一种氢化物的检测方法和专用装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及氢化物的检测技术，特别涉及一种氢化物的检测方法和专用装置。包括气液进样管、气液分离单元、气体中心管、雾化气进气管及液面平衡单元，其中气液分离单元和液面平衡单元的底部连通，所述气液分离单元的上方与气液进样管和气体中心管连通，所述气体中心管的末端容置于所述雾化气进气管的喷口处，所述液面平衡单元的一侧设有排液口。可实现Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg等元素的直接测定。本方法使用氢化物雾化器系统，简化了实验流程，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP‑OES快速、简单、高效、准确测试氢化物元素，开启了ICP‑OES与氢化物直接进样系统联用的研究与应用，测试行业具有非常广阔的应用价值。同时也为元素价态分析提供了较高的参考价值。

A hydride detection method and special device

The present invention relates to hydride detection technology, in particular to a hydride detection method and a special device. The gas-liquid separation unit is connected with the bottom of the liquid-level equilibrium unit. The upper part of the gas-liquid separation unit is connected with the gas-liquid injection tube and the gas-liquid central tube. The end of the gas-liquid central tube is placed in the atomization. A liquid outlet is arranged at one side of the liquid surface balancing unit at the nozzle of the gas inlet pipe. Direct determination of elements such as Ge, As, Se, Te, Sb, Sn and Hg can be realized. This method uses hydride atomizer system, simplifies the experimental process, improves the sensitivity of the method, reduces the detection risk, realizes the rapid, simple, efficient and accurate determination of hydride elements by ICP_OES, and opens up the research and application of the combination of ICP_OES and direct hydride injection system. Application value. At the same time, it provides a high reference value for element valence state analysis.

【技术实现步骤摘要】
一种氢化物的检测方法和专用装置
本专利技术涉及氢化物的检测技术，特别涉及一种氢化物的检测方法和专用装置。
技术介绍
近年来，随着光谱测试分析技术的发展，ICP-OES得到广泛的应用，其常规功能已经发挥的淋漓尽致，因为其测试速度快、操作简单、数据稳定准确等，越来越引起重视，特别是其扩展功能开发，引起分析学家的关注。目前来说As、Se等氢化物元素一直是ICP-OES测试的难题，主要表现为这些元素含量极低，低于仪器检出限，测试强度偏低，也存在着较强的干扰元素，影响这些元素的准确测定，这些元素电离能较高，较难电离，灵敏度偏低，检出限偏高。进而急需一种可有效去除干扰、分离快速快、灵敏度高、降低仪器检出限的氢化物的检测方法和专用装置。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种氢化物的检测方法和专用装置。为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：一种ICP-OES氢化物雾化系统，包括气液进样管(1)、气液分离单元(3)、气体中心管(4)、雾化气进气管(5)及液面平衡单元(10)，其中气液分离单元(3)和液面平衡单元(10)的底部连通，所述气液分离单元(3)的上方与气液进样管(1)和气体中心管(4)连通，所述气体中心管(4)的末端容置于所述雾化气进气管(5)的喷口(6)处，所述液面平衡单元(10)的一侧设有排液口。所述气液分离单元(3)内设有与所述气液进样管(1)连通的导流管(2)。所述导流管(2)向下倾斜、且上面为敞开式结构。所述气液分离单元(3)和液面平衡单元(10)的底部通过连通管路(9)连通。所述液面平衡单元(10)的顶部为封闭球体(7)。所述气液分离单元(3)的顶部为锥形结构，所述锥形结构与所述气体中心管(4)连通。所述气体中心管(4)插设于所述雾化气进气管(5)内、且末端置于所述雾化气进气管(5)的喷口(6)处。所述液面平衡单元(10)一侧的排液口与排液管(8)连接。一种利用所述的装置检测氢化物的方法，待分离样品与还原剂反应后产物进入气液进样管，再经负压力作用下引入气体中心管，提取氢化物气体，再经雾化气作用实现对氢化物气体的彻底分离，而后将引入到ICP-OES矩管，分离出的液体部分通过废液管排出。具体：样品在于样品与还原剂反应进入气液进样管，初步实现气体与液体的分离，引入气液分离单元，并在导流管的作用下，实现液体向下，生成的氢化物等气体向上，实现气液的最终分离，氢化物等气体经气体中心管，雾化气经雾化气进气口引入，雾化气并最终把氢化物等经喷口实现气体分离与引入，废液部分与联通管道与液面平衡单元联通，并在封闭端作用下，维持液面平衡，废液部分通过废液管排出，实现恒压条件下，氢化物引出雾化器，最后与雾室相连，最终引入到ICP-OES矩管。本专利技术所具有的优点：本专利技术方法和装置可实现Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg等元素的直接测定。使用本专利技术氢化物雾化器系统，简化了实验流程，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP-OES快速、简单、高效、准确测试氢化物元素，开启了ICP-OES与氢化物直接进样系统联用的研究与应用，测试行业具有非常广阔的应用价值。同时也为元素价态分析提供了较高的参考价值，并且可应用于地质、海洋、环境、医药、质检、材料、合金、核工业等分析领域作为对氢化物元素测定的直接手段。附图说明图1为本专利技术实施例提供的部件示意图；图中：1为气液进样管，2为导流管，3为气液分离单元，4为气体中心管，5为雾化气进气管，6为喷口，7为密闭球体，8为废液管，9为连通管路，10为液面平衡单元。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。本专利技术检测方法利用所述氢化物雾化系统，将样品与还原剂反应，生成氢化物，废液经过气液分离单元、联通管道、液面平衡单元和废液管排出，生成氢化物经过气体中心管，在雾化气作用下，经过喷口喷出，并经过ICP-OES中心管，最终引入ICP-OES，完成As、Se、Te与Hg等元素的快速、准确、同时测试。本专利技术检测过程样品与还原剂反应进入气液进样管，初步实现气体与液体的分离，引入气液分离单元，并在导流管的作用下，实现液体向下，生成的氢化物等气体向上，实现气液的最终分离，氢化物等气体经气体中心管，雾化气经雾化气进气口引入，雾化气并最终把氢化物等经喷口实现气体分离与引入，废液部分与联通管道与液面平衡单元联通，并在封闭端作用下，维持液面平衡，废液部分通过废液管排出，实现恒压条件下，氢化物引出雾化器，最后与雾室相连，最终引入到ICP-OES矩管。可实现Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg等元素的直接测定。本方法使用氢化物雾化器系统，简化了实验流程，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP-OES快速、简单、高效、准确测试氢化物元素，开启了ICP-OES与氢化物直接进样系统联用的研究与应用，测试行业具有非常广阔的应用价值。同时也为元素价态分析提供了较高的参考价值。实施例1如图1所示，ICP-OES氢化物雾化系统，包括气液进样管1、气液分离单元3、气体中心管4、雾化气进气管5及液面平衡单元10，其中气液分离单元3和液面平衡单元10的底部连通，气液分离单元3的上方与气液进样管1和气体中心管4连通，气体中心管4的末端容置于雾化气进气管5的喷口6处，液面平衡单元10的一侧设有排液口，排液口与排液管8连接。进一步地，气液分离单元3内设有与气液进样管1连通的导流管2。导流管2向下倾斜、且上面为敞开式结构。反应后的气液混合物流经气液进样管1，经过导流管2后，气体上升，产生的废液经过导流管2与气液分离单元3的液体混合。进一步地，气液分离单元3和液面平衡单元10的底部通过连通管路9连通，气液分离单元3内废液经过连通管路9与液面平衡单元10连通，废液经过连通管路9流入液面平衡单元10。进一步地，液面平衡单元10的顶部为封闭球体7，液面平衡单元10中的液面在封闭球体7的作用下，实现了压力平衡，溢出废液经过废液管8排出，实现了气液分离单元3与液面平衡单元10的压力平衡。气液分离单元3的顶部为锥形结构，锥形结构与气体中心管4连通，气体中心管4插设于雾化气进气管5内、且末端置于雾化气进气管5的喷口6处。检测方法：待检测样品与还原剂反应进入气液进样管1，初步实现气体与液体的分离，引入气液分离单元3，并在导流管2的作用下，实现液体向下，生成的氢化物等气体在负压力作用下向上，稳定提取氢化物气体，实现气液的最终分离。氢化物等气体经气体中心管4，雾化气经雾化气进气管5引入，雾化气最终把氢化物等经喷口6引出，形成均匀的氢化物气体混合体。废液部分与连通管道9与液面平衡单元10联通，并在封闭球体7的作用下，维持液面平衡，废液部分通过废液管8排出，实现恒压条件下，氢化物引出雾化器，最后与雾室相连，最终引入到ICP-OES矩管，实现氢化物气体进样，可实现Ge、As、Se、Te、Sb、Sn或Hg等元素的直接测定。实施例2土壤中As、Sb、Sn元素的测定1.准确称取100mg土壤样品于15ml聚四氟乙烯内胆中；2.加2.5mlHF与0.5mlHCl，于150℃电热板上预消解2小时，开盖泄压；3.把预消解后的样品，密闭，置于防腐高效溶样罐内；4.于防腐电热烘箱内180℃消解12小时，冷却；5.取本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种ICP‑OES氢化物雾化系统，其特征在于，包括气液进样管(1)、气液分离单元(3)、气体中心管(4)、雾化气进气管(5)及液面平衡单元(10)，其中气液分离单元(3)和液面平衡单元(10)的底部连通，所述气液分离单元(3)的上方与气液进样管(1)和气体中心管(4)连通，所述气体中心管(4)的末端容置于所述雾化气进气管(5)的喷口(6)处，所述液面平衡单元(10)的一侧设有排液口。

【技术特征摘要】
1.一种ICP-OES氢化物雾化系统，其特征在于，包括气液进样管(1)、气液分离单元(3)、气体中心管(4)、雾化气进气管(5)及液面平衡单元(10)，其中气液分离单元(3)和液面平衡单元(10)的底部连通，所述气液分离单元(3)的上方与气液进样管(1)和气体中心管(4)连通，所述气体中心管(4)的末端容置于所述雾化气进气管(5)的喷口(6)处，所述液面平衡单元(10)的一侧设有排液口。2.根据权利要求1所述的ICP-OES氢化物雾化系统，其特征在于，气液分离单元(3)内设有与所述气液进样管(1)连通的导流管(2)。3.根据权利要求2所述的ICP-OES氢化物雾化系统，其特征在于，所述导流管(2)向下倾斜、且上面为敞开式结构。4.根据权利要求1所述的ICP-OES氢化物雾化系统，其特征在于，所述气液分离单元(3)和液面平衡单元(10)的底部通过连通管路(9)连通。5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷学博，陈帅，王晓媛，曾志刚，
申请(专利权)人：中国科学院海洋研究所，
类型：发明
国别省市：山东,37