一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂及其制造方法技术

本发明专利技术公开了一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂及其制造方法，该润滑剂是以按重量份计环氧乙烷28份‑35份、聚烯烃共聚物10份‑15份、含醇有机物1份‑1.2份、C14‑C16脂肪酸4份‑15份的原材料，经过醇的碱负压催化，催化产物与环氧乙烷和聚烯烃共聚物高压聚合，阳离子交换树脂柱去除碱金属离子，聚醚共聚物与脂肪酸在以甲苯为溶剂、甲基磺酸为催化剂进行部分聚合后最终获得的。本发明专利技术是聚醚基的、具有自消泡性能、稳定性好、具有生物惰性、低表面能、润滑性、高金属相容性、高橡胶相容性。

【技术实现步骤摘要】
一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂及其制造方法
本专利技术涉及石油化工领域，尤其涉及一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂及其制造方法。
技术介绍
随着我国经济的飞速发展和人民生活水平的不断提高，工业用机械的总量也不断增加。CN1451723A和西安交通大学学报Vol.39No3，Mar.2005报导DME燃料在模拟发动机工况的供油系统耐久性测试实验台架上运行100小时后，一套喷油泵柱塞偶件锁死，对偶件的润滑效果差，偶件出现明显的大划痕和拉伤、磨损严重，这就是具有典型代表性的机械润滑不过关的案例。聚醚基的润滑剂虽然表面张力低，润滑性好、适用性好(与各种润滑对象材料相容性好)，但由于其在机械搅拌过程中会生成大量气泡(由于羟基-OH含量高)。为避免这种缺陷，目前市场上或专利技术中只有两种具有实用意义的聚醚基润滑剂，一种是采用全氟聚醚，即PFPE，这种材料的各项润滑性能优异，但其生产过程环境污染大，且大量耗材或工艺辅材无法回收利用，含氟的产物在磨擦生热气化后更是危害大气及使用的工况环境；另一种中通过额外在润滑剂内额外添加消泡剂，这种方法虽然简单便捷，但这样会极大地破坏润滑剂的均一性，在使用过程中由于无法完全均匀地分配，会导致部分区域润滑剂的物理性能波动大，造成润滑不稳的隐患。现有技术中的润滑剂受限于
和实践经验的缺失，完全意义上的绿色环保单一化学组成的润滑剂还未真正出现，因此目前市场上仍没有一种是聚醚基的、经济环保的、具有自消泡性能、稳定性好、具有生物惰性、低表面能、润滑性、高金属相容性、高橡胶相容性的润滑剂。因此市场上急需一种是聚醚基的、经济环保的、具有自消泡性能、稳定性好、具有生物惰性、低表面能、润滑性、高金属相容性、高橡胶相容性的润滑剂。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术旨在提供一种是聚醚基的、经济环保的、具有自消泡性能、稳定性好、具有生物惰性、低表面能、润滑性、高金属相容性、高橡胶相容性的润滑剂。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法，包括以下步骤：1)制造前准备①原材料准备：按重量份准备环氧乙烷28份-35份、聚烯烃共聚物10份-15份、含醇有机物1份-1.2份、C14-C16脂肪酸4份-15份；②工艺辅材准备：甲苯42份-48份、水溶性无机碱1份-2份、氮气、甲基磺酸0.3份-0.5份、足量乙醇胺、足量纯净水；③设备及工装准备：准备设置有控温装置的真空反应釜，阳离子交换树脂柱，设置有分水器、搅拌器及氮气导管的控温反应釜；2)聚醚共聚物的制造①将阶段1)步骤①中准备的含醇有机物与阶段1)步骤②准备的水溶性无机碱混合并搅拌均匀后装入阶段1)步骤③准备的真空反应釜中，持续抽真空至釜内压力为负压，范围为：-100KPa--90KPa，升温至50℃-100℃，不断均匀搅拌，反应2h-5h后，获得待处理预备反应釜；②在步骤①获得的待处理预备反应釜内通入阶段1)步骤②准备的氮气，使釜内压力恢复成正压，范围为：90KPa-110KPa，并保持压力，调整温度至90℃-130℃，然后通过入阶段1)步骤①准备的环氧乙烷25份-30份，反应2h-5h后，获得待聚合反应釜；③在步骤②获得的待聚合反应釜中加入阶段1)步骤①准备的所有聚烯烃共聚物，保持温度和压力，继续反应2h-5h后，获得预聚合反应釜；④在步骤③获得的预聚合反应釜中加入剩余的环氧乙烷，保持温度和压力，继续反应1h-3h后，取出反应釜内的反应产物，获得粗品聚醚；⑤将步骤④获得的粗品聚醚浸入足量温度为50℃-90℃纯净水中，采用阶段1)步骤③准备的阳离子交换树脂柱除去粗品聚醚中的原阳离子，然后取出阳离子交换树脂柱，停止氮气输入，烘干水分，获得所需聚醚共聚物；3)聚醚共聚物自消泡改性①将阶段2)步骤⑤获得的聚醚共聚物投入阶段1)步骤③准备的控温反应釜中，然后在反应釜中投入阶段1)步骤①准备的C14-C16脂肪酸和阶段1)步骤②准备的甲苯、甲基磺酸，获得待处理消泡反应釜；②在步骤①获得的待处理消泡反应釜内通入氮气，使釜内压力范围为：90KPa-110KPa，并保持压力，升温至130℃-160℃，反应3h-7h，获得盛装碱性聚醚溶液的反应釜；③将步骤②获得的盛装碱性聚醚溶液的反应釜降温至35℃-45℃，然后在反应釜内缓慢滴加阶段1)步骤②获得的乙醇胺，至反应物的PH值被中和至6.5-7.5，获得盛装中性聚醚溶液的反应釜；④停止通入氮气，卸压至压力恢复常压，加热至甲苯沸点，蒸离甲苯，再加热至甲基磺酸沸点，蒸离甲基磺酸，即获得所需自消泡型聚醚共聚物润滑剂。上述的一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法中，所述水溶性无机碱具体为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵中的任意一种。上述的一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法中，所述水溶性无机碱具体为氢氧化钠。上述的一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法中，所述C14-C16脂肪酸具体为肉豆蔻烯酸。上述的一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法中，所述含醇有机物具体为乙醇。采用上述方法制造的自消泡型聚醚共聚物润滑剂，该润滑剂是以按重量份计环氧乙烷28份-35份、聚烯烃共聚物10份-15份、含醇有机物1份-1.2份、C14-C16脂肪酸4份-15份的原材料，经过醇的碱负压催化，催化产物与环氧乙烷和聚烯烃共聚物高压聚合，阳离子交换树脂柱去除碱金属离子，聚醚共聚物与脂肪酸在以甲苯为溶剂、甲基磺酸为催化剂进行部分聚合后最终获得的。为防止歧义，特注明：本专利技术申报文件中所有C14-C16脂肪酸明确为含碳原子14个-16个的长链脂肪酸。与现有技术相比较，由于采用了上述技术方案，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术采用的方法所使用的材料，除原材料外，作为溶剂的甲苯、作为催化剂的甲基磺酸等有毒有害物质均可以在反应完成后实现回收利用，大大减少了工艺损耗和环境污染，因此本专利技术具有现有技术和其它专利技术不具备的高环保性和高经济性。(2)不同于现有技术中采用额外添加消泡剂(现有技术中我国标准所许可使用的消泡剂只有乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等7种，均为不具备润滑功能或润滑功能差的有机物，与聚醚润滑剂混用时会明显降低聚醚的自润滑性和带来润滑均一性差的隐患，这样建立的边界条件润滑膜就会不稳定)。(3)本专利技术从悖于常规思维的另一个方向出发，通过降低聚醚发泡性能源头(羟基)的总量和不饱和度、通过羟-羧反应接链脂肪族有机物(这种有机物本身就具有消泡功能)来获得具有自消泡性的聚醚润滑剂，科学而巧妙地绕开了含氟聚醚和添加额外消泡剂的聚醚面临的诸多局限性和使用问题，同时提升了应用范围。(4)由于降低了不饱和度而接枝了化学性质稳定的脂肪族有机物，本专利技术具有了更高的化学稳定性(相较于常规聚醚有机物，但仍然低于具备不燃性的全氟聚醚PFPE)，而全程采用氮气进行加压和保护，也使本专利技术的纯净度得到了保证。(5)本专利技术选用的改性有机物——C14-C16脂肪酸并不是根据现有技术或通过少量试验可以简单推断出来的，这里面有两个独特点，一是经过实际检测，脂肪化改性后的聚醚润滑剂，其在低运动粘度(小间隙)需求区间的建膜性能和减摩性能均没有明本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1)制造前准备①原材料准备：按重量份准备环氧乙烷28份‑35份、聚烯烃共聚物10份‑15份、含醇有机物1份‑1.2份、C14‑C16脂肪酸4份‑15份；②工艺辅材准备：甲苯42份‑48份、水溶性无机碱1份‑2份、氮气、甲基磺酸0.3份‑0.5份、足量乙醇胺、足量纯净水；③设备及工装准备：准备设置有控温装置的真空反应釜，阳离子交换树脂柱，设置有分水器、搅拌器及氮气导管的控温反应釜；2)聚醚共聚物的制造①将阶段1)步骤①中准备的含醇有机物与阶段1)步骤②准备的水溶性无机碱混合并搅拌均匀后装入阶段1)步骤③准备的真空反应釜中，持续抽真空至釜内压力为负压，范围为：‑100KPa‑‑90KPa，升温至50℃‑100℃，不断均匀搅拌，反应2h‑5h后，获得待处理预备反应釜；②在步骤①获得的待处理预备反应釜内通入阶段1)步骤②准备的氮气，使釜内压力恢复成正压，范围为：90KPa‑110KPa，并保持压力，调整温度至90℃‑130℃，然后通过入阶段1)步骤①准备的环氧乙烷25份‑30份，反应2h‑5h后，获得待聚合反应釜；③在步骤②获得的待聚合反应釜中加入阶段1)步骤①准备的所有聚烯烃共聚物，保持温度和压力，继续反应2h‑5h后，获得预聚合反应釜；④在步骤③获得的预聚合反应釜中加入剩余的环氧乙烷，保持温度和压力，继续反应1h‑3h后，取出反应釜内的反应产物，获得粗品聚醚；⑤将步骤④获得的粗品聚醚浸入足量温度为50℃‑90℃纯净水中，采用阶段1)步骤③准备的阳离子交换树脂柱除去粗品聚醚中的原阳离子，然后取出阳离子交换树脂柱，停止氮气输入，烘干水分，获得所需聚醚共聚物；3)聚醚共聚物自消泡改性①将阶段2)步骤⑤获得的聚醚共聚物投入阶段1)步骤③准备的控温反应釜中，然后在反应釜中投入阶段1)步骤①准备的C14‑C16脂肪酸和阶段1)步骤②准备的甲苯、甲基磺酸，获得待处理消泡反应釜；②在步骤①获得的待处理消泡反应釜内通入氮气，使釜内压力范围为：90KPa‑110KPa，并保持压力，升温至130℃‑160℃，反应3h‑7h，获得盛装碱性聚醚溶液的反应釜；③将步骤②获得的盛装碱性聚醚溶液的反应釜降温至35℃‑45℃，然后在反应釜内缓慢滴加阶段1)步骤②获得的乙醇胺，至反应物的PH值被中和至6.5‑7.5，获得盛装中性聚醚溶液的反应釜；④停止通入氮气，卸压至压力恢复常压，加热至甲苯沸点，蒸离甲苯，再加热至甲基磺酸沸点，蒸离甲基磺酸，即获得所需自消泡型聚醚共聚物润滑剂。...

【技术特征摘要】
1.一种自消泡型聚醚共聚物润滑剂的制造方法，其特征在于包括以下步骤：1)制造前准备①原材料准备：按重量份准备环氧乙烷28份-35份、聚烯烃共聚物10份-15份、含醇有机物1份-1.2份、C14-C16脂肪酸4份-15份；②工艺辅材准备：甲苯42份-48份、水溶性无机碱1份-2份、氮气、甲基磺酸0.3份-0.5份、足量乙醇胺、足量纯净水；③设备及工装准备：准备设置有控温装置的真空反应釜，阳离子交换树脂柱，设置有分水器、搅拌器及氮气导管的控温反应釜；2)聚醚共聚物的制造①将阶段1)步骤①中准备的含醇有机物与阶段1)步骤②准备的水溶性无机碱混合并搅拌均匀后装入阶段1)步骤③准备的真空反应釜中，持续抽真空至釜内压力为负压，范围为：-100KPa--90KPa，升温至50℃-100℃，不断均匀搅拌，反应2h-5h后，获得待处理预备反应釜；②在步骤①获得的待处理预备反应釜内通入阶段1)步骤②准备的氮气，使釜内压力恢复成正压，范围为：90KPa-110KPa，并保持压力，调整温度至90℃-130℃，然后通过入阶段1)步骤①准备的环氧乙烷25份-30份，反应2h-5h后，获得待聚合反应釜；③在步骤②获得的待聚合反应釜中加入阶段1)步骤①准备的所有聚烯烃共聚物，保持温度和压力，继续反应2h-5h后，获得预聚合反应釜；④在步骤③获得的预聚合反应釜中加入剩余的环氧乙烷，保持温度和压力，继续反应1h-3h后，取出反应釜内的反应产物，获得粗品聚醚；⑤将步骤④获得的粗品聚醚浸入足量温度为50℃-90℃纯净水中，采用阶段1)步骤③准备的阳离子交换树脂柱除去粗品聚醚中的原阳离子，然后取出阳离子交换树脂柱，停止氮气输入，烘干水分，获得所需聚醚共聚物；3)聚醚共聚物自消泡改性①将阶段2)步骤⑤获得的聚醚共聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚军，王留成，
申请(专利权)人：四会市格鲁森润滑技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44