Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种Ag/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法。其步骤为：(1)以三聚氰胺为g‑C3N4的原料，放入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的速率升温至550℃，保持4h，自然冷却至室温，得到淡黄色固体。(2)称量一定量的g‑C3N4，加入一定量乙醇或乙二醇溶剂，搅拌，超声30min。(3)逐滴加入0.02～0.06mol/L AgNO3溶液，搅拌30min。(4)将上述溶液倒入反应釜中，110～140℃加热3～5h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干研磨，得到淡灰色的Ag/g‑C3N4复合可见光催化剂。本发明专利技术得到的可见光催化剂对罗丹明B具有较强的可见光催化降解活性，该催化剂制备工艺简单易调控，原料易得，生产成本低。

Preparation of Ag/g-C3N4 composite visible light catalyst

The invention relates to a preparation method of Ag/g C3N4 composite visible light catalyst. The steps are as follows: (1) melamine is used as the raw material of g_C3N4, put into a crucible, heated to 550 C in a muffle furnace at a rate of 10 C/min, kept for 4 hours, and naturally cooled to room temperature to obtain a yellowish solid. (2) weighing a certain amount of G C3N4, adding a certain amount of ethanol or glycol solvent, stirring, ultrasonic 30min. (3) add 0.02 to 0.06mol/L AgNO3 solution by dropping, stirring 30min. (4) The above solution was poured into the reactor, heated for 3-5 hours at 110-140 C, cooled to room temperature, washed with deionized water and anhydrous ethanol, dried and grinded, and a light gray Ag/g_C3N4 composite visible light photocatalyst was obtained. The visible photocatalyst obtained by the invention has strong visible photocatalytic degradation activity for Rhodamine B. The preparation process of the catalyst is simple and easy to control, the raw material is easy to obtain, and the production cost is low.

【技术实现步骤摘要】
Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的制备
本专利技术涉及一种具有可见光活性的Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的制备。属于光催化

技术介绍
随着工业技术的快速发展，环境污染已成为威胁人类生存和未来发展的严重问题之一。光催化技术的应用被认为是解决水体和空气污染问题的一种有效途径。g-C3N4作为一种新型的可见光响应光催化剂，具有独特的电子结构、较窄的禁带宽度和合适的能带位置，并具有较高的热稳定性和化学稳定性，但其对可见光的响应范围较窄，因此，制备具有可见光响应的高效光催化剂是目前光催化研究领域的一项重要课题。通过溶剂热法在g-C3N4载体上负载纳米Ag颗粒，是拓展g-C3N4可见光响应范围的一种有效途径。由于纳米Ag颗粒存在的等离子共振吸收作用，可以大大拓宽复合光催化剂的可见光响应，并显著改善光生载流子的分离效率，进而有效提高其光催化活性，因此，纳米Ag颗粒可以用来拓展g-C3N4的可见光响应。本专利技术通过一种简单的溶剂热法，将纳米Ag颗粒与g-C3N4层状材料复合，制备出了不同质量比的Ag/g-C3N4复合可见光催化剂，使其吸收光谱扩大到可见光区域，从而提高光催化效率。专利申请CN104475140A将硝酸银溶液滴加到二氰二胺或三聚氰胺分散液中，将得到的产物放入高温气氛炉中，在氮气保护得Ag/g-C3N4复合光催化剂，在可见光照射下对有机染料罗丹明B有较好的光催化降解效果。但此方法得到的Ag颗粒粒径较大，且制备过程较复杂。本专利以层状的g-C3N4为载体，纳米Ag颗粒为负载体，通过一步溶剂热法合成了不同质量比的Ag/g-C3N4复合可见光催化剂，纳米Ag颗粒均匀负载于g-C3N4片层载体上，利用纳米银独特的等离子共振效应拓宽了复合光催化剂的可见光响应范围，提高了其光催化性能，显示出高效的可见光催化降解罗丹明B活性。
技术实现思路
本专利技术为解决以上问题，所采用的技术方案是：溶剂热法制备不同质量比的Ag/g-C3N4复合光催化剂，根据权利要求书的内容，其特征在于包括以下步骤：(1)以三聚氰胺为g-C3N4的原料，放入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的速率升温至550℃，保持4h，自然冷却至室温，得到淡黄色固体；(2)称量一定量的g-C3N4，加入60～80mL溶剂，溶剂为乙醇或乙二醇，搅拌，超声30min使其分散均匀；(3)边搅拌g-C3N4溶液边滴加0.02～0.06mol/LAgNO3溶液，搅拌30min；(4)将搅拌好的溶液倒入反应釜中，110～140℃加热3～5h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。按上述方案，步骤(2)所述的溶剂包括乙醇和乙二醇，加入量为60～80mL。按上述方案，步骤(3)所述的AgNO3溶液浓度为0.02～0.06mol/L，m(Ag)/m(g-C3N4)为5～30。按上述方案，步骤(4)所述反应釜中加热温度为110～140℃，加热时间为3～5h。以染料罗丹明B作为探针分子,评价所制备的Ag/g-C3N4复合光催化剂在可见光照射下的光催化活性。称量0.1g催化剂样品加入100mL，0.01g/L的RB水溶液中，超声10min，进行暗反应30min，光源采用500W氙灯，可见光采用截止波长为400nm的滤光片获得，光强为12mW/cm2。反应中保持光源与烧杯中液面间距为15cm，每隔10min取样，反应悬浮液离心分离，上层清液用752型紫外可见分光光度计测定RB在554nm处的吸光度值，由朗伯-比尔定律绘制出相对浓度随时间的变化曲线C/Co～t。本专利技术的优点：以简单的热聚合法制备g-C3N4作为载体，经过一步乙醇溶剂热还原法合成了新型的Ag/g-C3N4复合可见光催化剂，在可见光下能够有效降解罗丹明B染料。纳米Ag颗粒负载于g-C3N4片层载体上，拓宽了可见光吸收范围，提高了复合催化剂的光催化性能，并且经多次循环测试评价性能良好。制备工艺简单易调控，生产成本低，适于大量生产。附图说明图1制备Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的工艺流程图。图2Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的TEM照片，图3Ag/g-C3N4复合可见光催化剂对罗丹明B光催化降解的曲线图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不局限于这些实施例。实施例15％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液10mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，120℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的5％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。实施例210％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液20mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，120℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的10％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。实施例315％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液30mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，120℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的15％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。20％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液40mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，120℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的20％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。实施例525％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液50mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，120℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的25％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。实施例630％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液60mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，120℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的5％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。实施例7加热温度为140℃的25％Ag/g-C3N4(1)称量1g的g-C3N4加入到50mL的乙醇溶剂中；超声30min。(2)逐滴滴加0.045mol/L的AgNO3溶液50mL，搅拌30min；(3)将制备好的溶液倒入反应釜中，140℃加热3h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的25％Ag/g-C3N4复合可见光催化剂。实施例7加热时间为5h的25％Ag/g-C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Ag/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备，其特征在于以片层状g‑C3N4为载体，纳米Ag为负载剂，包括以下步骤：(1)以三聚氰胺为g‑C3N4的原料，放入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的速率升温至550℃，保持4h，自然冷却至室温，得到淡黄色固体；(2)称量一定量的g‑C3N4，加入60～80mL的溶剂，溶剂为乙醇或乙二醇，搅拌，超声30min使其分散均匀；(3)边搅拌g‑C3N4溶液边滴加0.02～0.06mol/L AgNO3溶液，搅拌30min；(4)将搅拌好的溶液倒入反应釜中，110～140℃加热3～5h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的Ag/g‑C3N4复合可见光催化剂。

【技术特征摘要】
1.Ag/g-C3N4复合可见光催化剂的制备，其特征在于以片层状g-C3N4为载体，纳米Ag为负载剂，包括以下步骤：(1)以三聚氰胺为g-C3N4的原料，放入坩埚中，在马弗炉中以10℃/min的速率升温至550℃，保持4h，自然冷却至室温，得到淡黄色固体；(2)称量一定量的g-C3N4，加入60～80mL的溶剂，溶剂为乙醇或乙二醇，搅拌，超声30min使其分散均匀；(3)边搅拌g-C3N4溶液边滴加0.02～0.06mol/LAgNO3溶液，搅拌30min；(4)将搅拌好的溶液倒入反应釜中，110～140℃加热3～5h，冷却至室温，用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，研磨。得到淡灰色的Ag/g-C3N...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建军，秦海玉，左胜利，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11