一种锡铋复合合金及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种锡铋复合合金及其制备方法，方法包括：合成导电聚合物纳米纤维，并在所述导电聚合物纳米纤维的表面制备金属包覆层；将具有金属包覆层的导电聚合物纳米纤维加入有机溶剂中进行分散，并进行二次掺杂处理；分别制备纳米锡粉末和纳米铋粉末；将所得纳米锡粉末和纳米铋粉末加入有机溶剂中，并进行酸洗处理，然后经纯化处理得到纯净的纳米复合粉末；将所得二次掺杂处理后的导电聚合物纳米纤维、所得纳米复合粉末和助焊剂混合、搅拌，得到均匀的锡铋复合粉末，所述锡铋复合粉末经烧结处理，获得锡铋复合合金。本发明专利技术通过上述方法，获得低熔点、高韧性的低温锡铋复合合金材料。

【技术实现步骤摘要】
一种锡铋复合合金及其制备方法
本专利技术涉及电子封装
，尤其涉及一种锡铋复合合金及其制备方法。
技术介绍
现代电子制造技术的进步促使电子信息系统向着小型化、高密度化、多功能化的方向不断发展，系统的集成度、元器件数和I/O引脚数不断提高。为将多种不同功能的芯片或器件集成在一个系统中，就必须减小封装工艺温度对各种芯片和器件造成的热影响，特别是对于热失配、热敏感材料、柔性基板、多层化芯片和内藏化器件等，必须在尽可能低的温度条件下完成封装互连，即低温封装。目前，传统的低温封装方法主要包括纳米浆料烧结和共晶钎料互连等。然而，常用的纳米浆料中，银浆的价格昂贵且烧结温度较高（200~250℃），易损伤芯片；锡浆的烧结温度虽然较低（150~200℃），但易氧化，互连可靠性较差，也无法全面满足低温封装的要求。同时，现有共晶钎料互连用低温钎料合金中，锡铟系钎料的成本过高，锡铋系钎料内铋元素在服役过程中会聚集在互连界面形成脆性富铋相偏聚，易导致接头可靠性降低，甚至脆断失效，因此其在低温电子领域的推广应用也受到了严重的限制。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种锡铋复合合金及其制备方法，旨在解决现有低温钎料合金高脆性、可靠性低的问题。本专利技术的技术方案如下：一种锡铋复合合金的制备方法，其中，包括：步骤S1：合成导电聚合物纳米纤维，并在所述导电聚合物纳米纤维的表面制备金属包覆层；步骤S2：将具有金属包覆层的导电聚合物纳米纤维加入有机溶剂中进行分散，并进行掺杂-去掺杂-再掺杂的二次掺杂处理；步骤S3：分别制备纳米锡粉末和纳米铋粉末；步骤S4：将步骤S3中所得纳米锡粉末和纳米铋粉末加入有机溶剂中，并加入酸性试剂进行酸洗处理，然后经纯化处理得到纯净的纳米复合粉末；步骤S5：将步骤S2中所得二次掺杂处理后的导电聚合物纳米纤维、步骤S4中所得纳米复合粉末和助焊剂混合、搅拌，得到均匀的锡铋复合粉末，所述锡铋复合粉末经烧结处理，获得锡铋复合合金。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述导电聚合物纳米纤维为聚苯胺、聚吡咯或聚-3,4-乙烯二氧噻吩。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S1中，所述金属包覆层的材料为Cu、Ni、Ag或Au。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S2中，所述掺杂所采用的掺杂剂为盐酸、硫酸、高氯酸、对甲苯磺酸、磺基水杨酸或十二烷基磺酸。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S2中，所述去掺杂所采用的去掺杂剂为氢氧化钠溶液或氨水。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S3中，制备纳米锡粉末的步骤包括：通过液相还原法制备具有有机包覆层的纳米锡粉末，所述有机包覆层的材料为邻菲罗啉、柠檬酸钠或柠檬酸。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S4中，所述纳米锡粉末和纳米铋粉末的质量比为40:60-70:30。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S5中，导电聚合物纳米纤维在锡铋复合粉末中的质量分数为0.1-5%，助焊剂在锡铋复合粉末中的质量分数为9-30%。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述助焊剂为低温低固含量松香型有机溶剂助焊剂，如汉尔信c10-1、亿铖达Cr32等，其在使用前需进行加热处理，以使其活化，活化温度为80-140℃。所述的锡铋复合合金的制备方法，其中，所述步骤S5中，还包括步骤：在锡铋复合粉末中掺杂纳米锑、微米银棒、石墨烯片或碳纳米管。一种锡铋复合合金，其中，采用本专利技术所述的锡铋复合合金的制备方法制备而成。有益效果：本专利技术通过上述方法，获得低熔点、高韧性的低温锡铋复合合金材料。另外，该锡铋复合合金材料的加热温度更低、加热时间更短、材料成本更低、且与现有材料制备和加工工艺兼容，有助于节能减排，提高生产率，适合应用于低温制造和柔性电子领域作为封装材料。具体实施方式本专利技术提供一种锡铋复合合金及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种锡铋复合合金的制备方法，其中，包括：步骤S1：合成导电聚合物纳米纤维，并在所述导电聚合物纳米纤维的表面制备金属包覆层；步骤S2：将具有金属包覆层的导电聚合物纳米纤维加入有机溶剂中进行分散，并进行掺杂-去掺杂-再掺杂的二次掺杂处理；步骤S3：分别制备纳米锡粉末和纳米铋粉末；步骤S4：将步骤S3中所得纳米锡粉末和纳米铋粉末加入有机溶剂中，并加入酸性试剂进行酸洗处理，然后经纯化处理得到纯净的纳米复合粉末；步骤S5：将步骤S2中所得二次掺杂处理后的导电聚合物纳米纤维、步骤S4中所得纳米复合粉末和助焊剂混合、搅拌，得到均匀的锡铋复合粉末，所述锡铋复合粉末经烧结处理，获得锡铋复合合金。所述步骤S1中，通过模板法、氧化还原法或界面聚合法合成导电聚合物纳米纤维，并通过一次合成法、电沉积法或氧化还原法在其表面制备一层金属包覆层。本专利技术利用导电聚合物优秀的稳定性、导电能力和柔韧特性制备锡铋复合合金材料，在不影响导电性能的前提下提高变形能力和可靠性。优选地，所述导电聚合物纳米纤维为聚苯胺、聚吡咯或聚-3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）等不限于此。优选地，所述金属包覆层为Cu金属包覆层、Ni金属包覆层、Ag金属包覆层或Au金属包覆层等不限于此。所述步骤S2中，将步骤S1所得具有金属包覆层的导电聚合物纳米纤维加入有机溶剂（如乙醇和乙二醇的混合溶剂）中，进行超声分散，并进行掺杂-去掺杂-再掺杂的二次掺杂处理。具体来说，所述二次掺杂处理的过程是，采用掺杂剂对导电聚合物纳米纤维进行掺杂处理，然后采用去掺杂剂进行去掺杂处理，再次使用掺杂剂进行掺杂处理，获得所需的导电聚合物纳米纤维。所述二次掺杂处理的目的是提高导电聚合物纳米纤维的导电性和稳定性。例如，使用HCl（作为掺杂剂）和NaOH溶液（作为去掺杂剂）进行二次掺杂处理，在干燥后得到所需导电聚合物纳米纤维。优选地，所述掺杂所采用的掺杂剂可以为盐酸、硫酸或高氯酸等无机酸，还可以为对甲苯磺酸、磺基水杨酸或十二烷基磺酸等有机酸。优选地，所述去掺杂所采用的去掺杂剂为氢氧化钠或氨水。所述步骤S3中，所述纳米锡粉末和所述纳米铋粉末均可通过液相还原法或激光法制备得到。优选地，通过液相还原法制备具有有机包覆层的纳米锡粉末，其中所述有机包覆层为低熔点的邻菲罗啉、柠檬酸钠或柠檬酸等不限于此。所述步骤S4中，将步骤S3中所得纳米锡粉末和纳米铋粉末混入有机溶剂（如乙醇、乙二醇中的至少一种）中，加入质量百分数为1-5%的酸性试剂进行酸洗处理，目的是清理纳米锡粉末和纳米铋粉末表面的有机包覆层和氧化物，并使用有机溶剂重复超声清洗和低速-高速二次离心（所述二次离心速率均不超过4000rpm），以去除残留试剂和微米级团聚体。优选地，所述纳米锡粉末和纳米铋粉末的质量比为40:60-70:30。优选地，所述酸性试剂为挥发性酸与有机溶剂的混合溶液。其中所述挥发性酸为盐酸、甲酸或乙酸等不限于此。所述步骤S5中，将步骤S2中所得二次掺杂处理后的导电聚合物纳米纤维、步骤S4中所得纳米复合粉末和低温助焊剂混合、搅拌，得到均匀的锡铋复合粉末，将所述锡铋复合粉末在预压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种锡铋复合合金的制备方法，其特征在于，包括：步骤S1：合成导电聚合物纳米纤维，并在所述导电聚合物纳米纤维的表面制备金属包覆层；步骤S2：将具有金属包覆层的导电聚合物纳米纤维加入有机溶剂中进行分散，并进行掺杂‑去掺杂‑再掺杂的二次掺杂处理；步骤S3：分别制备纳米锡粉末和纳米铋粉末；步骤S4：将步骤S3中所得纳米锡粉末和纳米铋粉末加入有机溶剂中，并加入酸性试剂进行酸洗处理，然后经纯化处理得到纯净的纳米复合粉末；步骤S5：将步骤S2中所得二次掺杂处理后的导电聚合物纳米纤维、步骤S4中所得纳米复合粉末和助焊剂混合、搅拌，得到均匀的锡铋复合粉末，所述锡铋复合粉末经烧结处理，获得锡铋复合合金。

【技术特征摘要】
1.一种锡铋复合合金的制备方法，其特征在于，包括：步骤S1：合成导电聚合物纳米纤维，并在所述导电聚合物纳米纤维的表面制备金属包覆层；步骤S2：将具有金属包覆层的导电聚合物纳米纤维加入有机溶剂中进行分散，并进行掺杂-去掺杂-再掺杂的二次掺杂处理；步骤S3：分别制备纳米锡粉末和纳米铋粉末；步骤S4：将步骤S3中所得纳米锡粉末和纳米铋粉末加入有机溶剂中，并加入酸性试剂进行酸洗处理，然后经纯化处理得到纯净的纳米复合粉末；步骤S5：将步骤S2中所得二次掺杂处理后的导电聚合物纳米纤维、步骤S4中所得纳米复合粉末和助焊剂混合、搅拌，得到均匀的锡铋复合粉末，所述锡铋复合粉末经烧结处理，获得锡铋复合合金。2.根据权利要求1所述的锡铋复合合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述导电聚合物纳米纤维为聚苯胺、聚吡咯或聚-3,4-乙烯二氧噻吩。3.根据权利要求1所述的锡铋复合合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述金属包覆层的材料为Cu、Ni、Ag或Au。4.根据权利要求1所述的锡铋复合合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述掺杂所采用的...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝温泊，顾佳慧，杨帆，汪敏，马鑫，李明雨，
申请(专利权)人：深圳市汉尔信电子科技有限公司，哈尔滨工业大学深圳研究生院，
类型：发明
国别省市：广东,44