一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法技术

本方法公开了一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的测定方法，使用氢火焰离子化检测器对样品中的甲基三氯硅烷含量进行定量检测，控制汽化温度100‑230℃,检测温度200‑300℃，载气流速0.5‑10 ml/min，氢气流速20‑40ml/min，空气流速100‑500 ml/min,进样量0.1‑0.6μl，毛细管柱选用三氟丙基‑甲基聚硅氧烷毛细管柱，采用内标物为C5‑C12，本方法具有处理样品简单，灵敏度、分离度及准确度高等优点，同时快速反馈数据以满足生产工艺需要。

A method for the detection of methyl three chlorosilane in two methyl two chlorosilane

\u672c\u65b9\u6cd5\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u4e8c\u7532\u57fa\u4e8c\u6c2f\u7845\u70f7\u4e2d\u7532\u57fa\u4e09\u6c2f\u7845\u70f7\u7684\u6d4b\u5b9a\u65b9\u6cd5\uff0c\u4f7f\u7528\u6c22\u706b\u7130\u79bb\u5b50\u5316\u68c0\u6d4b\u5668\u5bf9\u6837\u54c1\u4e2d\u7684\u7532\u57fa\u4e09\u6c2f\u7845\u70f7\u542b\u91cf\u8fdb\u884c\u5b9a\u91cf\u68c0\u6d4b\uff0c\u63a7\u5236\u6c7d\u5316\u6e29\u5ea6100\u2011230\u2103,\u68c0\u6d4b\u6e29\u5ea6200\u2011300\u2103\uff0c\u8f7d\u6c14\u6d41\u901f0.5\u201110\u00a0ml/min\uff0c\u6c22\u6c14\u6d41\u901f20\u201140ml/min\uff0c\u7a7a\u6c14\u6d41\u901f100\u2011500\u00a0ml/min,\u8fdb\u6837\u91cf0.1\u20110.6\u03bcl\uff0c\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\u9009\u7528\u4e09\u6c1f\u4e19\u57fa\u2011\u7532\u57fa\u805a\u7845\u6c27\u70f7\u6bdb\u7ec6\u7ba1\u67f1\uff0c\u91c7\u7528\u5185\u6807\u7269\u4e3aC5\u2011C12\uff0c\u672c\u65b9\u6cd5\u5177\u6709\u5904\u7406\u6837\u54c1\u7b80\u5355\uff0c\u7075\u654f\u5ea6\u3001\u5206\u79bb\u5ea6\u53ca\u51c6\u786e\u5ea6\u9ad8\u7b49\u4f18\u70b9\uff0c\u540c\u65f6\u5feb\u901f\u53cd\u9988\u6570\u636e\u4ee5\u6ee1\u8db3\u751f\u4ea7\u5de5\u827a\u9700\u8981\u3002

【技术实现步骤摘要】
一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法
本专利技术涉及二甲基二氯硅烷生产检测技术，特别指二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷气相色谱检测方法。
技术介绍
二甲基二氯硅烷是有机硅合成的基础产物，是有机硅下游产品的主要原料，在二甲基二氯硅烷相关国家标准中侧重主含量分析，而其微量杂质组份甲基三氯硅烷，是T甲链节的组成部分，对下游水解物、107胶、生胶、羟基硅油等产品的质量起着至关重要的作用；而目前二甲基二氯硅烷相关国家标准方法条件下，甲基三氯硅烷采用热导检测器面积归一法定量，灵敏度及准确度无法满足下游工艺的检验要求。
技术实现思路
本专利技术提供一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法，这种方法是通过准确称取样品及内标物，应用氢火焰离子化检测器，采用气相色谱法内标法测定甲基三氯硅烷的检测方法，样品处理简单，方法灵敏度及准确度满足有机硅生产工艺的检验要求。本专利技术步骤如下：一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法：使用氢火焰离子化检测器对样品中的甲基三氯硅烷含量进行定量检测，使用氢火焰离子化检测器检测步骤为：（1）准确称取内标物和CH3SiCl3重量，用二甲基二氯硅烷作溶剂配制不同浓度的CH3SiCl3标准溶液，用氢火焰离子化检测器测定CH3SiCl3和内标物的面积，计算得出CH3SiCl3相对内标物的校正因子。（2）将称好的二甲基二氯硅烷样品和内标物，混匀，用氢火焰离子化检测器测得CH3SiCl3和内标物的面积，代入（1）测得的校正因子计算得出样品中CH3SiCl3的含量。一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法：所述氢火焰离子化检测器检测条件为：汽化温度100-230℃,检测温度200-300℃，载气流速0.5-10ml/min，氢气流速20-40ml/min，空气流速100-500ml/min,进样量0.1-0.6μl。一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法：内标物采用C5-C12烷烃中的一种，可以是直链烷烃也可以是支链烷烃。一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法：载气选用惰性气体氮气、氦气中的一种。一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法：氢火焰离子化检测器的毛细管柱选用三氟丙基-甲基聚硅氧烷毛细管柱。附图说明图1是本检测方法一个实施例的二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的色谱图。具体实施方式下面将结合具体实施方案对本专利技术的方法做更详细的说明，本领域技术人员应当理解，下述实施例均用于对本检测方法要求所保护的范围进行实例性的描述，以此概括本专利技术的各参数的相对范围，因而不能将之理解为对本专利技术的一种具体限制。实施例1色谱仪：美国Aglient,7890A（1）校正因子的测定。色谱条件：柱温：初始温度40℃，保持6min，一阶速率10℃/min，终止温度200℃，保持10min：汽化温度：200℃；检测温度：300℃；载气流速（高纯氮）：1.5ml/min；氢气流速：30ml/min；空气流速：350ml/min；分流比:100:1；进样量：0.4μl；毛细管柱:三氟丙基-甲基聚硅氧烷,30m*0.53mm*1μm。本实例所用二甲基二氯硅烷、正辛烷、甲基三氯硅烷为色谱纯试剂。于顶空瓶中称取15ml二甲基二氯硅烷，重量为12.5956g,及100ul含量为99.6%的CH3SiCl3，重量为0.0939g，配制CH3SiCl3浓度为7370ug/g母液。在顶空瓶中准确10ml二甲基二氯硅烷、10ul含量为99.7%内标物辛烷、一定量7370ug/g的母液，配制成浓度为25.2ug/g、42.2ug/g、82.7ug/g、123.5ug/g、239.5ug/g的CH3SiCl3标准溶液，分别进样，记录CH3SiCl3峰面积、内标物辛烷的峰面积，CH3SiCl3相对辛烷的校正因子RFi/s计算公式为：式中:Ti——甲基三氯硅烷的理论浓度，ug/gAO——正辛烷的峰面积，pA*sTO——正辛烷的理论浓度，ug/gAi——甲基三氯硅烷的峰面积，pA*s表1CH3SiCl3相对辛烷的校正因子RFi/s（2）二甲基二氯硅烷中CH3SiCl3的测定准确量取10ml二甲基二氯硅烷样品及10ul内标物辛烷，混匀，0.4ul样品注入色谱，用内标法对CH3SiCl3进行定量。色谱条件：柱温：初始温度40℃，保持6min，一阶速率10℃/min，终止温度200℃，保持10min；汽化温度：200℃；检测温度：300℃；载气流速（高纯氮）：1.5ml/min；氢气流速：30ml/min；空气流速：350ml/min；分流比:100:1；进样量：0.4μl；毛细管柱:三氟丙基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,30m*0.53mm*1μm。将测得的CH3SiCl3、辛烷面积与实施例1步骤（1）中所得到的平均校正因子RFi=12.4，代入以下公式计算CH3SiCl3的含量Wi，ug/g：式中：Ai——甲基三氯硅烷的峰面积，pA*sRFi——甲基三氯硅烷的相对校正因子mO——正辛烷的质量，g；AO——正辛烷的峰面积，pA*s；m——试样的质量，g。得到二甲基二氯硅烷中CH3SiCl3含量为：9.6ug/g。实施例2二甲基二氯硅烷中CH3SiCl3的测定准确量取10ml二甲基二氯硅烷样品及10ul内标物辛烷，混匀，0.2ul样品注入色谱，用内标法对C2H5HSiCl2进行定量。色谱条件：色谱条件：柱温：初始温度40℃，保持6min，一阶速率10℃/min，终止温度200℃，保持10min；汽化温度：200℃；检测温度：300℃；载气流速（高纯氮）：1.5ml/min；氢气流速：30ml/min；空气流速：350ml/min；分流比:100:1；进样量0.4μl；毛细管柱:三氟丙基-甲基聚硅氧烷毛细管柱30m*0.53mm*1μm。将测得的CH3SiCl3、辛烷面积与实施例1中所得到的平均校正因子RFi=12.4，代入以下公式计算CH3SiCl3的含量Wi，ug/g：式中：Ai——甲基三氯硅烷的峰面积，pA*sRFi——甲基三氯硅烷的相对校正因子mO——正辛烷的质量，g；AO——正辛烷的峰面积，pA*s；m——试样的质量，g。得到二甲基二氯硅烷中CH3SiCl3含量为：86ug/g。实施例3二甲基二氯硅烷中CH3SiCl3的测定色谱条件：色谱条件：柱温：初始温度40℃，保持6min，一阶速率10℃/min，终止温度200℃，保持10min；汽化温度：100℃；检测温度：200℃；载气流速（高纯氮）：0.5ml/min；氢气流速：20ml/min；空气流速：100ml/min；分流比:100:1；进样量0.1μl；毛细管柱:三氟丙基-甲基聚硅氧烷毛细管柱30m*0.53mm*1μm,内标物为C5其余同实施例1。实施例4二甲基二氯硅烷中CH3SiCl3的测定色谱条件：色谱条件：柱温：初始温度40℃，保持6min，一阶速率10℃/min，终止温度200℃，保持10min；汽化温度：230℃；检测温度：300℃；载气流速（高纯氮）：10ml/min；氢气流速：40ml/min；空气流速：500ml/min；分流比:100:1；进样量0.6μl；毛细管柱:三氟丙基-甲基聚硅氧烷毛细管柱30m*0.53mm*1μm,内标物为C12其余同实施例1。实施例5二甲基二氯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法，其特征在于：使用氢火焰离子化检测器对样品中的甲基三氯硅烷含量进行定量检测，使用氢火焰离子化检测器检测步骤为：（1）准确称取内标物和CH3SiCl3重量，用二甲基二氯硅烷作溶剂配制不同浓度的CH3SiCl3标准溶液，用氢火焰离子化检测器测定CH3SiCl3和内标物的面积，计算得出CH3SiCl3相对内标物的校正因子；（2）将称好的二甲基二氯硅烷样品和内标物，混匀，用氢火焰离子化检测器测得CH3SiCl3和内标物的面积，代入（1）测得的校正因子计算得出样品中CH3SiCl3的含量。

【技术特征摘要】
1.一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法，其特征在于：使用氢火焰离子化检测器对样品中的甲基三氯硅烷含量进行定量检测，使用氢火焰离子化检测器检测步骤为：（1）准确称取内标物和CH3SiCl3重量，用二甲基二氯硅烷作溶剂配制不同浓度的CH3SiCl3标准溶液，用氢火焰离子化检测器测定CH3SiCl3和内标物的面积，计算得出CH3SiCl3相对内标物的校正因子；（2）将称好的二甲基二氯硅烷样品和内标物，混匀，用氢火焰离子化检测器测得CH3SiCl3和内标物的面积，代入（1）测得的校正因子计算得出样品中CH3SiCl3的含量。2.根据权利要求1所述的一种二甲基二氯硅烷中甲基三氯硅烷的检测方法，其特征在于：所述氢火焰离子化检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红，李莉，
申请(专利权)人：江西蓝星星火有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36