食品级松香的生产工艺及设备制造技术

本发明专利技术涉及松香加工技术领域，具体涉及食品级松香的生产工艺及设备。食品级松香的生产工艺，包括以下步骤：A、溶解；B、粗沉清分离；C、加络合剂；D、水洗；E、精沉清分离；F、蒸馏预热；G、真空蒸馏；H、松节油回收。食品级松香的生产设备，包括溶解锅（1）、松节油回用储罐（2）、配料槽（3）、高位锅（4）、过滤器（5）、一号反应釜（6）、二号反应釜（7）、提升泵（8）、络合剂配液罐（9）、水洗锅（10）、热水锅（11）、精沉清锅（12）、低位贮罐（13）、蒸馏泵（14）、预热器（15）、蒸馏锅（16）、放香槽（17）。本发明专利技术有效去除重金属，节约能源和水资源，提高了蒸馏效率，降低了生产成本。

Production technology and equipment of food grade rosin

The invention relates to the technical field of rosin processing, in particular to the production process and equipment of food grade rosin. The production process of food grade rosin includes the following steps: A, dissolution; B, crude precipitation separation; C, adding complexing agent; D, washing; E, fine precipitation separation; F, distillation preheating; G, vacuum distillation; H, turpentine oil recovery. The production equipment of food grade rosin includes dissolving pot (1), turpentine recycling storage tank (2), batching tank (3), high position pot (4), filter (5), No. 1 reactor (6), No. 2 reactor (7), lifting pump (8), complexing agent dispensing tank (9), washing pot (10), hot water pot (11), fine sedimentation clear pot (1). 2), low storage tank (13), distillation pump (14), preheater (15), distillation pot (16), aroma tank (17). The invention effectively removes heavy metals, saves energy and water resources, improves distillation efficiency and reduces production cost.

【技术实现步骤摘要】
食品级松香的生产工艺及设备
本专利技术涉及松香加工
，具体涉及食品级松香的生产工艺及设备。
技术介绍
由松脂制得的脂松香是一种透明而硬脆的固体，折断面似贝壳状，且有玻璃光泽，颜色由原料的品质和加工工艺而定，一般为浅黄色至红棕色。脂松香可溶于多种有机溶剂，如：乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳、松节油等，但不溶于水，其相对密度为1.05～1.10，软化点在74℃以上。脂松香具有易结晶的特性，结晶现象就是在厚而透明的松香块中形成树脂酸的结晶体，使脂松香变得浑浊而不透明。结晶松香的熔点较高，达110～135℃，难于皂化，在一般有机溶剂中有再度结晶的趋向，致使其在肥皂、造纸、油漆等工业中降低了使用价值。脂松香由多种树脂酸组成，其化学性质决定于树脂酸所能产生的各种反应。树脂酸分子具有两个化学反应中心，即双键和羧基。由于树脂酸的双键反应和羧基反应，使脂松香易于异构化，具有加成、岐化、聚合、氨解、酯化、成盐、脱羧等反应。利用这些反应，可以将松香改性，制成一系列的改性松香，提高脂松香的使用价值。如利用岐化反应，可生产岐化松香；利用聚合反应，可生产聚合松香；利用氢化反应，可生产氢化松香；利用加成反应，可生产马来松香等。这些松香改性产品，性质稳定，在各种工业中的应用更为广泛。脂松香是一种具有多种成分的混合物，其成分因松树种类不同而略有差异，主要由树脂酸组成，另有少量脂肪酸和中性物质。据分析，在一般的松香中，树脂酸的含量为85.6-88.7%，脂肪酸的含量为2.5-5.4%，中性物质的含量为5.2-7.6%。天然脂松香本身无毒，有害成分是携带在里面的重金属铅、砷和有机挥发物等。若能去除天然脂松香里面的重金属等有害金属含量和有机挥发物，则天然脂松香就能用于食品行业和药品行业中。脂松香直接用于医药行业和食品行业历史悠久：主要功效归纳如下：①《本经》：主痈疽恶疮，头疡白秃，疥瘙风气，安五脏，除热。②《别录》：主胃中伏热，咽干消渴，及风痹死肌，炼之令白；其赤者主恶痹。③《药性论》：杀虫，用之主耳聋；牙有蛀孔，少许咬之不落；能贴诸疮脓血，煎膏生肌止痛，祛风。④《日华子本草》：润心肺，下气除邪；煎膏主瘘烂，排脓。⑤《滇南本草》：疗赤白癜风，厉风。⑥《医学入门》：治历节酸痛，生津止渴，固齿，聪耳明目；入滋补药和服，壮阳，实阴茎，令人有子。⑦《纲目》：强筋骨，利耳目，治崩带。⑧《本草备要》：祛风去湿，化毒杀虫。随着中药现代化和人们生活水平的提高，其用于医药及食品行业的毒副作用质疑声不断，主要是受脂松香里的重金属含量和挥发物影响，而且难以去除，被禁止使用在直接口服的药品和直接食用的食品中。脂松香产品直接用于医药行业和食品行业的松香树脂为松香改性过的食品级松香甘油酯。但改性过的食品级松香甘油酯因为活性被破坏，只能用在医药胶粘行业和食品脱毛上，而不能用于口服药品和保健品上，同时加工工艺复杂，成本较高，稳定性差，保质期较短（通常只有半年），影响运输和使用。食品级脂松香的研究开发，使产品可直接使用在膏药、内服药、食品行业，将让这古老的产品重新焕发青春。食品级脂松香研究开发滞后，至今国内外无成熟产品上市。随着医药事业的发展和人们生活水平的提高，人们的保健意识在逐步提高，我国每年有18亿贴左右的膏药产量，著名的品牌如天和药业、羚锐制药、云南白药等大型企业。脂松香每年直接用于药品市场容量为3万吨左右，直接列入处方入药的国药准字号产品90多个品种，如同仁大活洛丸、佛山人参再造片、通络活血丸、麝香海马追风膏等，主要以外用膏药为主。食品中主要用于口香糖等赋形剂、食品加工企业脱毛剂等，每年市场容量约5万吨。由于目前没有真正食品级脂松香，市场使用的产品鱼龙混杂，有的使用工业级，有的使用成本更高的改性松香，如松香甘油酯，用工业级脂松香给人们的身心健康带来潜在的危害。国家药监部门规定，凡入药的原辅料，市场有药品级的必须使用药品级的，没有药品级的至少使用食品级的产品，严禁使用工业级的产品直接入药。这为食品级脂松香直接入药确立了法规依据，确立了市场方向，加之食品级脂松香从成本、稳定性、其他性能指标比改性松香的优势，其市场空间大，应用前景十分广阔。
技术实现思路
本专利技术提供一种食品级松香的生产工艺及设备，有效去除重金属，节约能源和水资源，提高了蒸馏效率，降低了生产成本。有效的解决了食品级松香的生产问题。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术解决方案是：食品级松香的生产工艺，包括以下步骤：A、溶解：将松脂、水、松节油加入溶解锅中，用蒸汽搅拌并加热溶解到90℃，保温0.5小时，松脂、水、松节油的质量份数比为3：1：1，溶解后的松脂混合液通过管道用蒸汽压送至高位锅；B、粗沉清分离：溶解后的松脂混合液在高位锅中进行粗沉清分离，沉清0.5小时，沉清温度为85-90℃；粗沉清分离后的下层废水从高位锅中排出；上层脂液粗过滤后放入反应釜中；C、加络合剂：将粗沉清分离后上层脂液与络合剂进入反应釜中搅拌2小时，搅拌速度为30-60转/分钟，反应温度为85-90℃；上层脂液与络合剂质量比为50：3；反应完成后静置20分钟，从底部把络合剂溶液泵到配液罐中，待下次使用；D、水洗：将反应釜中的脂液连续泵到水洗锅中，连续加入热水在水洗锅中水洗，搅拌速度为30-60转/分钟，脂液与热水的质量份数比为5：1，热水的温度为80-90℃；脂液和热水在水洗锅中水洗10分钟；水洗后的脂液和热水混合物排入精沉清锅中；E、精沉清分离：将水洗后的脂液和热水混合物在精沉清锅中进行精沉清分离8-12小时，沉清温度为85-90℃，精沉清分离后的下层废水从精沉清锅中排出；F、蒸馏预热：将精沉清后的松脂连续泵入预热器中预热至140℃后排入蒸馏锅中；G、真空蒸馏：预热后的松脂放入蒸馏锅中进行真空蒸馏30-40分钟；真空度为-0.07—-0.08MPa，蒸馏温度为165℃；蒸馏后蒸馏锅中剩下的产物为食品级松香；H、松节油回收：对精沉清锅和蒸馏锅抽真空；真空度为-0.07—-0.08MPa，对抽出的气体进行冷凝，冷凝后进行油水分离，分离出的油为松节油，并部分用于溶解工序，剩余部分流入松节油储罐中储存。所述络合剂为EDTA、柠檬酸钾、酒石酸钾钠、氟化铵的水溶液，水溶液的浓度为0.02-0.03mol/L。食品级松香的生产设备，包括溶解锅、松节油回用储罐、配料槽、高位锅、过滤器、一号反应釜、二号反应釜、提升泵、络合剂配液罐、水洗锅、热水锅、精沉清锅、低位贮罐、蒸馏泵、预热器、蒸馏锅、放香槽、冷凝器、油水接收器、真空缓冲罐、真空泵、油水分离器、松节油储罐和松节油回收泵；溶解锅进松节油口通过管道与松节油回用储罐出油口连接，管道上设有松节油进液阀；溶解锅投料口通过管道与配料槽连接，管道上设有投料阀；溶解锅进水口通过自来水管连接，自来水管上设有溶解锅进水阀；溶解锅出液口通过物料管道与高位锅进料口连接，物料管上有物料阀；溶解锅上设有蒸汽管道，蒸汽管道上设有蒸汽进汽阀；高位锅放料口通过管道与过滤器进液口连接，管道上设有高位锅放料阀；高位锅下部设有高位锅排污管，高位锅排污管上有高位锅排污阀；过滤器出液口通过管道与一号反应釜和二号反应釜的进脂口分别连接，管道上设有一号反应釜进脂液阀和二号反应釜进脂液阀；反应釜底部通过管道与提升泵的进液口连接，管道上分别本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.食品级松香的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、溶解：将松脂、水、松节油加入溶解锅中，用蒸汽搅拌并加热溶解到90℃，保温0.5小时，松脂、水、松节油的质量份数比为3：1：1，溶解后的松脂混合液通过管道用蒸汽压送至高位锅；B、粗沉清分离：溶解后的松脂混合液在高位锅中进行粗沉清分离，沉清0.5小时，沉清温度为85‑90℃；粗沉清分离后的下层废水从高位锅中排出；上层脂液粗过滤后放入反应釜中；C、加络合剂：将粗沉清分离后上层脂液与络合剂进入反应釜中搅拌2小时，搅拌速度为30‑60转/分钟，反应温度为85‑90℃；上层脂液与络合剂质量比为50：3；反应完成后静置20分钟，从底部把络合剂溶液泵到配液罐中，待下次使用；D、水洗：将反应釜中的脂液连续泵到水洗锅中，连续加入热水在水洗锅中水洗，搅拌速度为30‑60转/分钟，脂液与热水的质量份数比为5：1，热水的温度为80‑90℃；脂液和热水在水洗锅中水洗10分钟；水洗后的脂液和热水混合物排入精沉清锅中；E、精沉清分离：将水洗后的脂液和热水混合物在精沉清锅中进行精沉清分离8‑12小时，沉清温度为85‑90℃，精沉清分离后的下层废水从精沉清锅中排出；F、蒸馏预热：将精沉清后的松脂连续泵入预热器中预热至140℃后排入蒸馏锅中；G、真空蒸馏：预热后的松脂放入蒸馏锅中进行真空蒸馏30‑40分钟；真空度为‑0.07—‑0.08MPa，蒸馏温度为165℃；蒸馏后蒸馏锅中剩下的产物为食品级松香；H、松节油回收：对精沉清锅和蒸馏锅抽真空；真空度为‑0.07—‑0.08MPa，对抽出的气体进行冷凝，冷凝后进行油水分离，分离出的油为松节油，并部分用于溶解工序，剩余部分流入松节油储罐中储存。...

【技术特征摘要】
1.食品级松香的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：A、溶解：将松脂、水、松节油加入溶解锅中，用蒸汽搅拌并加热溶解到90℃，保温0.5小时，松脂、水、松节油的质量份数比为3：1：1，溶解后的松脂混合液通过管道用蒸汽压送至高位锅；B、粗沉清分离：溶解后的松脂混合液在高位锅中进行粗沉清分离，沉清0.5小时，沉清温度为85-90℃；粗沉清分离后的下层废水从高位锅中排出；上层脂液粗过滤后放入反应釜中；C、加络合剂：将粗沉清分离后上层脂液与络合剂进入反应釜中搅拌2小时，搅拌速度为30-60转/分钟，反应温度为85-90℃；上层脂液与络合剂质量比为50：3；反应完成后静置20分钟，从底部把络合剂溶液泵到配液罐中，待下次使用；D、水洗：将反应釜中的脂液连续泵到水洗锅中，连续加入热水在水洗锅中水洗，搅拌速度为30-60转/分钟，脂液与热水的质量份数比为5：1，热水的温度为80-90℃；脂液和热水在水洗锅中水洗10分钟；水洗后的脂液和热水混合物排入精沉清锅中；E、精沉清分离：将水洗后的脂液和热水混合物在精沉清锅中进行精沉清分离8-12小时，沉清温度为85-90℃，精沉清分离后的下层废水从精沉清锅中排出；F、蒸馏预热：将精沉清后的松脂连续泵入预热器中预热至140℃后排入蒸馏锅中；G、真空蒸馏：预热后的松脂放入蒸馏锅中进行真空蒸馏30-40分钟；真空度为-0.07—-0.08MPa，蒸馏温度为165℃；蒸馏后蒸馏锅中剩下的产物为食品级松香；H、松节油回收：对精沉清锅和蒸馏锅抽真空；真空度为-0.07—-0.08MPa，对抽出的气体进行冷凝，冷凝后进行油水分离，分离出的油为松节油，并部分用于溶解工序，剩余部分流入松节油储罐中储存。2.根据权利要求1所述的食品级松香的生产工艺，其特征在于，所述络合剂为EDTA、柠檬酸钾、酒石酸钾钠、氟化铵的水溶液，水溶液的浓度为0.02-0.03mol/L。3.食品级松香的生产设备，其特征在于，包括溶解锅（1）、松节油回用储罐（2）、配料槽（3）、高位锅（4）、过滤器（5）、一号反应釜（6）、二号反应釜（7）、提升泵（8）、络合剂配液罐（9）、水洗锅（10）、热水锅（11）、精沉清锅（12）、低位贮罐（13）、蒸馏泵（14）、预热器（15）、蒸馏锅（16）、放香槽（17）、冷凝器（18）、油水接收器（19）、真空缓冲罐（20）、真空泵（21）、油水分离器（22）、松节油储罐（23）和松节油回收泵（24）；溶解锅（1）进松节油口通过管道与松节油回用储罐（2）出油口连接，管道上设有松节油进液阀（25）；溶解锅（1）投料口通过管道与配料槽（3）连接，管道上设有投料阀（26...

【专利技术属性】
技术研发人员：张黎伟，曾类文，曾朝洪，普国文，
申请(专利权)人：云南林缘香料有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53