一种差别化对二甲苯的制备方法技术

一种差别化对二甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将磷酸银、钒酸铋、金红石型钛白粉、白炭黑与氟磺酸水溶液混合进行水热反应，然后经研磨，过滤，煅烧，洗涤，干燥制得专用抗老化剂；(2)将对二甲苯、乙酸、邻二甲苯、乙酰胺、步骤(1)所得专用抗老化；(3)将步骤(2)所得差别化对二甲苯母液呈喷雾状加入到对二甲苯中，制得差别化对二甲苯，由该差别化对二甲苯制备的后续产品，其抗老化功能显著提高。

A method for the preparation of differential para xylene

A method for preparing differentiated p-xylene comprises the following steps: (1) hydrothermal reaction of silver phosphate, bismuth vanadate, rutile titanium dioxide, silica and aqueous solution of fluorosulfonic acid is carried out by mixing them, and then a special anti-aging agent is prepared by grinding, filtering, calcining, washing and drying; (2) p-xylene, acetic acid and o-xylene. (3) Differentiated paraxylene mother liquor was sprayed into paraxylene to prepare differentiated paraxylene, and the anti-aging function of the subsequent products prepared from the differentiated paraxylene was significantly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种差别化对二甲苯的制备方法
本专利技术属于对二甲苯新品种开发
，具体涉及一种差别化对二甲苯的制备方法。
技术介绍
二甲苯(dimethylbenzene)为无色透明液体；是苯环上两个氢被甲基取代的产物，存在邻、间、对三种异构体。在这三种二甲苯异构体中，对二甲苯具有最大的商业市场。对二甲苯(para-xylene)，可缩写为“PX”，是苯的衍生物，重要的化工原料，无色液体，低温时成片状或柱状结晶体，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮，易燃。对二甲苯是一种基本的有机原料，其中80％左右的对二甲苯用于对苯二甲酸及合成材料的制备。这些合成材料广泛用于轻工、农业、粘合剂、纤维、塑料、电子、建筑等国民经济的各个方面。在现有技术中，对二甲苯作为一种化工原料，一般主要通过改进链转移、歧化反应、异构化、吸附分离等工艺进行制备，如CN101253136A、CN101466655A、CN102159674A等中公开的制备对二甲苯的方法。现有的对二甲苯的制备方法通常致力于提高对二甲苯的纯度，减少杂质的产生，很少有从下游产品应用的角度来考虑开发一些具有特殊用途的对二甲苯。所以一直以来对二甲苯的产品单一，且几乎一成不变。此外，这些利用对二甲苯制备的与人们生活或生产密切相关的合成材料正越来越多的应于户外，需要不断经受阳光、风雨、空气等各种环境因素的侵蚀，其使用寿命大为缩短。因此，这些制品的耐久性问题日益受到重视，如何开发直接用于合成抗老化材料的差别化对二甲苯是一项迫切的任务且具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，根据现有下游产品的用途，提供一种差别化对二甲苯的制备方法，由该差别化对二甲苯制备的后续产品，其抗老化功能显著提高。为达上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种差别化对二甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将磷酸银、钒酸铋、金红石型钛白粉、白炭黑与氟磺酸水溶液混合进行水热反应，然后经研磨，过滤，煅烧，洗涤，干燥制得专用抗老化剂；(2)将对二甲苯、乙酸、邻二甲苯、乙酰胺、步骤(1)所得专用抗老化剂、磷酸氢钾分散液混合后研磨，分散，过滤，制得具有抗老化功能的差别化对二甲苯母液；(3)将步骤(2)所得差别化对二甲苯母液呈喷雾状加入到对二甲苯中，制得具有抗老化功能的差别化对二甲苯。无机材料具有阻燃，阻隔，抗老化，抗菌，抗静电，保健，增强等功能；老祖宗早已用得熟门熟路，如砖瓦、陶瓷、石头、玉石、玻璃、水泥、泥巴等；砖瓦、泥墙任凭日晒雨淋风吹光照，可数百年不朽；陶瓷的阻隔性是现代阻隔材料无法比，陶瓷罐装黄酒数十年仍醇香浓郁。玉石可抗菌保健久负盛名，久用不衰。但人们对无机材料如何应用、改性有机材料，尤其是高分子材料，赋予高分子材料具有某些功能，一般都是无机功能材料简单添加共混改性，单一的功能应用，功能效果不充分，尤其是有机基体功能效果不充分，基体的品质难于保证。为了克服现有技术的不足，本专利技术经全面分析，综合优化组方，应用现代技术手段深度理化前处理，然后无机材料均匀分散融合到有机材料，在后续产品中无机材料的原始功能深度融合进有机高分子材料，随着时间的推移，无机体与有机基体两相界面逐渐形成界面相，随着时间的推移界面相不断地蔓延扩展，无机体的功能随同蔓延扩展进有机体。赋予其1+1＞2的功能效果，并提升有机高分子材料的综合物理性能。本专利技术创造性地开发了一种差别化对二甲苯，即在对二甲苯的生成工艺中融合专用抗老化剂，然后通过后续的加工工序，用于制备具有抗老化功能的高分子合成材料。本专利技术所用的专用抗老化剂由磷酸银、钒酸铋、金红石型钛白粉、白炭黑等改性而成。专用抗老化剂在对二甲苯的氧化、对苯二甲酸的纯化和树脂的合成过程中可以充分的与基体作用，从而达到良好的融合，其协同效果显著，使最后合成的改性树脂具有良好的抗老化效果，充分提升合成树脂的整体功能和品质。另外，专用抗老化剂不含有活性基团，在后面的氧化、对苯二甲酸的纯化和树脂合成过程中不影响相关工艺；专用抗老化剂也基本上不溶于乙酸或水等，因此也不用增加新的分离步骤，可直接生成对苯二甲酸，再由其对苯二甲酸直接聚合成具有抗老化功能的合成树脂。与传统工艺相比并不需要特别增加额外工艺过程和设备，且这种工艺因专用抗老化剂与对二甲苯相互作用时间长，深度融合好。邻二甲苯等有机溶剂在与差别化对二甲苯混合后通过氧化、纯化工艺后生成相应的二甲酸的混合物，然后与乙二醇共聚合反应生成改性树脂，其有益效果主要可以用来调节树脂中大分子的聚集态结构，改善树脂的性能。作为优选，步骤(1)中混合时各组分按重量份数计含量如下：磷酸银15-20份、钒酸铋15-20份、金红石型钛白粉3-6份、白炭黑2-4份、氟磺酸溶液70-90份。上述组分含量范围使得产品的抗老化效果明显且不影响影响纤维的加工和使用性能，如果含量不在上述范围，则抗老效果变差，或提升抗老化的效果与含量相比下降，且影响纤维的加工和使用性能。优选地，氟磺酸水溶液的浓度为2-6wt％，优选为4wt％。优选地，步骤(1)中水热反应的温度为110-140℃，压力为0.2-0.4MPa，时间为4-6h。优选地，磨时料液温度为35-55℃，研磨的时间为3-4h。优选地，研磨使用液相高能球磨机带液研磨。优选地，煅烧的温度为500-530℃，时间为5-6h。可使用去离子水进行充分洗涤。干燥可在真空下进行，优选在80-95℃下进行真空干燥。干燥后可再次进行研磨4-6h，然后优选进一步过筛如200-300目筛制得对专用抗老化剂。作为优选，步骤(2)中乙酸、邻二甲苯、乙酰胺、步骤(1)所得专用抗老化剂、磷酸氢钾分散液占对二甲苯的质量百分比分别为9-11％、1-4％、0.8-1.2％、2-3％、3-5％。上述组分含量范围使得产品的抗老化效果明显且不影响影响纤维的加工和使用性能，如果含量不在上述范围，则抗老效果变差，或提升抗老化的效果与含量相比下降，且影响纤维的加工和使用性能。优选地，磷酸氢钾分散液的质量浓度为3-8wt％，优选为5wt％。可为水分散液。作为优选，步骤(2)中研磨在液相搅拌球磨机中进行。优选地，研磨的时间为5-7h。优选地，分散为超声分散，在75-85℃下进行。分散至恒重为止，然后自然冷却静置一段时间如4-6d，以去除液面的悬浮物和液底的沉淀物。优选地，过滤为取中间悬浮液过滤，优选使用800-1000目过滤。作为优选，步骤(3)中差别化对二甲苯母液喷射加入对二甲苯中。优选地，将步骤(2)中所得差别化对二甲苯母液喷射加入到连续搅拌和超声波作用下的对二甲苯中。优选地，步骤(2)中所得差别化对二甲苯母液为对二甲苯质量的5-12％。作为优选，本专利技术的制备方法包括如下步骤：(1)将按重量份数计15-20份的磷酸银、15-20份的钒酸铋、3-6份的金红石型钛白粉和2-4份的白炭黑与70-90份的浓度为4wt％的氟磺酸溶液混合，移到水热反应器中，在110-140℃温度和0.2-0.4MPa压力下连续搅拌反应4-6h，然后在搅拌下自然冷却，在35-55℃下用液相高能球磨机带液研磨3-4h，过滤，再在500-530℃下煅烧5-6h，去离子水充分洗涤，80-95℃真空干燥，再用球磨机研磨4-6h，并经200-300目过筛，制得专用抗老化剂；(2)对二甲苯在连续搅拌下依次本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种差别化对二甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将磷酸银、钒酸铋、金红石型钛白粉、白炭黑与氟磺酸水溶液混合进行水热反应，然后经研磨，过滤，煅烧，洗涤，干燥制得专用抗老化剂；(2)将对二甲苯、乙酸、邻二甲苯、乙酰胺、步骤(1)所得专用抗老化剂、磷酸氢钾分散液混合后研磨，分散，过滤，制得差别化对二甲苯母液；(3)将步骤(2)所得差别化对二甲苯母液呈喷雾状加入到对二甲苯中，制得差别化对二甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种差别化对二甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将磷酸银、钒酸铋、金红石型钛白粉、白炭黑与氟磺酸水溶液混合进行水热反应，然后经研磨，过滤，煅烧，洗涤，干燥制得专用抗老化剂；(2)将对二甲苯、乙酸、邻二甲苯、乙酰胺、步骤(1)所得专用抗老化剂、磷酸氢钾分散液混合后研磨，分散，过滤，制得差别化对二甲苯母液；(3)将步骤(2)所得差别化对二甲苯母液呈喷雾状加入到对二甲苯中，制得差别化对二甲苯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合时各组分按重量份数计含量如下：磷酸银15-20份、钒酸铋15-20份、金红石型钛白粉3-6份、白炭黑2-4份、氟磺酸溶液70-90份；优选地，氟磺酸水溶液的浓度为2-6wt％，优选为4wt％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水热反应的温度为110-140℃，压力为0.2-0.4MPa，时间为4-6h。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中研磨时料液温度为35-55℃，研磨的时间为3-4h；优选地，研磨使用液相高能球磨机带液研磨。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶仁中，凌荣根，韩文娟，范艳苹，胡克勤，胡超，杨晓静，
申请(专利权)人：浙江省现代纺织工业研究院，
类型：发明
国别省市：浙江,33