)℃，随后保温0.5～2小时。本专利技术还提供了一种根据上述高硅氧玻璃纤维棉的制备方法制得的高硅氧玻璃纤维棉。优选地，上述高硅氧玻璃纤维棉中二氧化硅含量范围为91％～98％，其使用温域随硅含量的不同而不同，含量91％～96％可以在800℃下长期使用，含量96％～98％可以在900℃下长期使用，含量98％以上可以在1000℃下长期使用。本专利技术的技术方案，具有如下优点：1.本专利技术提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，酸沥滤升温过程匀速缓慢进行，使酸液以较缓慢地速率溶蚀所述纤维棉纤维体内的非氧化硅组分，升温结束后设置保温阶段，使反应原料间接触更充分以实现纤维的完全溶蚀，从而减少纤维表面块状溶蚀现象，较好地保留了纤维柱状形貌，有利于酸沥滤后纤维产生多孔结构，进而提高纤维产品的隔热保温性能。同时，本专利技术中酸沥滤处理的反应初期温度较低，反应速率较慢，纤维与酸液的接触面速度适中，不会造成反应产物在纤维表面大量富集，有利于纤维内部杂质离子的迁移，进一步提高了玻璃纤维中二氧化硅的含量。2.本专利技术提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，进一步限定以玄武岩棉为原料，与以无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉或三元玻璃纤维棉为原料制得的高硅氧玻璃纤维棉相比，以玄武岩棉为原料制得的高硅氧玻璃纤维棉具有更大的比表面积和微孔体积，更有利于降低玻璃纤维产品的导热系数。3.本专利技术提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，通过控制棉酸的质量比，保证离子自由迁移并通过交换进入酸液，进一步提高了玻璃纤维棉中二氧化硅的含量。4.本专利技术提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，通过控制棉酸的混合体系以一定的速度运动使纤维棉在酸液中均匀分散，进而使纤维内的非二氧化硅成分可以被畅通无阻且完全地交换出来，这样，一方面确保了酸液匀速溶蚀棉纤维体内的非氧化硅组分，提高玻璃纤维表面的光洁度，另一方面也进一步提高了玻璃纤维棉中二氧化硅的含量。5.本专利技术提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，采用具有一定温度的水提供迁移动力，不仅能清洗纤维表面吸附的残留余酸，还能清除残留在玻璃纤维微孔中的杂质离子，提高了所得产品的质量。6.本专利技术提供的高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，热处理包括烘干和热烧结。热烧结前增加烘干处理去除纤维棉表面及微孔中的自由水，避免了热烧结过程中出现因水分快速气化成蒸汽产生体积膨胀而造成的结构损伤和质量的不稳定。热烧结过程以一定的速率匀速升温至(610～650)℃，使得该过程中纤维的微观结构水不会迅速气化快速膨胀而破坏纤维棉的形貌及微孔结构，有利于提高纤维棉的隔热保温性能；升温阶段后给予适当时间的保温有利于结构水的进一步去除；进一步以一定的速率匀速升温至(700～850)℃并保温，稳定了纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括对纤维棉进行酸沥滤处理的步骤，其特征在于，所述酸沥滤处理包括：将所述纤维棉与酸混合，并以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃，随后保温至少0.2小时。

【技术特征摘要】
1.一种高硅氧玻璃纤维棉的制备方法，包括对纤维棉进行酸沥滤处理的步骤，其特征在于，所述酸沥滤处理包括：将所述纤维棉与酸混合，并以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃，随后保温至少0.2小时。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维棉为无碱玻璃纤维棉、二元玻璃纤维棉、三元玻璃纤维棉或玄武岩棉中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维棉为玄武岩棉。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于9μm时，所述第一升温程序为以(0.1～10)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～5小时。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述酸中H+的浓度为0.1～3mol/L。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述纤维棉与所述酸的质量比为1：(40～100)。7.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述升温包括第一升温程序和第二升温程序，当所述纤维棉的直径小于5μm时，所述第一升温程序为以(0.1～5)℃/分的升温速率匀速加热至(50～60)℃；所述第二升温程序为以(0.1～4)℃/分的升温速率匀速加热至(65～99)℃；所述第一升温程序的升温速率大于所述第二升温程序的升温速率，所述第二升温程序结束后保温0.2～4小时。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述酸中H+的浓度为0.1～2mol/L。9.根据权利要求7或8所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭仁贤，祖群，王振朋，赵骁儒，吕兴珍，
申请(专利权)人：中材科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32