一种钨坩埚的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种钨坩埚的制备方法，首先提供芯模，芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；然后将芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；将所述钨坩埚成型品倒置，进行加热，熔出芯模，得到钨坩埚半成品；将所述钨坩埚半成品经烧结，得到钨坩埚。本发明专利技术采用非金属芯模制备钨坩埚，由于芯模硬度比钢芯低，同时又具有良好的抗压能力，使得在压制成型过程中钨坩埚毛坯不易开裂，且芯模采用熔出的方式即可去除，不会对钨坩埚成型品造成破坏，从而提高了钨坩埚的成品率。

Method for preparing tungsten crucible

The invention provides a method for preparing a tungsten crucible, which first provides a core mold, which is prepared from the following raw materials: 30-60% solid paraffin, 20-50% polyvinyl chloride and 15-30% ABS resin; then the core mold and tungsten powder are loaded into a soft package and pressed to form a tungsten crucible molding product. The tungsten crucible molding product is inverted, heated, the core mold is melted out, and the tungsten crucible semi-finished product is obtained; the tungsten crucible semi-finished product is sintered, and the tungsten crucible is obtained. The tungsten crucible is prepared by a non-metallic core mold. Because the hardness of the core mold is lower than that of the steel core, and the core mold has good compression resistance, the tungsten crucible blank is not easy to crack during the pressing process, and the core mold can be removed by melting out, and the tungsten crucible products can not be destroyed, thereby improving the formation of the tungsten crucible. Product rate.

【技术实现步骤摘要】
一种钨坩埚的制备方法
本专利技术涉及钨粉末冶金
，尤其涉及一种钨坩埚的制备方法。
技术介绍
钨坩埚的熔点高达3410℃，具有使用温度高的特性，广泛用作蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业炉内的核心容器，其使用的工作温度环境一般在2000℃以上。特别对于蓝宝石单晶生长炉来说，具有高纯度、高密度、无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁等特征的钨坩埚对蓝宝石晶体生长过程中的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘锅以及使用寿命起到了关键性的作用。钨坩埚的生产工艺有气相沉积方法和粉末冶金法。其中，气相沉积方法制备钨坩埚主要是采用Cu或其它金属模具做为基体，在基体上面沉积W元素，然后用酸溶解基体，最终得到钨坩埚。该方法生产的坩埚致密度好，但成本较高，且难以生产大尺寸的钨坩埚。粉末冶金法制备钨坩埚主要是采用钨粉为原料，采用钢芯作为芯模，通过等静压成形后再将钢芯取出制成钨坩埚半成品，再经烧结获得钨坩埚，该方法生产钨坩埚工艺简单，且既可以生产大尺寸的坩埚，也可以生产小尺寸的坩埚，因此，是目前钨坩埚生产的主流工艺。但是粉末冶金法以钢芯为芯模，在芯模脱除时，易损坏钨坩埚半成品，存在成品率低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钨坩埚的制备方法，该方法制备钨坩埚时不易出现废品和次品，具有成品率高的优势。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：(1)提供芯模；所述芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；(2)将所述芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；(3)将所述钨坩埚成型品倒置，通过加热熔出芯模，得到钨坩埚半成品；(4)将所述钨坩埚半成品经烧结，得到钨坩埚。优选的，所述芯模通过如下方法制备得到：将所述原料混合，然后依次进行熔化和浇铸，得到芯模。优选的，所述熔化的温度为160～260℃。优选的，所述芯模的尺寸为钨坩埚内腔尺寸等比例扩大至1.15～1.25倍的尺寸。优选的，所述钨粉包括粒径为4～6μm的一级钨粉和粒径为1～3μm的二级钨粉；所述一级钨粉与二级钨粉的质量比为15～20:1。优选的，所述压制的压力为150～300MPa，所述压制的保压时间为5～30min。优选的，所述熔出芯模在真空炉中进行。优选的，所述熔出芯模的真空压力为0.01～5Pa，所述熔出芯模的温度为160～260℃。优选的，所述烧结在真空感应烧结炉中进行。优选的，所述烧结的温度为2200～2400℃，所述烧结的时间为4～10h，所述烧结的真空压力为0.01～1Pa。本专利技术提供了一种钨坩埚的制备方法，首先提供芯模，芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；然后将芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；将所述钨坩埚成型品倒置，通过加热熔出芯模，得到钨坩埚半成品；将所述钨坩埚半成品经烧结，得到钨坩埚。本专利技术采用以固体石蜡、聚氯乙烯和ABS树脂为原料制备得到芯模制备钨坩埚，由于上述组分构成的芯模硬度比钢芯低，同时又具有良好的抗压能力，使得在压制成型过程中钨坩埚毛坯不易开裂，且芯模采用熔出的方式即可去除，不会对钨坩埚成型品造成破坏，从而提高了钨坩埚的成品率。附图说明图1芯模和钨粉装入软包套中后的示意图。具体实施方式本专利技术提供了一种钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：(1)提供芯模；所述芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；各原料的质量百分含量之和为100％；(2)将所述芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；(3)将所述钨坩埚成型品倒置，通过加热熔出芯模，得到钨坩埚半成品；(4)将所述钨坩埚半成品经烧结，得到钨坩埚。本专利技术首先提供芯模。在本专利技术中，所述芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂。本专利技术采用上述三种组分组成的非金属芯模制备钨坩埚，该芯模硬度比钢芯低，同时又具有良好的抗压能力，可避免压制过程中出现开裂和变形的现象，且芯模采用熔出的方式即可去除，不会对钨坩埚成型品造成破坏。在本专利技术中，所述芯模的原料中固体石蜡的含量以质量百分含量计为30～60％，优选为35～50％。本专利技术对所述固体石蜡的来源没有特殊限定，采用市售固体石蜡即可。在本专利技术实施例中，所述固体石蜡为中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司公司的60号全精炼固体石蜡，其密度为0.9g/cm3，直链烷烃含量90％以上，熔点约为60℃。在本专利技术中，所述芯模的原料中聚氯乙烯的含量以质量百分含量计为20～50％，优选为30～40％。本专利技术对所述聚氯乙烯的来源没有特殊限定，采用市售聚氯乙烯即可。在本专利技术实施例中，所述聚氯乙烯为新疆天业集团有限公司的SG3型号的聚氯乙烯，其密度为1.2g/cm3，热加工温度为175-195℃。在本专利技术中，所述芯模的原料中ABS树脂的含量以质量百分含量计为15～30％，优选为24～27％。本专利技术对所述ABS树脂的来源没有特殊限定，采用市售ABS树脂即可。在本专利技术实施例中，所述ABS树脂为天津大沽化工股份有限公司的MG29型号的ABS树脂，其密度为1.0g/cm3，热加工温度为80-100℃。在本专利技术中，所述芯模优选通过如下方法制备得到：将所述原料混合，然后依次进行熔化和浇铸，得到芯模。在本专利技术中，所述熔化的温度优选为160～260℃，更优选为180～240℃。在本专利技术中，所述芯模的尺寸优选为钨坩埚内腔尺寸等比例扩大至1.15～1.25倍的尺寸，更优选为钨坩埚内腔尺寸等比例扩大至1.18～1.22倍的尺寸。在本专利技术中，所述芯模的尺寸大于钨坩埚的尺寸，可得到尺寸略大的钨坩埚半成品，在烧结过程中，钨坩埚半成品收缩，得到所需尺寸的钨坩埚。本专利技术对芯模的形状的没有特殊限定，本领域技术人员可根据所需制备的钨坩埚的形状选择芯模的形状。得到芯模后，本专利技术将所述芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品。本专利技术优选将钨粉进行预处理，再与芯模装入软包套，进行后续流程。在本专利技术中，所述预处理优选包括如下步骤：将钨粉置于乙醇中，依次经超声分散和干燥，得到可使用的钨粉。在本专利技术中，所述乙醇优选为无水乙醇。在本专利技术中，在乙醇中超声分散钨粉可以防止钨粉氧化。在本专利技术中，所述钨粉的质量与乙醇的体积之比优选为5～8g:1mL，更优选为6～7g:1mL。在本专利技术中，所述超声分散的功率密度优选为20～40W/L，更优选为25～35W/L；所述超声分散的时间优选为1～10min，更优选为3～7min。在本专利技术中，所述干燥优选为真空干燥；所述真空干燥的真空压力优选为0.01～5Pa；所述真空干燥的温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃。在本专利技术中，所述真空干燥可防止钨粉出现部分氧化的现象。在本专利技术中，所述钨粉优选包括粒径为4～6μm的一级钨粉和粒径为1～3μm的二级钨粉；所述一级钨粉与二级钨粉的质量比优选为15～20:1，更优选为16～19:1。在本专利技术中，采用两种粒径的钨粉，能够有效提高钨坩埚的烧结致密度。本专利技术对所述芯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：(1)提供芯模；所述芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；(2)将所述芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；(3)将所述钨坩埚成型品倒置，通过加热熔出芯模，得到钨坩埚半成品；(4)将所述钨坩埚半成品进行烧结，得到钨坩埚。

【技术特征摘要】
1.一种钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：(1)提供芯模；所述芯模由如下质量百分含量的原料制备而成：30～60％的固体石蜡、20～50％的聚氯乙烯和15～30％的ABS树脂；(2)将所述芯模和钨粉装入软包套中，压制成型，得到钨坩埚成型品；(3)将所述钨坩埚成型品倒置，通过加热熔出芯模，得到钨坩埚半成品；(4)将所述钨坩埚半成品进行烧结，得到钨坩埚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯模通过如下方法制备得到：将所述原料混合，然后依次进行熔化和浇铸，得到芯模。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔化的温度为160～260℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯模的尺寸为钨坩埚内腔尺寸等比例扩大至1.15～1.25倍的尺寸。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁德林，张金祥，文小强，张帆，王玉香，普建，周新华，郭春平，
申请(专利权)人：赣州有色冶金研究所，
类型：发明
国别省市：江西,36