一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，属于分析化学技术领域。本发明专利技术采用硝酸直接溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜、铅、锌，避免了分别溶样带来的耗时耗力的难题，且兼具准确度高，精密度好、线性范围宽、分析速度快等优点，已广泛应用于不同分析领域，本发明专利技术操作简单，避免了样品消解过程带来的损失，大大提升了方法准确性。

A method for determination of copper, lead and zinc in silver alloy

The invention relates to a method for determining the contents of copper, lead and zinc in silver alloys, belonging to the technical field of analytical chemistry. The method adopts nitric acid to dissolve the sample directly and adopts inductively coupled plasma emission spectrometry to simultaneously determine copper, lead and zinc, avoiding the time-consuming and labor-consuming problem caused by dissolving the sample separately, and has the advantages of high accuracy, good precision, wide linear range and fast analysis speed, etc., and has been widely used in different analysis fields. The operation is simple, and the loss caused by the sample digestion process is avoided, which greatly improves the accuracy of the method.

【技术实现步骤摘要】
一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法
本专利技术属于分析化学
，尤其涉及一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法。
技术介绍
银合金是以银为基础与其他金属产品组成的合金，通常银合金中伴有铜、铅、锌等元素，在贵金属材料中占有重要地位，银合金中铜、铅、锌测测定尚无国家标准，因此开发相关方法势在必行，准确测定银合金中铜、铅、锌等元素，不仅影响银合金的交易价格，同时与该行业的发展至关重要。目前，已颁布银化学分析方法国家标准，纯银中铜、铅的含量较低，通常小于1％，国家标准方法中采用分离银基体，火焰原子吸收光谱法测定铜、铅元素，该方法分别溶解样品，并且分别测定铜、铅元素，这样给化验分析带来了繁琐的步骤，该国标方法线性范围窄，对于高含量样品需要稀释后测定，方法既耗时又耗力，无法满足大批量样品分析需求，不适合批量生产和应用推广，其中纯银中锌的测定尚无国家标准，因此纯银中锌的测定还是一片空白。
技术实现思路
本专利技术提供一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，以解决目前没有合适的测定银合金中铜、铅、锌元素含量方法的问题。本专利技术采取的技术方案是，包括下列步骤：步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10～20mL(1+1)硝酸，于200～220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定，步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：式中：ω——铜、铅、锌的质量分数，％；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位ug/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，单位ug/mL；V——试样溶液定容体积，单位mL；m——试样的质量，单位g；分析结果表示至小数点后两位。所述的步骤四中，标准溶液的配制：分别移取0，2.00，5.00，10.00和20.00mL铜、铅、锌混合标准储备溶液于100mL容量瓶中，ρ＝100μg/mL，加入10mL(1+1)硝酸，用二次去离子水稀释至刻度，摇匀。本专利技术的有益效果：本文专利技术了一种测定银合金中铜、铅、锌的方法，与银化学分析方法国家方法相比，本专利技术方法采用硝酸直接溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜、铅、锌，避免了分别溶样带来的耗时耗力的难题，测定无干扰，具有准确度高、精密度好、线性范围宽、分析速度快等优点，已广泛应用于不同分析领域，该专利技术操作简单，避免了样品消解过程带来的损失，大大提升了方法准确性。本专利技术进行了方法精密度、加标回收率实验，铜的方法精密度为1.00～5.43％，加标回收率为98.50～104.0％；铅的方法精密度为1.20～3.56％，加标回收率为98.00～103.3％；锌的方法精密度为1.72～2.24％，加标回收率为96.00～104.0％。具体实施方式实施例1包括下列步骤：步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10mL(1+1)硝酸，于200℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：式中：ω——铜、铅、锌的质量分数，％；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；V——试样溶液定容体积，mL；m——试样的质量，g；分析结果表示至小数点后两位。采用银合金样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表1与表2。表1方法精密度数据表2方法加标回收率实验从表1与表2可以看出，该方法精密度和加标回收率满足实验要求。实施例2包括下列步骤：步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入15mL(1+1)硝酸，于210℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：式中：ω——铜、铅、锌的质量分数，％；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；V——试样溶液定容体积，mL；m——试样的质量，g；分析结果表示至小数点后两位。采用银合金样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表3与表4。表3方法精密度数据表4方法加标回收率实验从表3与表4可以看出，该方法精密度和加标回收率满足实验要求。实施例3包括下列步骤：步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入20mL(1+1)硝酸，于220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定；步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：式中：ω——铜、铅、锌的质量分数，％；c——试样溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；c0——空白溶液自工作曲线查得的浓度，ug/mL；V——试样溶液定容体积，mL；m——试样的质量，g；分析结果表示至小数点后两位。采用银合金样品进行精密度实验，并进行加标回收率实验，验证该方法的精密度和准确度，结果见表5与表6。表5方法精密度数据表6方法加标回收率实验从表5与表6可以看出，该方法精密度和加标回收率满足实验要求。IRISIntrepidⅡ电感耦合等离子体发射光谱仪(美国热电公司)，其工作参数见表7。表7电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10～20mL(1+1)硝酸，于200～220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定，步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓度，分别记为c0和c；步骤六、按以下公式计算铜、铅、锌的质量分数：

【技术特征摘要】
1.一种测定银合金中铜、铅、锌元素含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤一、称取0.1000g银合金试样置于100mL容量瓶中，记为m，再加入10～20mL(1+1)硝酸，于200～220℃电炉盘加热，待试样溶解后，取下冷却至室温；步骤二、用二次去离子水定容至刻度，摇匀，静止澄清，记为V；步骤三、随同带试剂空白溶液；步骤四、配制不同浓度的铜、铅、锌标准溶液，用于电感耦合等离子体发射光谱法测定，步骤五、将配制好的标准溶液依次通过电感耦合等离子体发射光谱法测定，根据各个元素不同浓度的响应值，绘制标准工作曲线，测定空白溶液和试样溶液的响应值，并根据标准工作曲线计算得到空白溶液和试样溶液的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，洪博，刘正红，高振广，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22