一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。本发明专利技术在制备脱硅稻壳基活性炭时利用氨基改性剂改性引入含氮基团，含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。实施例的实验结果表明，在实验条件下，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达95.3％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达84.7％。

Desilication rice husk based activated carbon and preparation method and application thereof

The invention provides a preparation method of desilicated rice husk-based activated carbon, which mixes rice husk with alkaline solution, carries out desilication treatment, obtains desilicated rice husk, mixes the desilicated rice husk with amino modifier and solvent, carries out amino modification treatment, obtains amino modified rice husk, and feeds the amino modified rice husk into protective atmosphere. The desilication rice husk based activated carbon was obtained by carbonization. In the preparation of the desilicated rice husk-based activated carbon, the amino modifier is used to modify and introduce the nitrogen-containing group, and the complexation effect of the nitrogen-containing group is achieved, thus greatly improving the adsorption efficiency of the desilicated rice husk-based activated carbon for humic acid in water. The experimental results show that the removal rate of humic acid is 95.3% when the initial concentration of humic acid is 12 mg/L and 84.7% when the initial concentration of humic acid is 30 mg/L.

【技术实现步骤摘要】
一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用
本专利技术涉及功能材料
，尤其涉及一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用。
技术介绍
腐殖酸类物质广泛存在于自然界的土壤和水体中，约占水中总有机物质量的50～90％。由于腐殖酸在水体中会产生令人不愉快的颜色和气味，特别是在氯消毒过程中，会产生多种对人体有致癌、致畸、致突变作用的副产物，已经成为饮用水污染的控制对象。稻壳作为农业的一种副产品，约占水稻谷粒总重量的18～22％。我国稻壳生成量约占全球30％以上，将稻壳直接遗弃或焚烧处理，既会造成资源的浪费，又会导致环境的污染。以稻壳为原料制备活性炭，不仅拓宽了活性炭的原料来源，还开辟了稻壳新的应用领域，对推动我国农产品深加工、变废为宝、减少环境污染等有着十分重要的意义。利用稻壳基活性炭吸附去除水体中的腐殖酸不失为一种好方法，但现有技术报道的稻壳基活性炭去除水中腐殖酸的效果并不理想，分析认为这主要是稻壳基活性炭在制备过程中由于高温的作用，使大部分有机基团炭化，其对水体中的污染物具有广泛的吸附作用，由于其他污染物的竞争而导致对腐殖酸的吸附效率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种脱硅稻壳基活性炭及其制备方法和应用，本专利技术提供的脱硅稻壳基活性炭能够提高对水体中腐殖酸的吸附效率。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。优选的，所述碱液的浓度为1～3mol/L。优选的，所述脱硅处理的温度为40～60℃，脱硅处理的时间为2.5～3.5h。优选的，所述氨基改性剂包括壳聚糖、甲壳素、氨基葡萄糖或蛋白胨。优选的，所述溶剂包括水、乙酸或磷酸。优选的，所述脱硅稻壳、氨基改性剂和溶剂的质量比为1:(0.7～3.5)：(10～35)。优选的，所述氨基改性处理的温度为20～40℃，氨基改性处理的时间为3～5h。优选的，所述炭化处理的温度为600～900℃，炭化处理的时间为2～4h。本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的脱硅稻壳基活性炭。本专利技术提供了上述技术方案所述脱硅稻壳基活性炭在去除水体中腐植酸中的应用。本专利技术提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。在本专利技术中，所述脱硅处理能够使稻壳中的二氧化硅溶出，从而使稻壳形成微孔隙结构，增加了其表面积，有利于后续与氨基改性剂的结合；在所述氨基改性处理过程中，所述氨基改性剂与脱硅稻壳结合后，会在所述脱硅稻壳的表面形成凝胶层，并引入含氮基团；在炭化处理过程中，一方面稻壳内部的纤维素会发生炭化裂解，从而形成大量的微孔结构，另一方面氨基改性剂在稻壳表面形成的凝胶层，在炭化处理时也会发生膨胀、焦化形成微孔结构，同时，由于氨基改性剂的含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。实施例的实验结果表明，在实验条件下，在水体中腐植酸初始浓度为12mg/L时，其去除率达95.3％；在腐植酸初始浓度为30mg/L时，其去除率可达84.7％。具体实施方式本专利技术提供了一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。本专利技术将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳。在本专利技术中，所述稻壳在使用前优选进行预处理，所述预处理优选包括依次进行的洗涤、干燥和粉碎。本专利技术对于所述洗涤没有特殊的限定，能够将稻壳清洗干净、去除表面的灰尘等杂质即可。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。本专利技术对于所述粉碎没有特殊的限定，能够将干燥后的稻壳粉碎至粒度≤30目即可；本专利技术优选将粉碎后的稻壳过30目筛子，将得到的筛下部分进行后续脱硅处理。在本专利技术中，所述碱液的浓度优选为1～3mol/L，更优选为2mol/L。在本专利技术中，所述稻壳的质量与碱液的体积比优选为1g：(3.5～4.5)mL，更优选为1g：4mL。本专利技术对于所述碱液的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的适用于对稻壳进行脱硅处理的碱液即可，具体如NaOH溶液或KOH溶液。在本专利技术中，所述脱硅处理的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃，最优选为55～65℃；脱硅处理的时间优选为2～10h，更优选为4～8h，最优选为5～7h。在本专利技术中，所述脱硅处理优选在搅拌条件下进行；本专利技术对于所述搅拌的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌速率即可。完成所述脱硅处理后，本专利技术优选将所得脱硅物料进行固液分离，将所得固体物料依次进行洗涤和干燥，得到脱硅稻壳。本专利技术对于所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离方式即可，具体如过滤；在本专利技术的实施例中，为了提高过滤的效率，具体采用趁热过滤。在本专利技术中，通过固液分离，稻壳中的二氧化硅生成的硅酸盐随固液分离所得液体物料去除。本专利技术对于所述洗涤没有特殊的限定，能够将所得固体物料洗涤至中性即可；在本专利技术的实施例中，具体是采用蒸馏水将所述固体物料洗涤至中性。在本专利技术中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃，最优选为110℃；所述干燥的时间优选为1.5～2.5h，更优选为2h。得到脱硅稻壳后，本专利技术将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳。在本专利技术中，所述脱硅稻壳、氨基改性剂和溶剂的质量比优选为1:(0.7～3.5)：(10～35)，更优选为1:(1.5～3.0)：(15～30)，最优选为1:(2.0～2.5)：(20～25)。在本专利技术中，所述氨基改性剂优选包括壳聚糖、甲壳素、氨基葡萄糖或蛋白胨。在本专利技术中，所述溶剂优选包括水、乙酸或磷酸。本专利技术对于所述氨基改性剂和溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本专利技术在制备脱硅稻壳基活性炭时利用氨基改性剂改性引入含氮基团，含氮基团的络合作用，大大提高了脱硅稻壳基活性炭对水体中腐殖酸的吸附效能。在本专利技术中，所述氨基改性处理的温度优选为20～40℃，更优选为25～35℃；在本专利技术的实施例中，所述氨基改性处理具体是在室温下进行，无需进行额外的加热或冷却。在本专利技术中，所述氨基改性处理的时间优选为3～5h，更优选为3.5～4.5h，最优选为4h。在本专利技术的实施例中，所述氨基改性处理具体是将所述氨基改性剂和溶剂混合，得到氨基改性剂溶液，然后将所述脱硅稻壳浸泡在所述氨基改性剂溶液中。完成所述氨基改性处理后，本专利技术优选将所得氨基改性物料进行固液分离，然后将所得固体物料进行洗涤和干燥，得到氨基改性稻壳。本专利技术对于所述固液分离的方式没有特殊的限定，采用本领本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种脱硅稻壳基活性炭的制备方法，包括以下步骤：将稻壳与碱液混合，进行脱硅处理，得到脱硅稻壳；将所述脱硅稻壳与氨基改性剂和溶剂混合，进行氨基改性处理，得到氨基改性稻壳；在保护气氛下，将所述氨基改性稻壳进行炭化处理，得到脱硅稻壳基活性炭。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液的浓度为1～3mol/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱硅处理的温度为40～60℃，脱硅处理的时间为2.5～3.5h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基改性剂包括壳聚糖、甲壳素、氨基葡萄糖或蛋白胨。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伶，关昶，刘艳杰，张吉波，李瑞端，
申请(专利权)人：吉林化工学院，
类型：发明
国别省市：吉林,22