一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法，包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺单体和阳离子单体配制成混合水溶液，所述混合水溶液中，丙烯酰胺单体和阳离子单体的总质量分数为25~35%，阳离子单体与丙烯酰胺单体质量比为1~2:5；（2）向所述混合水溶液中加入尿素和H2O2，并调节混合水溶液pH为4~6后，将所述混合水溶液于氮气保护下，通过紫外光/H2O2引发进行聚合反应；（3）聚合反应结束后，反应物经静置熟化，即得到所述的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂。本发明专利技术制备的阳离子聚丙烯酰胺分子量高，引发剂廉价易得，引发聚合时间短，加入的助剂种类少，无需进行温度控制，节能环保高效，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法
本专利技术属于水处理
，具体涉及一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法。
技术介绍
聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺及其衍生的均聚物和共聚物的统称，根据分子链上的官能团在水溶液中不同的离解形态，PAM可以分为非离子型(NPAM)、阳离子型(CPAM)、阴离子型(APAM)和两性离子型。由于污水和活性污泥中存在着大量呈负电性的悬浮胶体颗粒，使得CPAM能够更加有效的发挥电中和及吸附架桥作用，故带正电的阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)在絮凝应用方面因其突出的优越性而引起广泛关注。目前，阳离子聚丙烯酰胺广泛用于印染废水、含油废水、造纸废水以及污泥脱水等领域。在CPAM的制备和生产中，单体共聚法是大规模生产CPAM的有效方法。在单体共聚合法中，引发剂控制聚合的链引发反应，而链引发是影响聚合速率和聚合物分子量的关键一步，故CPAM的性能与聚合引发体系密切相关。因此，阳离子单体和共聚引发体系是影响聚合产物的最关键性因素。常用的阳离子单体有丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵(MAPTAC)。DMDAAC和AM的共聚物P(DMDAAC-AM)是一种线型阳离子高分子聚合物，具有正电荷密度高、单元结构稳定、相对分子质量容易控制、高效无毒、造价低廉等优点。但该类阳离子单体空间位阻大，聚合活性不高，难以获得高分子量的聚合物产品。紫外光引发聚合是单体在紫外光照射下发生的聚合反应，光引发剂在紫外光的照射下，吸收能量并分解产生自由基，自由基和单体作用发生聚合反应。在CPAM的制备过程中，紫外光作为一种新型的聚合引发方式，在室温下便能够聚合引发，具有反应速度快、易于控制，环保节能等优点，因此，紫外光引发聚合方法备受研究者们的关注。其中，引发剂类型的选择直接关系到聚合体系的引发温度及用量，优良的引发剂可在较低温度下分解，分解产生的自由基数量可得到有效控制。紫外光引发聚合CPAM过程中，常用的引发剂为偶氮类引发剂。偶氮类引发剂对溶剂和杂质不敏感，性质比较稳定，但价格较高。且阳离子聚丙烯酰胺常用的制备技术反应时间较长。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法，解决现有方法难以获得高分子量的阳离子聚丙烯酰胺的问题。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法，包括如下步骤：(1)将丙烯酰胺单体和阳离子单体配制成混合水溶液，所述混合水溶液中，丙烯酰胺单体和阳离子单体的总质量分数为25～35％，阳离子单体与丙烯酰胺单体质量比为1～2:5；(2)向所述混合水溶液中加入尿素和H2O2，并调节混合水溶液pH为4～6后，将所述混合水溶液于氮气保护下，通过紫外光/H2O2引发进行聚合反应；(3)聚合反应结束后，反应物经静置熟化，即得到所述的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂。作为优选，所述步骤(2)中H2O2的加入量为两种单体总质量的0.5～1‰。当H2O2浓度较低时，产生的活性自由基较少，单体与活性自由基碰撞的概率较低，导致茏蔽效应，反应中链增长缓慢，聚合反应速率小，致使产物特性粘度不高；而H2O2浓度过高时，反应中会产生过量的活性自由基，使得反应速率过快，此时，聚合物易发生亚胺化交联，链终止速率进一步提高，其特性粘度也因此降低。作为优选，步骤(2)中紫外光的引发强度为1800～2000uW/cm3。当光照强度较小时，照射激发产生的自由基较少，反应不够充分，产物的特性粘度较低；当光照强度过大时，反应体系中产生大量的活性自由基，聚合反应快速进行，产生的大量反应热不易散发传递，增加了链转移和交联几率，导致产物特性粘度降低。本专利技术中紫外光的波长可为315～400nm。作为优选，所述紫外光照射时间为25～35min。较短的光照时间引发产生的活性自由基较少，不足以充分引发单体共聚反应，产物的特性粘度较低。而随着光照时间的增加，反应体系中自由基的数量也随之增加，聚合反应更加充分，产物的特性粘度增大，但当光照时间过度延长时，随着反应的进行，单体不断被消耗，过剩的紫外光辐射能量促使体系发生歧化反应和链转移反应，反而降低了产物的特性粘度。作为优选，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)。相比于其它单体，DMDAAC正电荷密度高、单元结构稳定、相对分子质量容易控制、高效无毒、造价低廉，且适应范围比较宽。作为优选，步骤(2)所述的混合水溶液中，尿素的质量分数为0.4～0.8％。尿素作为增溶剂可以改善聚合物的溶解性能，较少的尿素起到辅助还原剂的作用，通过参与氧化还原过程，促进了链增长反应的进行，有助于提高产物的特性粘度；然而过量的尿素会增加链转移反应的概率，阻碍了聚合物链增长过程，使产物的特性粘度降低。本专利技术步骤(3)反应结束后，反应物可静置熟化2h。得到的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂可用丙酮和无水乙醇进行提纯，提纯后可置于60～70℃的真空干燥箱中干燥，直至恒重。将烘干的产品研磨，可得到白色粉末状的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂。相比现有技术，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术将紫外光/H2O2联用技术引入阳离子聚丙烯酰胺的聚合制备中，H2O2活化能较高，在紫外光的照射下，克服了DMDAAC作为阳离子单体空间位阻大，聚合活性低、难以获得高分子量的聚合物产品的缺陷，制得的聚合物分子量高，特性黏度高达18.31dL/g，，分子量可达到960万。(2)本专利技术以H2O2为引发剂，H2O2相比于其它引发剂价格低廉，聚合时间短，经济高效，降低了生产成本；采用的阳离子单体DMDAAC电荷密度高、高效无毒、造价低廉，可直接购买，生产成本低；而且添加剂较少，生产工艺得以简化，减少了生产成本。(3)本专利技术在室温条件下即可引发聚合，不需要对温度进行控制，避免了过高或过低的温度对聚合反应的影响，制备过程简单容易控制，而且反应时间短，15-20min即可发生聚合反应生成胶状聚合物。附图说明图1为实施例1制备的产物的红外光谱；图2为实施例1制备的核磁共振氢谱；图3为实施例1制备的水处理剂与市售絮凝剂对污泥上清液剩余浊度的影响；图4为实施例1制备的水处理剂与市售絮凝剂对污泥泥饼含水率的影响；图5为实施例1制备的水处理剂与市售絮凝剂对污泥比阻的影响。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1本实施例阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的制备方法，包括如下步骤：第一步，在100mL的广口玻璃瓶依次加入去离子水27.76g，二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)2.4g，丙烯酰胺单体9.6g，搅拌均匀至形成均匀的单体水溶液，该反应体系中二甲基二烯丙基氯化铵单体和丙烯酰胺总单体质量分数为30％，m(DMDAAC):m(AM)＝1:4；第二步，在上述单体溶液中加入0.24g的尿素作为增溶剂(溶液中尿素质量分数为0.6％)，使用HCl调节单体水溶液pH值为4；第三步，向玻璃瓶内充入高纯氮气排除反应装置中的空气，加入6mg的H2O2(H2O2占总单体质量分数的0.5‰)作为引发剂，搅拌均匀，然后继续向玻璃瓶内充入高纯氮气，将玻璃瓶内的氮气完全排除后，迅速将玻璃瓶密封；第本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺单体和阳离子单体配制成混合水溶液，所述混合水溶液中，丙烯酰胺单体和阳离子单体的总质量分数为25~35%，阳离子单体与丙烯酰胺单体质量比为1~2:5；（2）向所述混合水溶液中加入尿素和H2O2，并调节混合水溶液pH为4~6后，将所述混合水溶液于氮气保护下，通过紫外光/H2O2引发进行聚合反应；（3）聚合反应结束后，反应物经静置熟化，即得到所述的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂。

【技术特征摘要】
1.一种阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将丙烯酰胺单体和阳离子单体配制成混合水溶液，所述混合水溶液中，丙烯酰胺单体和阳离子单体的总质量分数为25~35%，阳离子单体与丙烯酰胺单体质量比为1~2:5；（2）向所述混合水溶液中加入尿素和H2O2，并调节混合水溶液pH为4~6后，将所述混合水溶液于氮气保护下，通过紫外光/H2O2引发进行聚合反应；（3）聚合反应结束后，反应物经静置熟化，即得到所述的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂。2.根据权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺水处理剂的合成方法，其特征在于，所述步骤（2...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑怀礼，陈楠，李翊森，王莫茜，张世欣，刘鸿霞，孙强，
申请(专利权)人：重庆大学，重庆能兴科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50