一种大面积石墨烯纸的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，属于材料制备领域，本发明专利技术的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。采用本发明专利技术的制备方法得到石墨烯纸具有优异的综合性能；而且制备方法简单，获得了大面的石墨烯纸。从实施例可以看出，采用本发明专利技术的制备方法得到的石墨烯纸面积达1400cm2，在未来可以实现卷对卷连续生产。

Preparation method of large area graphene paper

The invention provides a preparation method of large area graphene paper, which belongs to the field of material preparation. The preparation method of the invention adopts laser induced reduction polyimide paper to obtain graphene paper. The graphene paper obtained by the preparation method of the invention has excellent comprehensive properties, and the preparation method is simple, and the large surface graphene paper is obtained. It can be seen from the embodiment that the area of graphene paper obtained by the preparation method of the present invention is 1 400 cm 2, and the continuous production of coil-to-coil can be realized in the future.

【技术实现步骤摘要】
一种大面积石墨烯纸的制备方法
本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种大面积石墨烯纸的制备方法。
技术介绍
石墨烯是碳材料家族的又一传奇，自Geim和Novoselov因对石墨烯的开拓性研究获得2010年诺贝尔奖之后，世界范围内对石墨烯的研究越来越多。石墨烯为sp2杂化碳原子网状链接而成的最薄的二维原子晶体材料，石墨烯根据不同角度的折叠可以形成碳纳米管和富勒烯，同时由于其二维电子的限域效应，石墨烯中的载流子迁移率高于硅材料，热导率为世界上已知材料最高，约为5000W/(m·K)，有着极高的杨氏模量和断裂应力，以及巨大的比表面积(2630m2/g)，基于以上石墨烯巨大的优势，使其在超级电容器、传感器、可穿戴智能设备领域有着非常大的潜在应用。在众多石墨烯的应用研究中，研究学者都是通过将石墨烯与其他材料进行掺杂或者将其进行与某些基底材料进行复合，进而扩展其应用，这些应用方式都会有可能对石墨烯特有结构性能造成一定影响，从而影响其使用效果。石墨烯纸作为一种相对于石墨烯微观结构的二维宏观材料，具有优异的可折叠性，可拉伸特性，能量存储特性，受到了越来越多科研工作者的青睐。目前制备石墨烯纸的方法主要有还原氧化石墨烯、气液面自组装、真空抽滤以及电泳沉积等方法。这些方法都需要消耗大量有机溶剂，有机溶剂的存在会影响石墨烯纸的性能；并且，制备步骤繁琐，制备的石墨烯纸尺寸难以得到突破，不能实现连续在线生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种大面积石墨烯纸的制备方法。采用本专利技术的制备方法步骤简单，获得了大面积的石墨烯纸，且得到的石墨烯纸具有优异的综合性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。优选地，所述激光诱导的激光为连续激光或脉冲激光。优选地，所述激光诱导的激光器包括气体激光器、固体激光器或半导体激光器。优选地，所述激光诱导的激光聚焦距离为33.1～43.1mm。优选地，所述激光诱导的功率为0.25～25W。优选地，所述激光诱导的扫描速度为2.54～254mm/s。优选地，所述激光诱导的打印分辨率为10～1000。优选地，对所述聚酰亚胺纸的单面或双面进行激光诱导还原。优选地，所述激光诱导的氛围包括空气、氧气、氢气或惰性气体。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法得到的石墨烯纸，所述石墨烯纸的面积为1～3000cm2。本专利技术提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。本专利技术采用激光进行刻蚀聚酰亚胺纸，使聚酰亚胺刻蚀区域的温度升高，由于刻蚀过程的温度升高造成化学键断裂，同时伴随着新的碳碳单键和双键重组形成石墨烯，整个过程伴随着氮气和氧气的释放。避免了有机溶剂对石墨烯纸性能的影响，提高了石墨烯纸的综合性能；同时，本专利技术的方法简单易操作，制备出了大面积的石墨烯纸。从本专利技术的实施例中可以看出，本专利技术制备的石墨烯纸的面积可以达到3000cm2，在未来可以实现卷对卷连续生产。附图说明图1为实施例1制备的石墨烯纸的SEM图谱；图2为实施例1制备的石墨烯纸的TEM图谱；图3为实施例1制备的石墨烯纸化学溶剂传感器对不同丙酮量的响应时间与电阻变化图谱；图4为实施例2制备的石墨烯纸的SEM图谱；图5为实施例2制备的石墨烯纸的TEM图谱；图6为实施例3制备的石墨烯纸的Raman图谱；图7为实施例4制备的石墨烯纸的XRD图谱；图8为实施例5制备的石墨烯纸的方阻和导电率随诱导功率的变化图；图9为实施例6制备的石墨烯纸制备的超级电容器的循环伏安特性曲线和恒电流充放电曲线；图10为实施例9制备的石墨烯纸油水分离性能测试对比结果图；图11为实施例10制备的石墨烯纸在穿戴传感器中的应用及性能测试结果图：图12为实施例11制备的石墨烯纸图片。具体实施方式本专利技术提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。在激光诱导还原聚酰亚胺纸之前，本专利技术优选将聚酰亚胺纸均匀、平整地铺在激光器扫描桌面上。在本专利技术中，本领域技术人员可以根据需要对聚酰亚胺纸单面进行激光诱导还原，或者对聚酰亚胺纸的双面均进行激光诱导还原。在本专利技术中，在对聚酰亚胺纸的双面进行激光诱导时，优选先对聚酰亚胺纸的一面进行激光诱导还原，然后对另一面进行激光诱导还原。在本专利技术中，所述聚酰亚胺纸双面的激光诱导还原参数选择范围相同。在本专利技术中，所述激光诱导的激光优选为连续激光或脉冲激光。在本专利技术中，所述激光诱导的激光器优选包括气体激光器、固体激光器或半导体激光器。在本专利技术中，所述激光器为气体激光器时，优选包括二氧化碳激光器；所述二氧化碳激光器的激光发射波长优选为10.6μm或9.3μm。在本专利技术中，当所述激光器为固体激光器时，所述激光器优选包括光纤激光器。在本专利技术中，当所述激光器为半导体激光器时，激光发射波长优选为405nm或522nm。在本专利技术中，所述激光诱导的激光聚焦距离优选为33.1～43.1mm，更优选为35～42mm，最优选为37～40mm。在本专利技术中，所述激光诱导的打印分辨率优选为10～1000，更优选为100～800，最优选为400～600。在本专利技术中，所述激光诱导的功率优选为0.25～25W，更优选为1.25～20W，最优选为2～15W。在本专利技术中，所述激光诱导的扫描速度优选为2.54～254mm/s，更优选为25.4～203.2mm/s，最优选为50.8～177.8mm/s。本专利技术对激光诱导时间没有特殊的要求，由聚酰亚胺纸张大小、激光诱导功率、激光诱导扫描速度决定。在本专利技术中，所述激光诱导的时间优选为0.5～700min。在本专利技术中，所述激光诱导的氛围优选包括空气、氧气、氢气或惰性气体。在本专利技术中，所述惰性气体优选包括氮气、氩气、氦气或氙气。本专利技术对所述激光诱导的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的激光诱导设备即可，具体的，如美国UNIVERSAL(型号VLS2.30)亚克力激光切割雕刻机。在本专利技术中，所述聚酰亚胺纸优选为由聚酰亚胺纤维按照造纸工艺制备。本专利技术对所述聚酰亚胺纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本专利技术对所述聚酰亚胺纸的形状没有特殊的要求，本领域技术人员根据需要进行裁剪即可。在本专利技术中，采用激光进行刻蚀聚酰亚胺纸，使聚酰亚胺刻蚀区域的温度升高，由于刻蚀过程的温度升高造成化学键断裂，同时伴随着新的碳碳单键和双键重组形成石墨烯，整个过程伴随着氮气和氧气的释放。本专利技术的方法避免了有机溶剂对石墨烯纸性能的影响，提高了石墨烯纸的电容性能等。同时，本专利技术的方法步骤简单，易形成大面积石墨烯纸。下面结合实施例对本专利技术提供的大面积石墨烯纸的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。以下实施例中采用的激光器均为美国UNIVERSAL(型号VLS2.30)亚克力激光切割雕刻机(二氧化碳激光器)，激光发射波长为10.6μm，激光聚焦距离为38.1mm。实施例1一种大面积石墨烯纸的制备方法：(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(10mm×10mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25w的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。

【技术特征摘要】
1.一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的激光为连续激光或脉冲激光。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的激光器包括气体激光器、固体激光器、半导体激光器。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的激光聚焦距离为33.1～43.1mm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的功率为0.25～25W。6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗斯达，王亚楠，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11