一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法技术

本发明专利技术公开了一种气相色谱法分离测定2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮异构体的方法，采用HP‑5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气为氮气，载气流速为1.0mL/min，采用氢火焰检测器，气相色谱仪进样口温度200～280℃，柱箱温度130～180℃，检测器温度250～300℃，恒温分离，进样量为2μL，最终实现了2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的分离，为2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮的定量检测提供了色谱条件。

【技术实现步骤摘要】
一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法
本专利技术属于分析化学
，尤其涉及一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法。
技术介绍
2，4-二氯苯乙酮是淡黄色固体，一种重要的精细化工中间体，在医药、农药等领域有广泛的应用。它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2，4-二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1，3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料。由于在2，4-二氯苯乙酮的合成过程中不可避免的会产生一定量的2，6-二氯苯乙酮(同分异构体)，2，6-二氯苯乙酮的产生影响了2，4-二氯苯乙酮的纯度，从而影响了酮康唑的合成效果。对于同分异构体的分离和鉴定一直是难点。目前，对2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定未见文献报道。因此，提供一种分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法对于控制2，4-二氯苯乙酮的合成工艺，提高2，4-二氯苯乙酮的纯度具有现实的指导意义，是本领域急需解决的技术问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，该方法准确度高，快速简便。本专利技术提出了一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，气相色谱仪采用HP-5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气流速为0.5～1.5mL/min，柱箱温度为130～180℃，采用恒温分离。进一步的，气相色谱仪的柱箱温度为170℃。进一步的，气相色谱仪的检测器采用氢火焰检测器。进一步的，气相色谱仪的进样器温度200～280℃。进一步的，气相色谱仪的进样器温度为250℃。进一步的，气相色谱仪的检测器温度为250～300℃。进一步的，气相色谱仪的检测器温度为280℃。进一步的，进样量为0.5～100μL。进一步的，进样量为1～50μL。进一步的，进样量为2μL。进一步的，气相色谱仪的载气为氮气。进一步的，载气的流速为1.0mL/min。进一步的，进样前将2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮溶于溶剂，所述溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、乙腈中一种或者几种混合物。进一步的，所述溶剂为无水乙醇。借由上述方案，本专利技术至少具有以下优点：本专利技术采用气相色谱法实现了2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的分离测定，为2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的定性和定量分析提供了条件，更好的指导2，4-二氯苯乙酮的合成和生产。附图说明图1为实施例1中样品溶液的色谱图。图2为对比例1中样品溶液的色谱图。图3为对比例2中样品溶液的色谱图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例1一、仪器气相色谱仪：岛津，GC-2014AT，氢火焰检测器。色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)。二、色谱条件载气：氮气流速：1.0mL/min。检测器：氢火焰检测器。进样器温度：250℃。检测器温度：280℃。柱温：170℃。进样量：2μL。采用恒温分离。三、实验步骤分别称取5g2，4-二氯苯乙酮和5g2，6-二氯苯乙酮加入100mL的容量瓶中，用乙醇溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，得到样品溶液。取上述溶液2μL，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，结果如图1所示。图1中保留值为4.96min的色谱峰是2，4-二氯苯乙酮，保留值为4.70min的色谱峰是2，6-二氯苯乙酮，由图1可以看出，二者分离效果良好。对比例1本对比例与实施例1基本相同，区别在于柱温为190℃。所得色谱图见图2。对比图1和图2可以看出。柱温为190℃时，2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮的峰有互相重叠，不能达到基线分离。对比例2本对比例与实施例1基本相同，区别在于柱温为230℃。所得色谱图见图3。对比图1和图3可以看出，柱温为230℃时，2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮出峰时间有互相重叠，不能达到基线分离。且和溶剂峰太近，也有部分重叠。虽然本专利技术已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本专利技术，任何熟悉此技术的人，在不脱离本专利技术的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本专利技术的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相色谱法分离测定2，4‑二氯苯乙酮和2，6‑二氯苯乙酮异构体的方法，其特征在于：气相色谱仪采用HP‑5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气流速为1.0mL/min，柱箱温度为170℃，采用恒温分离。

【技术特征摘要】
1.一种气相色谱法分离测定2，4-二氯苯乙酮和2，6-二氯苯乙酮异构体的方法，其特征在于：气相色谱仪采用HP-5弱极性毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.5μm，载气流速为1.0mL/min，柱箱温度为170℃，采用恒温分离。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样器温度200～280℃，检测器温度为250～300℃。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样器温度250℃，检测器温度为280℃。4.根据权利要求1所述的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈舟，
申请(专利权)人：常州市盛辉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32