一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法，步骤为①设定仪器测量条件：其中RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s/Vis5s、钨元素的测量波长为207.911nm、高盐雾化器直径为1.5mm，②样品的制备，③标准溶液的配制，④绘制工作曲线，⑤含量测定，⑥准确度与精密度测定。本发明专利技术的有益效果是：分析结果准确可靠，操作简单快捷方便，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。

A method for analyzing tungsten content in iron and steel by ICP method

The invention discloses a method for analyzing tungsten content in iron and steel by ICP. The steps are: (1) setting the measuring conditions of the instrument: RF generator power 1352W, argon as atomizing gas flow 27.0Psi, carrier gas 1.0Psi, pump speed 100rpm, sample washing time 60s, integral time Uv30s/Vis5s and tungsten element measuring wavelength 2. 07.911nm, high salt atomizer diameter is 1.5mm, 2 sample preparation, 3 standard solution preparation, 4 draw working curve, _content determination, _accuracy and precision determination. The invention has the advantages of accurate and reliable analysis results, simple and convenient operation, and meets the requirements of fast and accurate testing data for enterprises.

【技术实现步骤摘要】
一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法
本专利技术涉及一种钢铁中钨元素含量的测定方法，特别涉及一种电感耦合等离子体发射光谱法分析钢铁中钨元素含量的测定方法。
技术介绍
电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)是材料领域中最常用的元素测定和分析手段。ICP-AES具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、可多元素同时分析等特点，广泛应用于冶金分析领域。钨元素熔点高，比重大，与碳形成碳化钨有很高的硬度和耐磨性。在钢铁中添加钨元素，特别是工具钢，可显著提高回火稳定性，红硬性和热强性，是很多工矿企业和军工产品的重要原料。目前通常检测钢铁中钨元素的方法多是传统化学湿法，步骤多，方法繁琐，分析周期长，分析成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利用电感耦合等离子体发射光谱法准确而快速的测量低合金钢、各类工具钢、碳素合金钢及不锈钢中钨元素含量的测定方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法，该方法包括有以下步骤：①仪器测量条件：采用电感耦合等离子体发射光谱仪和电子天平，设定RF发生器功率、氩气流量、泵速、样品冲洗时间、积分时间、以及选取钨元素的最优通道；②样品的制备：固体试样使用钻床钻取大于1克屑状样品：准确称取样品0.1000g±0.0002g于100ml钢铁容量瓶中，用5ml水冲洗瓶壁后先后加入3ml磷酸和3ml高氯酸于260～280℃电热板上，待瓶中水蒸发完毕，冒出高氯酸烟时，将温度上调至330℃，继续冒烟至溶液粘稠体积剩1～2ml时，取下稍冷，加入20ml5％盐酸，放在电热板上200～240℃溶解盐类，直至盐类完全溶解，方可取下冷却定容摇匀；③标准溶液的配制：标准样品同试样同样条件处理：称取5份0.08g的纯铁溶于3mlHCl中，溶解后加入3ml磷酸和3ml高氯酸，300℃冒高氯酸烟，至溶液1ml左右取下，微冷，加20ml5％的盐酸低温加热溶解盐类，溶液呈无色透明状，取若干个100ml容量瓶中分别加入0，1，5，10，20ml钨标液1mg/ml，用0.5％的磷酸溶液定容至100ml，静置几分钟摇匀，最后溶液呈现无色透明稳定的酸性溶液；④绘制工作曲线：配制的钨含量为0、1％、5％、10％、20％的标准溶液，在仪器RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s、is5s的条件下，选取钨元素波长为207.911nm的通道绘制工作曲线，工作曲线纵坐标为信号强度、横坐标为钨元素百分含量；⑤含量测定：将步骤②得到的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的信号强度，在步骤④的工作曲线中查找曲线纵坐标标识的信号强度相应的横坐标钨元素百分含量的点，得到待测元素钨的百分含量；⑥准确度与精密度测定：a准确度实验：选取含钨中低合金钢以及不锈钢国家标准样品GBW01353、GBW01610、GBW01618、GBW01314、GBW01315和GBW01316，国家标准样品给出的钨标准含量分别为0.056％、0.28％、2.76％、8.39％、5.03％和18.16％，ICP-AES法分析与其给出标准值进行比较：使用ICP-AES法测得钨含量结果分别是0.055％、0.274％、2.79％、8.40％、4.99％和18.50％，结果满足标准分析要求；b精密度实验：选取国家标准样品GBW01353和GBW01314分别进行ICP分析测量10次，得到结果GBW01353的相对标准偏差(RSD)为6.269％，GBW01314的相对标准偏差(RSD)为0.243％，数据表明该方法进行钢铁中钨元素的测量方法分析结果稳定。步骤①所述RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s/Vis5s、钨元素的测量波长为207.911nm、高盐雾化器直径为1.5mm。步骤①所述电感耦合等离子体发射光谱仪为Thermo公司IRISIntrepidⅡXSP型，所述天平为Sartorius公司的CP225D型。本专利技术的有益效果是：通过使用磷酸加高氯酸将含钨钢样这样酸难溶解的样品完全溶解成液体，引入电感耦合等离子体发射光谱仪在标准溶液配制的曲线及优化的条件下进行分析，得到钨的含量满意结果。没有本分析方法时，检测钢铁中钨元素通常使用传统湿法分析方法，虽然分析结果准确，但是分析步骤繁多，分析周期长，实验中所使用到的试剂和药品种类和数量很多，分析成本高。应用本分析方法，分析结果同样准确可靠，操作简单快捷方便，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。具体实施方式下面结合实例对本专利技术电感耦合等离子体发射光谱法分析钢中钨元素含量的测定方法加以说明。本专利技术电感耦合等离子体发射光谱法分析钢中钨元素含量的测定方法是基于如下设计思想：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)操作方便快捷，结果准确，但是需要酸性液体样品引入仪器，含钨钢铁样品本身难以直接溶解在盐酸硝酸这些常见酸中，故而使用磷酸溶解，在其中高氯酸来助溶，在一定条件下，试样可完全溶解的在酸液中进入仪器进行检测，通过标准溶液绘制方法曲线，优化实验条件，对比标准值或传统湿法的结果，得到满意结果。本专利技术电感耦合等离子体发射光谱法分析钢中钨元素含量的测定方法包括有以下步骤：1、仪器测量条件所采用的设备为Thermo公司IRISIntrepidⅡXSP型电感耦合等离子体发射光谱仪；使用天平为Sartorius公司的CP225D型电子天平为了对钨元素准确分析，需要对RF发生器功率、氩气流量、泵速、样品冲洗时间、积分时间、以及钨元素波长等条件做好选择。RF发生器功率1352W，氩气作为雾化气流量27.0Psi，作为载气1.0Psi，泵速100rpm(约1.85ml/min)样品冲洗时间60s，积分时间Uv30s，Vis5s，选用钨元素波长为207.911nm。本方法由于配制溶液液体粘度较大，所以采用直径为1.5mm的高盐雾化器进样。测量条件见下表1。表1仪器工作参数表2、样品的制备固体试样使用钻床钻取约不少于1克屑状试样，试样为细碎的屑状即可。准确称取样品0.1000g±0.0002g于100ml钢铁容量瓶中，用5ml水冲洗瓶壁后先后加入3ml磷酸和3ml高氯酸于260～280℃电热板上，待瓶中水蒸发完毕，冒出浓浓的高氯酸烟时，将温度上调至330℃，继续冒烟至溶液粘稠体积剩1～2ml时，取下稍冷，加入20ml5％盐酸，放在电热板上200～240℃溶解盐类，直至盐类完全溶解，方可取下冷却定容摇匀。标准样品同试样同样条件处理。3、标准样品的选择选择与待测样品基体相近种类相同的标准物质作为标准样品，使用步骤2同样的处理方法溶解处理标准样品。4、绘制工作曲线称取5份0.08g的纯铁溶于3mlHCl中，溶解后加入3ml磷酸和3ml高氯酸，300℃冒高氯酸烟，至溶液1ml左右取下，微冷，加20ml5％的盐酸低温加热溶解盐类，溶液呈无色透明状。在6个100ml容量瓶中分别加入0，1，5，10，20ml钨标液1mg/ml，用0.5％的磷酸溶液定容至100ml，静置几分钟摇匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法，该方法包括有以下步骤：①仪器测量条件：采用电感耦合等离子体发射光谱仪和电子天平，设定RF发生器功率、氩气流量、泵速、样品冲洗时间、积分时间、以及选取钨元素的最优通道；②样品的制备固体试样使用钻床钻取大于1克屑状样品：准确称取样品0.1000g±0.0002g于100ml钢铁容量瓶中，用5ml水冲洗瓶壁后先后加入3ml磷酸和3ml高氯酸于260～280℃电热板上，待瓶中水蒸发完毕，冒出高氯酸烟时，将温度上调至330℃，继续冒烟至溶液粘稠体积剩1～2ml时，取下稍冷，加入20ml 5％盐酸，放在电热板上200～240℃溶解盐类，直至盐类完全溶解，方可取下冷却定容摇匀；③标准溶液的配制标准样品同试样同样条件处理：称取5份0.08g的纯铁溶于3mlHCl中，溶解后加入3ml磷酸和3ml高氯酸，300℃冒高氯酸烟，至溶液1ml左右取下，微冷，加20ml 5％的盐酸低温加热溶解盐类，溶液呈无色透明状。取若干个100ml容量瓶中分别加入0，1，5，10，20ml钨标液1mg/ml，用0.5％的磷酸溶液定容至100ml，静置几分钟摇匀，最后溶液呈现无色透明稳定的酸性溶液；④绘制工作曲线配制的钨含量为0、1％、5％、10％、20％的标准溶液，在仪器RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s、is5s的条件下，选取钨元素波长为207.911nm的通道绘制工作曲线，工作曲线纵坐标为信号强度、横坐标为钨元素百分含量；⑤含量测定将步骤②得到的样品溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪上测得的信号强度，在步骤④的工作曲线中查找曲线纵坐标标识的信号强度相应的横坐标钨元素百分含量的点，得到待测元素钨的百分含量。⑥准确度与精密度测定a准确度实验：选取含钨中低合金钢以及不锈钢国家标准样品GBW01353、GBW01610、GBW01618、GBW01314、GBW01315和GBW01316，国家标准样品给出的钨标准含量分别为0.056％、0.28％、2.76％、8.39％、5.03％和18.16％，ICP‑AES法分析与其给出标准值进行比较：使用ICP‑AES法测得钨含量结果分别是0.055％、0.274％、2.79％、8.40％、4.99％和18.50％，结果满足标准分析要求；b精密度实验：选取国家标准样品GBW01353和GBW01314分别进行ICP分析测量10次，得到结果GBW01353的相对标准偏差(RSD)为6.269％，GBW01314的相对标准偏差(RSD)为0.243％，数据表明该方法进行钢铁中钨元素的测量方法分析结果稳定。...

【技术特征摘要】
1.一种利用ICP法分析钢铁中钨元素含量的方法，该方法包括有以下步骤：①仪器测量条件：采用电感耦合等离子体发射光谱仪和电子天平，设定RF发生器功率、氩气流量、泵速、样品冲洗时间、积分时间、以及选取钨元素的最优通道；②样品的制备固体试样使用钻床钻取大于1克屑状样品：准确称取样品0.1000g±0.0002g于100ml钢铁容量瓶中，用5ml水冲洗瓶壁后先后加入3ml磷酸和3ml高氯酸于260～280℃电热板上，待瓶中水蒸发完毕，冒出高氯酸烟时，将温度上调至330℃，继续冒烟至溶液粘稠体积剩1～2ml时，取下稍冷，加入20ml5％盐酸，放在电热板上200～240℃溶解盐类，直至盐类完全溶解，方可取下冷却定容摇匀；③标准溶液的配制标准样品同试样同样条件处理：称取5份0.08g的纯铁溶于3mlHCl中，溶解后加入3ml磷酸和3ml高氯酸，300℃冒高氯酸烟，至溶液1ml左右取下，微冷，加20ml5％的盐酸低温加热溶解盐类，溶液呈无色透明状。取若干个100ml容量瓶中分别加入0，1，5，10，20ml钨标液1mg/ml，用0.5％的磷酸溶液定容至100ml，静置几分钟摇匀，最后溶液呈现无色透明稳定的酸性溶液；④绘制工作曲线配制的钨含量为0、1％、5％、10％、20％的标准溶液，在仪器RF发生器功率1352W、氩气作为雾化气流量27.0Psi、作为载气1.0Psi、泵速100rpm、样品冲洗时间60s、积分时间Uv30s、is5s的条件下，选取钨元素波长为207.911nm的通道绘制工作曲线，工作曲线纵坐标为信号强度、横坐标为钨元素百分含量；⑤含量测定将步骤②得到的样品溶液用电感耦合等离子体发射...

【专利技术属性】
技术研发人员：于晟，韩春梅，周冠男，任刚，
申请(专利权)人：天津钢管集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12