The invention discloses a preparation method of NiF2/AlF3 catalyst, the steps are as follows: mixing Al (NO3) 3.9H2O with PO_EO, adding ammonia water to pH 8.8_9.2, aging 3_4h, vacuum filtrating, drying, roasting to produce Al2O3 catalyst; dissolving Ni (NO3) 2.9H2O in distilled water, then soaking it in gamma_Al2O3, drying, in air. NiO_Al2O3 catalyst was prepared by calcination at 450_470 for 4_5 h in a fixed bed reactor. The NiF2/AlF3 catalyst prepared by this method has good stability for CF3CFH2 HF removal.
【技术实现步骤摘要】
一种NiF2/AlF3催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种NiF2/AlF3催化剂的制备方法。
技术介绍
含氟烯烃主要是作为含氟聚合物的单体原料,如合成聚氟乙烯(PVF)的氟乙烯单体、合成聚偏氟乙烯(PVDF)的偏氟乙烯单体,还可作为合成含氟精细化学品的中间体,如合成三氟溴乙烯的三氟乙烯等。含氟烯烃的制备路线较多,其中氢氟烃(HFCs)脱氟化氢是一个简便、高效的方法。目前,HFCs脱HF制备含氟烯烃的方法有三种:高温裂解法、液碱法和气相催化法。高温裂解法能耗高,反应设备要求苛刻,副产物多;液碱法需要使用强碱,副产大量的盐,大规模使用会带来严重的环境问题。气相催化法反应温度较低,目标产物选择性高,成为目前HFCs脱HF制备含氟烯烃的研究重点。但是,HFCs脱HF气相催化法制备含氟烯烃过程中,催化剂的失活问题无法避免。所以对于催化剂的失活探究显得尤为重要。长期以来,催化剂结焦失活一直是制约催化脱HF制备含氟烯烃反应发展的核心问题。在一般情况下,可用“烧焦”的方法进行再生。但是,失活的催化剂在再生过程中,由于炭或有机物燃烧会放出大量的热,引起催化剂烧结,导致催化剂的再生率很低。所以,催化剂能否进行再生,也是一个非常重要的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种NiF2/AlF3催化剂的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现:一种NiF2/AlF3催化剂的制备方法,包括如下步骤:将25-35份Al(NO3)3·9H2O和7-9份PO-EO表面活性剂共混,在匀速搅拌的过程中滴加浓度为1mol/L的氨水至pH为8.8-9.2,得到的沉淀浆液老化3-4h,减压抽 ...
【技术保护点】
1.一种NiF2/AlF3催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将25‑35份Al(NO3)3·9H2O和7‑9份PO‑EO表面活性剂共混,在匀速搅拌的过程中滴加浓度为1mol/L的氨水至pH为8.8‑9.2,得到的沉淀浆液老化3‑4h,减压抽滤,在85‑95℃下烘干23‑25h,以5℃/min的升温速率加热到580‑590℃焙烧4‑5h,得Al2O3催化剂;将20‑30份Ni(NO3)2·9H2O溶于65‑75份蒸馏水中,然后将其浸渍于γ‑Al2O3中,置于烘箱中85‑95℃下干燥3‑4h,在空气氛下于450‑470℃下焙烧4‑5h,得NiO‑Al2O3催化剂;将上述催化剂压片成型,置于固定床反应装置中,通入体积比为1:2的HF和N2的混合气体,气体总流速为37‑39mL/min,在245‑255℃下氟化1.5‑2.5h,接着在370‑390℃下氟化4‑5h,冷却即可;各原料均为重量份。
【技术特征摘要】
1.一种NiF2/AlF3催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将25-35份Al(NO3)3·9H2O和7-9份PO-EO表面活性剂共混,在匀速搅拌的过程中滴加浓度为1mol/L的氨水至pH为8.8-9.2,得到的沉淀浆液老化3-4h,减压抽滤,在85-95℃下烘干23-25h,以5℃/min的升温速率加热到580-590℃焙烧4-5h,得Al2O3催化剂;将20-30份Ni(NO3)2·9H2O溶于65-75份蒸馏水中,然后将其浸渍于γ-Al2O3中,置于烘箱中85-95℃下干燥3-4h,在空气氛下于450-470℃下焙烧4-5h,得NiO-Al2O3催化剂;将上述催化剂压片成型,置于固定床反应装置中,通入体积比为1:2的HF和N2的混合气体,气体总流速为37-39mL/min,在245-255℃下氟化1.5-2.5h,接着在370-390℃下氟...
【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人,
申请(专利权)人:启东祥瑞建设有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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