制备石墨烯的方法以及石墨烯技术

本发明专利技术涉及材料领域，具体而言，涉及一种制备石墨烯的方法以及石墨烯。该方法，包括对氧化石墨烯溶液在1150‑1250BAR压强条件下进行至少一次高压均质处理，得到第一溶液；将第一溶液分散均匀后，在170‑185℃条件下，水热反应5‑7小时后自然冷却后制得石墨烯。采用高压均质方法处理氧化石墨烯后再还原制得石墨烯的方法，使的氧化石墨烯的共轭效应增加，氧化石墨烯的层间距增加、层数减少。从而使得还原制得的石墨烯电化学储能性能得到提升。

Method for preparing graphene and graphene

The invention relates to the field of materials, in particular to a method for preparing graphene and graphene. The method consists of homogenizing the graphene oxide solution at least once at the pressure of 1150 1250 BAR to obtain the first solution, and then dispersing the first solution evenly to produce graphene after natural cooling at 170 185 C for 5 7 hours. Graphene oxide was prepared by high pressure homogenization and reduction of graphene oxide. The conjugation effect of graphene oxide increased, the interlayer spacing of graphene oxide increased and the number of layers decreased. Thus, the electrochemical energy storage performance of the reduced graphene is improved.

【技术实现步骤摘要】
制备石墨烯的方法以及石墨烯
本专利技术涉及材料领域，具体而言，涉及一种制备石墨烯的方法以及石墨烯。
技术介绍
石墨烯(graphene,G)，具有独特的结构和优异性能，因而受到各界广泛关注。单层石墨烯片层是由sp2杂化的碳原子沿着两个共价键结合的方向所形成的二维平面型的片状晶体结构。G表现出的高导电、导热性能和力学性能，除此之外，其理论比表面积高达2675m2/g，如果能够被充分利用良好的导电性和开放的表面，促使电极材料电解质双电层界面的形成，保证材料表面的有效利用，G的比电容就可以达到550F/g。目前G常用的制备方法有：微机械剥离法、化学气相沉积法、溶剂剥离法和化学氧化还原法等。其中化学氧化还原法，又叫Hummers氧化还原法，是目前量产G的主要方法之一。但此法制备的G的组成和结构(如片层大小和厚度)受制备过程的影响较多，致使所得G的性能差异较大。其直接应用于超级电容器(ESC)时，往往达不到预期的电化学储能性能的要求。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种制备石墨烯的方法。本专利技术的第二目的在于提供一种石墨烯。为了实现上述目的，本专利技术实施例采用的技术方案如下：一种制备石墨烯的方法，包括：对氧化石墨烯溶液在1150-1250BAR压强条件下进行至少一次高压均质处理，得到第一溶液；将第一溶液分散均匀后，在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后自然冷却。一种石墨烯，采用如上述的制备石墨烯的方法制得。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的一种制备石墨烯的方法，包括：对氧化石墨烯溶液在1150-1250BAR压强条件下进行至少一次高压均质处理，得到第一溶液；将第一溶液分散均匀后，在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后自然冷却后制得石墨烯。采用高压均质方法处理氧化石墨烯后再还原制得石墨烯的方法，使的氧化石墨烯的共轭效应增加，氧化石墨烯的层间距增加、层数减少。该制备石墨烯的方法能够有效的提高石墨烯的储能性能。本专利技术提供的一种石墨烯，采用如上述的制备石墨烯的方法制得。该石墨烯电化学储能性能从原来的80F.g-1提高到188F.g-1。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供的石墨烯以及对比例提供的石墨烯的紫外可见光谱图；图2本专利技术实施例提供的石墨烯以及对比例提供的石墨烯的XRD谱图；图3本专利技术实施例提供的石墨烯以及对比例提供的石墨烯的Raman光谱图；图4本专利技术实施例提供的石墨烯以及对比例提供的石墨烯的电化学性能测试结果图；图5本专利技术实施例提供的石墨烯以及对比例提供的石墨烯的氮气吸脱附测试结果图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。下面对本专利技术实施例的制备石墨烯的方法以及石墨烯进行具体说明。本专利技术实施例提供的一种制备石墨烯的方法，包括：S1、对氧化石墨烯溶液在1150-1250BAR压强条件下进行至少一次高压均质处理，得到第一溶液。进一步地，氧化石墨烯溶液是通过强质子酸、石墨片以及强氧化剂之间发生氧化还原反应制得。具体地，以强质子酸对石墨片层插层后与强氧化剂发生反应形成石墨层间化合物，使石墨片层间距增大甚至分离而得到氧化石墨烯。进一步地，在本实施例中，强质子酸选自浓硫酸；石墨片选自天然鳞片石墨或者人工合成石墨片中的任意一种；强氧化剂选自高锰酸钾。需要说明的是，在本专利技术其他可选的实施例中，上述的氧化石墨烯溶液也可以采用市售的氧化石墨烯溶液。进一步地，对氧化石墨烯溶液进行高压均质处理是采用高压均质机进行处理。高压均质机也称“高压流体纳米匀质机”，它可以使悬浊液状态的物料在超高压(最高可达60000psi)作用下，高速流过具有特殊内部结构的容腔(高压均质腔)，使物料发生物理、化学、结构性质等一系列变化，最终达到均质的效果。具体地，在本实施方式中，上述的高压均质机可以选择本领域常见的型号。上述高压均质机的使用方法以及原理是本领域技术人员所熟知的，此处不再赘述。进一步地，在本实施方式中，采用上述的高压均质机对氧化石墨烯溶液进行高压均质处理时，压强选择1150-1250BAR。通过对氧化石墨烯溶液进行高压均质处理，能够有效地减少氧化石墨烯的层数，使得氧化石墨烯溶液具有更好的分散性和均一性，从而能够降低氧化石墨烯的结构缺陷，进而能够为后续制备具有优异电化学储能性能的石墨烯提供有利的保障。进一步可选地，在本实施方式中，对氧化石墨烯溶液在1150-1250BAR压强条件下进行至少三次高压均质处理。从而能够进一步地提高均化的效果。S2、将第一溶液分散均匀后，在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后自然冷却。进一步地，将第一溶液分散均匀是采用超声分散的方法进行分散。需要说明的是，在本专利技术其他可选的实施例中，分散上述的第一溶液也可以选择采用本领域其他可适用的方法。进一步地，采用超声分散上述高压均化处理后的氧化石墨烯溶液，能够有效地将上述被的被高压均化处理的氧化石墨烯溶液均匀化，有效地避免氧化石墨烯成团的问题，从而为后续获得综合性能良好的石墨烯提供有利的保障。进一步地，第一溶液的浓度2g/L-6g/L。进一步地，水热反应是在密封环境中进行。具体地，在本实施例中，上述的水热反应是在反应釜中密封环境下进行。进一步地，自然冷却后还对反应产物进行冷冻干燥。具体地，在本实施例中，对上述的反应产物冷冻干燥是在零下50度，真空条件下在进行。本专利技术的一些实施方式还提供一种石墨烯，采用如上述的制备石墨烯的方法制得。以下结合实施例对本专利技术的特征和性能作进一步的详细描述：实施例1本实施例提供的一种石墨烯，是这样制得的：称取1g充分干燥的天然鳞片石墨与1gNaNO3混合于容器中，并向其中注入50mL的浓H2SO4，整个体系在冰浴环境中磁力搅拌1h。之后缓慢向溶液中加入5gKMnO4，维持搅拌2h，且保持体系温度在5℃。然后将温度上升至35℃，并继续搅拌2h。之后，往其中缓慢滴入100mL去离子水后，将温度升至98℃，15min后，再次向容器中加入240ml60℃去离子水，随后加入10mLH2O2，待溶液由棕黄色变为金黄色后，反应结束。最后对上述产物用去离子水稀释，12000rpm转速离心15min保留沉淀，重复6次。将上述溶液超声1h后，用1000rpm转速离心2min，重复2次，保留上层浅黄色溶液得GO溶液。上述药品及试剂均为分析纯。将上述所得GO溶液用高压均质机(ATS,AH-1500)进行处理，压力设置为1200BAR，对GO分别进行3次处理，所得样品分别标记为：hGO3。将hGO3配置成4g/L的溶液，经超声分散后置于水热反应釜中，在180℃下反应6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括：对氧化石墨烯溶液在1150‑1250BAR压强条件下进行至少一次高压均质处理，得到第一溶液；将所述第一溶液分散均匀后，在170‑185℃条件下，水热反应5‑7小时后自然冷却。

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括：对氧化石墨烯溶液在1150-1250BAR压强条件下进行至少一次高压均质处理，得到第一溶液；将所述第一溶液分散均匀后，在170-185℃条件下，水热反应5-7小时后自然冷却。2.如权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，将所述第一溶液分散均匀是采用超声分散的方法进行分散。3.如权利要求2所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，对氧化石墨烯溶液在1150-1250BAR压强条件下进行至少三次高压均质处理。4.如权利要求3所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，所述第一溶液的浓度2g/L-6g/L。5.如权利要求1-4任一项所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：江奇，蒋理，卢晓英，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51