一种铌酸盐LTCC微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，合成物表达式为：LiZn1‑xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06.先将Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5按化学计量式进行配料，经过球磨、烘干、过筛，于950℃煅烧，再外加15wt％‑17wt％的PVA水溶液进行造粒，再压制成型为坯体，坯体于995℃～1040℃烧结，制成铌酸盐LTCC微波介质陶瓷。本发明专利技术介电常数εr为14～16，品质因数Qf值为62000～103000GHz，谐振频率温度系数τf为‑59～‑63ppm/℃。制备工艺简单，烧结温度低，节约了时间和能源成本，应用前景广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种铌酸盐LTCC微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以LiZn1-xMxNbxO4(M＝Co,Ni)为化学式、具有良好微波介电性能和较低的烧结温度、能够满足铜互连LTCC的应用需求的微波介质陶瓷材料。
技术介绍
随着现代信息技术的飞速发展，电子线路的微型化、轻量化、集成化和高频化对电子元件提出了小尺寸、高频率、高可靠性和高集成度的要求。片式化、小型化已成为衡量电子元件技术发展水平的重要标志之一。低温共烧陶瓷技术(LTCC)以其集成密度高和高频特性好等优异的电学、机械、热学及工艺特性，成为目前电子元件集成化的主流方式，广泛应用于电子、通信、航空航天、汽车、计算机和医疗等领域。从经济、性能以及环境保护等多方面考虑，在LTCC中使用导电率高且熔点较低的银(Td＝961℃)、铜(Td＝1064℃)等低成本金属作为内电极是最理想的。因此要求材料体系具有较低的致密化，烧结温度低于1064℃。D.Zhou等人首先研究了LiZnNbO4的低温烧结性能，发现在950℃即可得到致密的陶瓷，其微波介电性能为：εr＝14.6，Qf＝47200GHz,τf＝-64ppm/℃。H.F.Zhou等人报道LiZnNbO4在1070℃有最佳的微波性能：εr＝15，Qf＝60000GHz,τf＝-65ppm/℃。LiZnNbO4体系结温度较低，且不含有易还原变价元素，故较为适用于Cu电极的LTCC应用，但是目前的研究发现其存在明显的缺陷，即微波性能的主要参数之一—品质因数Qf相对较低，因此必须对纯相的LiZnNbO4进行改性，进一步改善其微波介电性能从而更好地满足实际的应用需求。
技术实现思路
本专利技术的目的，是以Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5为原料，采用传统固相法，制备出LiZn1-xMxNbxO4(M＝Co,Ni)微波介质陶瓷，通过微量掺杂，进一步改善其微波介电性能从而更好地满足实际的应用需求。本专利技术通过如下技术方案予以实现。一种铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，合成物表达式为：LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06。该铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，具体实施步骤如下：(1)将Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5按化学计量式LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06进行配料；将粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨6小时；(2)将步骤(1)球磨后的粉料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛2～3次；(3)将烘干、过筛后的粉料放入马弗炉中，于950℃煅烧4小时；(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加15wt％-17wt％的PVA水溶液，作为粘合剂进行造粒，PVA水溶液质量浓度为4wt％；将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨9～12小时后烘干过80目筛，再用粉末压片机以200MPa的压力压制成坯体；(5)将步骤(4)的坯体于995℃～1040℃烧结，保温6小时，制成LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06的微波介质陶瓷；所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。所述步骤(1)的粉料与无水乙醇和锆球的质量比为1︰10︰6。所述步骤(4)的坯体直径为10mm，厚度为5mm。所述步骤(3)与(5)的升温速率控制在5℃/min；降温速率控制为3℃/min，降至900℃，再随炉冷却至室温。本专利技术通过简单固相合成法制备出一种新型的微波介质陶瓷材料LiZn1-xMxNbxO4(M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06)。其介电常数εr为14～16，品质因数Qf值为62000～103000GHz，谐振频率温度系数τf为-59～-63ppm/℃。该制备方法制备工艺简单，烧结温度低，节约时间成本和能源成本，应用前景广泛。具体实施方式本专利技术以Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5(分析纯)为初始原料，通过简单固相合成法制备微波介质陶瓷。具体实施方案如下：1.将Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5按化学计量式LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06进行配料。将约15g粉料放入球磨罐中，加入250ml无水乙醇、150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为400转/分；2.将球磨后的粉料置于红外烘箱中，于100℃烘干后过40目筛2-3次；3.烘干过筛后的粉料放入中温炉，于950℃预烧，保温4小时；4.在步骤3预烧后的粉料中外加15wt％-17wt％的PVA水溶液(质量浓度4wt％)作为粘合剂进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以2MPa的压力压制成坯体；5.将坯体在995℃～1040℃烧结，保温6小时，制成LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06微波介质陶瓷。通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。本专利技术具体实施例的主要工艺参数及其微波介电性能详见表1。表1本专利技术并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本专利技术的范围和精神。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，合成物表达式为：LiZn1‑xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06。该铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，具体实施步骤如下：(1)将Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5按化学计量式LiZn1‑xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06进行配料；将粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨6小时；(2)将步骤(1)球磨后的粉料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛2～3次；(3)将烘干、过筛后的粉料放入马弗炉中，于950℃煅烧4小时；(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加15wt％‑17wt％的PVA水溶液，作为粘合剂进行造粒，PVA水溶液质量浓度为4wt％；将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨9～12小时后烘干过80目筛，再用粉末压片机以200MPa的压力压制成坯体；(5)将步骤(4)的坯体于995℃～1040℃烧结，保温6小时，制成LiZn1‑xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06的微波介质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，合成物表达式为：LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06。该铌酸盐LTCC微波介质陶瓷，具体实施步骤如下：(1)将Li2CO3、ZnO、CoO、NiO、Nb2O5按化学计量式LiZn1-xMxNbxO4，M＝Co或Ni，x＝0.02～0.06进行配料；将粉料放入球磨罐中，加入无水乙醇和氧化锆球后，球磨6小时；(2)将步骤(1)球磨后的粉料放入红外烘箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛2～3次；(3)将烘干、过筛后的粉料放入马弗炉中，于950℃煅烧4小时；(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加15wt％-17wt％的PVA水溶液，作为粘合剂进行造粒，PVA水溶液质量浓度为4wt％；将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨9～12小时后烘干过80目筛，再用粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，张博文，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12