生产对二甲苯的多级悬浮熔融结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种生产对二甲苯的多级悬浮熔融结晶方法，对原料进行分流操作，对一部分原料进行一级结晶，先得到一部分对二甲苯产品，然后利用一级结晶母液和剩余的原料在老化釜中对二级结晶的低温晶体进行打浆洗涤和升温老化，得到剩余的对二甲苯产品，通过调节进入老化釜的原料量及温度，确保老化釜稳定操作，进而保障产品纯度及产量的稳定。本发明专利技术所采用的技术方案较好地解决了现有技术中存在的老化釜操作不稳定、生产能耗高的问题，可用于对二甲苯结晶生产中。

【技术实现步骤摘要】
生产对二甲苯的多级悬浮熔融结晶方法
本专利技术涉及一种分离对二甲苯的多级悬浮熔融结晶方法。技术背景对二甲苯(PX)是一种重要的有机化工原料，主要用作制取精对苯二甲酸(PTA)和对苯二甲酸二甲酯(DMT)的原料，PTA则用来制造聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯产品。近年来，我国聚酯工业持续高速发展，尽管中国已经成为全球PX生产第一大国，但是国内PX产能远不能满足市场需求，每年需要大量进口。未来几年，我国PX消费将继续保持良好的增长势头，而PX供应的短缺局面还会一直存在，因此，当前所面临的PX增产与节能任务十分紧迫。分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分之间的沸点相差很小，使用精馏方法几乎不能得到高纯度的PX产品，但是这些组分之间熔点相差却较大，可采用结晶法分离得到高纯度对二甲苯。事实上，结晶法是模拟移动床吸附分离技术出现之前工业上生产对二甲苯的唯一方法。专利US5498822公开了一种生产对二甲苯的结晶方法，该方法通过单级结晶生产对二甲苯晶体，并利用液态对二甲苯产品作为洗涤液对晶体进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产对二甲苯的多级悬浮熔融结晶的方法，包括以下步骤：a)含对二甲苯浓度为70～97％的原料经母液换热器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料Ⅰ进入一级结晶器中进行结晶，一部分原料Ⅱ进入老化釜中对对二甲苯晶体Ⅲ进行打浆洗涤和升温老化；b)一级结晶器中的晶浆经固液分离器Ⅰ分离得到对二甲苯晶体Ⅰ和一级结晶母液，一级结晶母液分为两股，第一股占0～95％重量的一级结晶母液Ⅰ返回一级结晶器中，第二股占5～100％重量的一级结晶母液Ⅱ进入老化釜中；c)对二甲苯晶体Ⅰ在固液分离器Ⅰ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐Ⅰ中，洗涤过程的滤液至少有一部分返回到一级结晶器或老化釜中；d)熔融罐Ⅰ中的对二甲苯晶体Ⅰ经加热后熔化，...

【技术特征摘要】
1.一种生产对二甲苯的多级悬浮熔融结晶的方法，包括以下步骤：a)含对二甲苯浓度为70～97％的原料经母液换热器和预冷器冷却后分为两股，一部分原料Ⅰ进入一级结晶器中进行结晶，一部分原料Ⅱ进入老化釜中对对二甲苯晶体Ⅲ进行打浆洗涤和升温老化；b)一级结晶器中的晶浆经固液分离器Ⅰ分离得到对二甲苯晶体Ⅰ和一级结晶母液，一级结晶母液分为两股，第一股占0～95％重量的一级结晶母液Ⅰ返回一级结晶器中，第二股占5～100％重量的一级结晶母液Ⅱ进入老化釜中；c)对二甲苯晶体Ⅰ在固液分离器Ⅰ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐Ⅰ中，洗涤过程的滤液至少有一部分返回到一级结晶器或老化釜中；d)熔融罐Ⅰ中的对二甲苯晶体Ⅰ经加热后熔化，5～30％重量的对二甲苯作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，70～95％重量的对二甲苯作为产品离开结晶系统；e)老化釜中的晶浆经固液分离器Ⅱ分离后得到对二甲苯晶体Ⅱ和老化母液，老化母液分为两股，第一股占0～95％重量的老化母液Ⅰ返回老化釜中，第二股占5～100％重量的老化母液Ⅱ进入二级结晶器中；f)对二甲苯晶体Ⅱ在固液分离器Ⅱ中经洗涤液洗涤后进入熔融罐Ⅱ中，洗涤过程的滤液至少有一部分返回到老化釜或一级结晶器中；g)熔融罐Ⅱ中的对二甲苯晶体Ⅱ经加热后熔化，5～30％重量的对二甲苯作为洗涤液返回到固液分离器Ⅰ中，70～95％重量的对二甲苯作为产品离开结晶系统；h)二级结晶器中的晶浆经固液分离器Ⅲ分离得到对二甲苯晶体Ⅲ和二级结晶母...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈亮，宗弘元，张鸿翔，郭艳姿，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11