一种含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料及其动态生热检测方法技术

本发明专利技术提供一种含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料及其动态生热检测方法。本发明专利技术所述的含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料极大地提高丁基橡胶的阻尼性能，明显改善丁基橡胶的隔声性能及热传导性能，具有传统填料无法比拟的优势。本发明专利技术同时提出含石墨烯的丁基橡胶动态生热检测方法，通过在丁基橡胶结构件内部植入的光纤光栅传感器，可以实时在线监测橡胶结构件在动态使役过程中内部的温度变化。相比目前橡胶结构件的表面温度检测方法，所述的实时在线监测橡胶结构件内部温度的方案具有明显进步。本发明专利技术涉及的材料制备及温度检测方法简单可靠，适用范围广，实用性强，具有较好的经济效益和社会效益。

A graphene containing butyl rubber nanocomposite and its dynamic heating detection method

The invention provides a butyl rubber nanocomposite with graphene and its dynamic heat generation detection method. The butyl rubber nanocomposite material containing graphene greatly improves the damping property of butyl rubber, obviously improves the sound insulation property and the heat conduction property of butyl rubber, and has the advantages that the traditional filler can not match. The invention also proposes a dynamic heat generation detection method for butyl rubber containing graphene. By implanting a fiber grating sensor in the butyl rubber structure, the temperature change of the rubber structure in the dynamic service can be monitored on-line in real time. Compared with the current method of surface temperature measurement for rubber structural parts, the scheme of real-time on-line monitoring the internal temperature of rubber structural parts has obvious progress. The material preparation and temperature detection method of the invention are simple, reliable, wide applicable range, strong practicability, and have better economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料及其动态生热检测方法
本专利技术属于橡胶材料
，涉及一种含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料及其动态生热检测方法。
技术介绍
振动与噪声作为当代的世界性问题，普遍存在于生产和生活的各个领域。在诸多减振降噪的措施中，通过在易产生振动、噪声的机械中加入减振阻尼元件及吸声材料已经成为减振降噪最有效的方案。目前，诸多满足上述要求且综合性能优异的高分子材料得到了广泛应用。这些高分子材料具有粘弹及内阻尼特性，这有利于将阻尼和吸声机制同时引入到这些材料中，明显改善其减振及吸声性能。丁基橡胶(IsobutyleneIsopreneRubber,IIR)是由异丁烯和异戊二烯在Friedel-Craft催化剂作用下进行阳离子聚合反应生成的一种性能优良的高分子材料。丁基橡胶的特殊分子结构使得其内摩擦及粘滞损耗较大，所以是减振降噪应用领域的首选材料。石墨烯是一种碳原子以sp2杂化排列的单原子层呈六角环形蜂窝状排布的片状二维晶体，石墨烯在平面内有无限重复的周期性结构，在垂直于平面的方向只有纳米尺度，理论厚度只有0.335nm，是具有宏观尺度的纳米填料。石墨烯的模量可高达1TPa，强度达130GPa，比表面积可达2630m2.g-1，纵横比大于1000，同时具备超高的导热率(3000～5000W.m-1.K-1)及导电性(200000cm2.V-1.s-1)。这预示着石墨烯对高分子材料在高效增强及功能化方面具有很大的潜在优势。利用石墨烯优异的物理机械性能可为橡胶基质提供良好的吸声、阻尼及导热性能。减振降噪的主要机理是利用高分子材料在动态载荷下的粘滞内摩擦，将振动以及声能转化为其它形式的能量耗散，通常转化为热能，最终导致阻尼结构件的温升。所以结合丁基橡胶及石墨烯纳米材料各自的优点，制备一种含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料，可以显著提高丁基橡胶的粘弹内阻尼及导热性能。鉴于橡胶材料自身的粘弹特性，即使通过添加石墨烯纳米材料来提高橡胶材料的导热性能，也难以避免在动态载荷下橡胶结构件的生热及严重的温升现象，这会严重影响橡胶阻尼结构件的使用性能。所以有必要实时在线监测橡胶结构件在使用过程中的生热状态，进而评价其长期使用性能。目前，对橡胶结构件生热状态的实时监测比较常用的是采用红外热像的方案，采用该方案进行结构件温度监测时，只能局限于结构件表面温度，而对其内部温度的监测则无能为力。但是对于尺寸比较大的结构件来说，内部温度会明显高于表面温度，所以很难通过测量结构件表面温度推知橡胶结构件内部的生热状态。为了监测橡胶试样内部的生热及温升状况，目前已有方案是通过在橡胶试样上打孔，把针状测温传感器伸入到橡胶试样内部进行测量。中国专利CN104569041A公开了一种压缩生热检测仪，即对现有Goodrich橡胶压缩生热试验机进行改进，避免了现有试验机不能实时准确地测量试样芯部中心温度的弊端。但是在该压缩试验的测量方案中不可避免地还需要对橡胶结构件进行开孔操作，破坏了原有橡胶结构件的结构完整性，这势必会导致橡胶结构件在加载过程中应力应变状态的改变。并且，采用在橡胶结构件上打孔的方式开展温升的测量时，每在橡胶结构件上开一个孔，只能测量结构件内部一个点的温度，不能同时监测结构件内部多个部位的温度变化情况。
技术实现思路
为了克服上述不足，本专利技术提供一种石墨烯分散性较好、工艺简单且稳定性好、易于实现工程化的含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料；并且针对目前橡胶结构件在动态载荷下内部温升测量的不足之处，同时提出含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料的动态生热监测方法，通过在丁基橡胶结构件内部植入的光纤光栅温度传感器，在保证结构件完整性的前提下，实时监测橡胶结构件在动态使役过程中内部的温度变化。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种内置光纤光栅温度传感器的石墨烯-丁基橡胶纳米复合材料结构件的制备方法，包括：1)在预先留有用于光纤引线的沟槽的成型模具上布置光纤光栅，并将光纤引线从模具引线沟槽中引出；2)将含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料混炼胶填充到模具中，并将光纤光栅温度传感器完全包覆；3)将所述模具进行高温硫化成型；所述光纤光栅的光栅区用不锈钢毛细管进行封装；所述含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌3～8份，硬脂酸1～3份，炭黑10～30份，氧化铝空心微球20～40份，石墨烯石蜡油5～15份，防老剂1～4份，促进剂1～3份，硫磺1～3份；其中，石墨烯石蜡油是石墨烯与石蜡油的混合物，所述防老剂包括：2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(防老剂RD)和N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺(防老剂DMPPD)。现有的橡胶材料由于拉伸性能较好，一般很少植入光纤光栅传感器，以免在橡胶拉伸过程中传感器损坏或使测量结果出现较大偏差。为了克服上述问题，本申请采用不锈钢毛细管对光栅区进行封装，同时，利用石墨烯掺杂和原料配方的调整有效提高了丁基橡胶力学及阻尼性能、保证了植入的光纤光栅传感器与基体材料具有良好的兼容性，实验结果表明：采用本申请的方法制备的结构件可以实现结构件在动态载荷下内部温升的精确测量。优选的，由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌3～5份，硬脂酸1～2份，炭黑10～20份，氧化铝空心微球20～30份，石墨烯石蜡油5～10份，防老剂1～2.5份，促进剂1～2份，硫磺1～2份。优选的，由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌5～8份，硬脂酸2～3份，炭黑20～30份，氧化铝空心微球30～40份，石墨烯石蜡油10～15份，防老剂2.5～4份，促进剂2～3份，硫磺2～3份。与一般的石墨烯改性丁基橡胶不同，采用本申请的原料制备的含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料的优势还在于：在硫化过程中，橡胶基体与不锈钢毛细管表面的铜镀层形成强化学键，保证两者之间具有足够的界面强度。优选的，所述石墨烯为多层片状石墨烯，直径2～20微米，层数为2～50层；优选的，所述的石蜡油，其黏度范围为5000～7000cps；优选的，所述的氧化铝空心微球的直径为0.4～1.5微米，堆积密度为0.5～1.0g/cm3。本专利技术还提供了上述含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料的制备方法，包括：1)将石墨烯与石蜡油混合，在一定温度下高速搅拌，得石墨烯石蜡油；2)密炼：将丁基橡胶生胶、氧化锌、硬脂酸、炭黑、氧化铝空心微球、石墨烯石蜡油和防老剂依次加到密炼机中，密炼一定时间后出料，得到密炼共混物；3)加硫化剂：将密炼共混物加到开炼机中，加入促进剂、硫磺，混炼一定时间后，得到含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料。其中，优选的，所述的丁基橡胶生胶的不饱和度不小于1.75mol％；优选的，所述的炭黑为热裂解炭黑；优选的，所述的促进剂是下述物质之一或两者的组合：二硫化四甲基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑。本专利技术还提供了任一上述的方法制备的含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料。本专利技术还提供了任一上述的方法制备的内置光纤光栅的石墨烯-丁基橡胶纳米复合材料结构件。本专利技术还提供了一种减振结构件动态温升监测系统，包括：光源、振动装置、上述的内置光纤光栅的石墨烯-丁基橡胶纳米复合材料结构件、光纤引线和光纤耦合器、光纤光栅解调仪、计算机处理器；其中，上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种内置光纤光栅温度传感器的石墨烯‑丁基橡胶纳米复合材料结构件的制备方法，其特征在于，包括：1)在预先留有用于光纤引线的沟槽的成型模具上布置光纤光栅，并将光纤引线从模具引线沟槽中引出；2)将含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料混炼胶填充到模具中，并将光纤光栅温度传感器完全包覆；3)将所述模具进行高温硫化成型；所述光纤光栅的光栅区用不锈钢毛细管进行封装；所述含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌3～8份，硬脂酸1～3份，炭黑10～30份，氧化铝空心微球20～40份，石墨烯石蜡油5～15份，防老剂1～4份，促进剂1～3份，硫磺1～3份；其中，石墨烯石蜡油是石墨烯与石蜡油的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种内置光纤光栅温度传感器的石墨烯-丁基橡胶纳米复合材料结构件的制备方法，其特征在于，包括：1)在预先留有用于光纤引线的沟槽的成型模具上布置光纤光栅，并将光纤引线从模具引线沟槽中引出；2)将含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料混炼胶填充到模具中，并将光纤光栅温度传感器完全包覆；3)将所述模具进行高温硫化成型；所述光纤光栅的光栅区用不锈钢毛细管进行封装；所述含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌3～8份，硬脂酸1～3份，炭黑10～30份，氧化铝空心微球20～40份，石墨烯石蜡油5～15份，防老剂1～4份，促进剂1～3份，硫磺1～3份；其中，石墨烯石蜡油是石墨烯与石蜡油的混合物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌3～5份，硬脂酸1～2份，炭黑10～20份，氧化铝空心微球20～30份，石墨烯石蜡油5～10份，防老剂1～2.5份，促进剂1～2份，硫磺1～2份。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含石墨烯的丁基橡胶纳米复合材料由如下重量份的原料组成：丁基橡胶生胶100份，氧化锌5～8份，硬脂酸2～3份，炭黑20～30份，氧化铝空心微球30～40份，石墨烯石蜡油10～15份，防老剂2.5～4份，促进剂2～3份，硫磺2～3份。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯为多层片状石墨烯，直径2～20微米，层数为2～50层；或...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖亮庆，贾玉玺，智杰颖，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37