一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法技术

一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，包括以下步骤：（1）鲜花椒加入碱水后进行速冻；（2）将速冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到花椒提取物。本发明专利技术工艺简单，易于工业化生产，两种有效成分得率高，产品质量好。

An industrialized method of extracting Zanthoxylum bungeanum extract from fresh Zanthoxylum bungeanum Maxim

An industrial method for preparing Zanthoxylum bungeanum extract from fresh Zanthoxylum bungeanum L. consists of the following steps: (1) Zanthoxylum bungeanum L. added with alkaline water for quick freezing; (2) Supercritical extraction of frozen Zanthoxylum bungeanum L. was carried out to obtain the extract and Zanthoxylum bungeanum residue. After the extract was statically stratified, the water layer was removed and the crude extract of Zanthoxylum (3) adding water into the crude extract of the Zanthoxylum bungeanum aromatic oil, layering it statically, removing the water layer, and obtaining the Zanthoxylum bungeanum aromatic oil; (4) removing the Zanthoxylum bungeanum seeds, pressing the pepper seeds, and then supercritical extraction, the crude Zanthoxylum bungeanum oleoresin extract is obtained; (5) adding water into the crude Zanthoxylum bungeanum oleoresin extract, After dehydration of the remaining oil layer, Zanthoxylum bungeanum oleoresin can be obtained; (6) Zanthoxylum bungeanum oleoresin can be obtained by mixing the aromatic oil obtained in step (3) with Zanthoxylum bungeanum oleoresin obtained in step (5). The invention has the advantages of simple process, easy industrial production, high yield of two effective components and good product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法
本专利技术属于天然提取物的提取精制
，涉及一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法。
技术介绍
花椒提取物是从花椒中提取得到的天然调味品，具有标准化、利用率高、使用方便、易贮藏运输、不易滋生微生物、利于保持食品风味一致性等优点，是调制花椒香气、麻味的理想原料。研究发现，使花椒呈现香味的是一系列的挥发油组分，其提取物称之为花椒精油或花椒芳香油；使花椒呈现麻味的是称之为花椒麻素（麻味素）的一系列不饱和脂肪酰胺，其提取物称之为花椒油树脂。目前花椒提取物主要以干花椒为原料，进行前处理、提取、精制得到的。而农民采摘花椒后，需要通过不同的干燥方式将花椒进行干燥。且在花椒采摘时期，气温比较高，能达到30℃，会造成鲜花椒在晾干的过程中，花椒芳香成分以及麻味成分均能损失10%以上。而如果能开发出以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，既减少了农民烘干、晾干等一系列的工作量，又能尽可能多的保留其中的有效成分，同时对于生产企业降低生产成本意义非常大。但是直接提取鲜花椒存在一个问题，鲜花椒本身含水量在50%左右，在提取过程中水份会影响提取效果。同时鲜花椒中籽含量占比较大，花椒籽中的油脂类成份，会随着提取过程进入花椒提取物中，影响花椒提取物的质量。申请号为201210265033.X的专利技术专利申请“青花椒芳香油的提取工艺”中，提到用鲜花椒加水后使用超声波提取得到花椒芳香成分，该专利技术采取超声波萃取花椒芳香成分，而并未提到如何萃取麻味成分。还有一部分文献报道是将鲜花椒用水蒸气蒸馏得到芳香物质后，直接进行萃取。这些方法由于不去籽或者提取后不精制，因此得到的产品外观较差。因此，对于鲜花椒提取技术未有既节约生产成本，同时又能保证提取得到的花椒提取物产品质量不受影响的相关文献报道，不能有效指导鲜花椒在工业化生产上的应用。所以开发一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法对于花椒生产企业成本节约、减少资源浪费以及农民节支增收意义重大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，该方法简单可行，易于工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）鲜花椒加入碱水后进行冷冻；（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。本专利技术所述步骤（1）中，碱水为pH值为8～9的碳酸钠或碳酸氢钠，碱水的重量为鲜花椒重量的1%～5%。本专利技术所述步骤（1）中，冷冻的温度为-15℃～-35℃，冷冻时间为12h～24h，至花椒表层结冰。本专利技术所述步骤（2）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度40℃～45℃，萃取压力20MPa～25MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度35℃～40℃，分离压力8MPa～10MPa，二氧化碳流量为800L/h～1000L/h。本专利技术所述步骤（2）中，静置分层的时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。本专利技术所述步骤（3）中，加入的水为纯净水或蒸馏水，其重量为花椒芳香油粗提物重量的1～2倍，加水后搅拌5min～10min，静置时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。本专利技术所述步骤（4）中，压片的厚度为1mm～2mm。本专利技术所述步骤（4）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度50℃～55℃，萃取压力25MPa～30MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度40℃～45℃，分离压力8MPa～10MPa，二氧化碳流量为800L/h～1000L/h。本专利技术所述步骤（5）中，加入的水为纯净水或蒸馏水，其重量为花椒油树脂粗提物重量的1～2倍，加水后搅拌5min～10min，静置时间为30min～60min，温度为35℃～40℃。本专利技术所述步骤（5）中，脱水温度为50℃～65℃，脱水时间为30min～60min。本专利技术所述步骤（6）中，花椒芳香油和花椒油树脂的混合比例为1:1～3。本专利技术的设计思路：（1）将鲜花椒加入碱水，并进行速冻，一方面碱水可以破坏鲜花椒的细胞壁，从而缩短鲜花椒中的芳香类物质（即花椒芳香油）萃取出的时间，同时冷冻后也能促使花椒中的有效成分向表皮富集，缩短萃取时间；另一方面碱水能将鲜花椒中的胶质类物质分解成为水溶性物质，该水溶性物质后续可溶解在水中，直接从花椒芳香油中分离去除，达到了除杂的效果。（2）第一次超临界萃取完毕后，鲜花椒中的芳香油类物质萃取干净，同时可将大部分水分萃取出来，完整颗粒的鲜花椒去除水分后，开口效果非常好，利用振动筛等常规设备即可去籽，避免第二次超临界萃取时，花椒籽中的油脂类成分被萃取到花椒麻味物质（即花椒油树脂）中，影响产品质量。（3）第二次超临界萃取得到的花椒油树脂粗提物中含有一部分皂角，用水再清洗一遍后能提升花椒油树脂的产品质量。本专利技术的有益效果：（1）农民采摘后的鲜花椒可直接销售给中间商或加工企业，无需经过晾晒等环节，减轻了农民的工作量，同时避免了干制过程中有效成分的损失；（2）有效成分得率高，产品质量好：花椒芳香油得率能达到99%以上，花椒油树脂得率能达到90%以上，两种成分混合得到的产品具有鲜花椒特有的香气和麻味，且用大豆油直接稀释后，澄清透明；（3）工艺简单，易于工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1：取新鲜采摘的花椒200kg，经检测其中花椒芳香油含量为3.50%，花椒麻味素含量为15.30mg/kg，含水量为55.4%。（1）向鲜花椒中加入pH=8.0的碳酸氢钠水溶液2.0kg，在-15℃的条件下冷冻15h；（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，萃取温度40℃，萃取压力20MPa，萃取时间3h；分离釜温度为35℃，分离压力为8MPa，二氧化碳流量为850L/h，得到萃取物90.76kg，将萃取物在35℃静置30min后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物8.14kg；（3）向花椒芳香油粗提物中加入8.14kg纯净水，在35℃的条件下搅拌5min，并静置30min，去除水层后得到纯度为98.58%的花椒芳香油7.05kg；（4）将第一次超临界萃取后的花椒渣通过振动筛去除花椒籽，用压片机压片至1mm厚度后超临界萃取，萃取温度50℃，萃取压力25MPa，萃取时间3h；分离釜温度为40℃，分离压力为8MPa，二氧化碳流量为900L/h，得到花椒油树脂粗提物10.22kg；（5）向花椒油树脂粗提物中加入纯净水10.22kg，在35℃条件下，搅拌7min，静置30min后，去除水层，剩余油层在温度为50℃的条件下，脱水30min后得到花椒麻味素含量为360.50mg/kg的花椒油树脂7.88kg；（6）将花椒芳香油与花椒油树脂按照1:1的比例混合，即可得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）鲜花椒加入碱水后进行冷冻；（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。

【技术特征摘要】
2018.01.08 CN 20181001555851.一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）鲜花椒加入碱水后进行冷冻；（2）将冷冻后的鲜花椒进行超临界萃取，得到萃取物和花椒渣，所述萃取物静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油粗提物；（3）所述的花椒芳香油粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，得到花椒芳香油；（4）所述的花椒渣去除花椒籽后压片，再超临界萃取，得到花椒油树脂粗提物；（5）所述的花椒油树脂粗提物中加入水，静置分层后，去除水层，剩余油层脱水后，得到花椒油树脂；（6）将步骤（3）得到的花椒芳香油和步骤（5）得到的花椒油树脂混合，即可得到具有花椒特有香气和麻味的花椒提取物。2.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，碱水为pH值为8～9的碳酸钠或碳酸氢钠，碱水的重量为鲜花椒重量的1%～5%。3.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（1）中，冷冻的温度为-15℃～-35℃，冷冻时间为12h～24h，至花椒表层结冰。4.根据权利要求1所述的一种以鲜花椒为原料制备花椒提取物的工业化方法，其特征在于，所述步骤（2）中，超临界萃取的工艺参数为萃取温度40℃～45℃，萃取压力20MPa～25MPa，萃取时间3h～4h；分离釜温度35℃～40℃，分离压力8MPa～10MPa，二氧化碳流量为800L/h～1000L/h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢庆国，李凤飞，齐立军，魏占姣，杨瑞丽，
申请(专利权)人：晨光生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13