微粒分散液的精密改性方法技术

本发明专利技术的课题在于提供分散性以及分散稳定性优异的微粒分散液。在使微粒的分散性提高的微粒分散液的改性方法中，进行对微粒分散液中含有的微粒b的凝聚体a施加物理能E而使其分散为比微粒b的凝聚体a小的粒子的分散处理，从而使凝聚体a中所含的杂质c放出到分散液中。在由于杂质c而发生再凝聚之前，利用具有过滤膜d的除去部将杂质c从分散液中除去。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】微粒分散液的精密改性方法
本专利技术涉及微粒分散液的精密改性方法。
技术介绍
微粒是在半导体、调色剂、涂料、陶瓷、金属、药品、化妆品、化学品、滤色器等广泛的领域中使用的材料，通过进行微粒化，从而显现出新的特性，因此提出了各种制造方法。在实际使用微粒时，使其在各种溶剂中分散而使用，但在微粒凝聚的状态、即形成了二次粒子的状态下，大多不能充分地发挥作为纳米粒子的特性。特别是通过制成200nm以下的纳米尺寸的微粒，虽然其特性提高，但存在更容易形成凝聚体的课题，需要控制微粒的分散性、进而使其分散到一次粒子的微粒分散液的制造方法。通常在液相中制作微粒的情况下，一般采用如下方法：使微粒原料溶解于溶剂而成的微粒原料液与用于使微粒从该原料液析出的析出溶剂混合来使微粒析出。特别地，如专利文献1、2中所示那样，通过在可接近和分离的相对地进行旋转的处理用面间使微粒析出，能够比较容易地得到分散性高的微粒分散液。但是，在应用了液相法的情况下，在微粒分散液中含有来自微粒原料液或微粒析出溶剂的杂质。因此，在微粒析出后，虽然在一定时间内能够保持高分散性，但多数情况由于上述杂质，由于经时变化，微粒在微粒分散液中凝聚，发生沉降。在使用专利文献1、2中所示的具有可接近和分离的相对地进行旋转的处理用面的强制薄膜方式的流体处理装置的情况下，刚析出后的微粒的粒径小且粒径整齐，原本的分散性高，因而有时经时变化所产生的凝聚的影响较大。作为从这样的微粒分散液去除杂质的方法，一般是对于微粒分散液使用离心分离、吸滤、压滤等方法将微粒分散液浓缩，向其中投入纯水等清洗液，再次进行离心分离、吸滤等，将其反复进行，从而将微粒分散液中的杂质去除。例如，在专利文献3中公开了将微粒中含有的离子性杂质分离除去的微粒的精制方法。在专利文献3中，通过采用膜过滤，将离子性杂质与透过液一起分离除去，得到浓缩的微粒水分散液，在浓缩的微粒水分散液中加入水，进行稀释以使微粒浓度成为特定的范围，再次采用交叉流动方式进行膜过滤，采用反复进行这样的操作的循环膜过滤方式对微粒进行精制。此时，通过监视透过液的pH，容易地确认离子性杂质的除去处理的进行程度，视为由此获得高分散性。但是，由于没有设置将凝聚体分散或破碎的机构，因此即使在进行精制操作直至目标pH的情况下，也难以除去凝聚体中所含的杂质，难以得到分散性受控的微粒分散液。另外，如专利文献4中所示那样，也考虑对实施采用过滤膜的处理之前的微粒分散液进行搅拌，但如果只是单纯地进行搅拌，则难以使微粒的凝聚体分散到一次粒子。进而，在专利文献5的段落0159(实施例12)中，示出了在实施采用过滤膜的处理之前使用了分散机(カンペ(株)制造：BATCHSAND)，但只不过是用于从氧化锆粉末制造其分散液。并且该分散机为粗分散用分散机，用作间歇式的分散机，接着其分散连续地进行采用过滤膜的处理也是困难的。另外，记载了优选用分散液进行清洗直至电导率成为3mS/cm以下、更优选为0.3mS/cm以下，为粗清洗的领域。因此，这些专利文献4和5中所示的专利技术并非提出着眼于微粒分散液中的杂质的由来的技术，并且也没有提出在进行再凝聚前进行杂质的除去处理。因此，这些文献中所示的专利技术并没有提出使包含微粒的分散液中存在的杂质的总量减少，也没有提出提高处理完成后的微粒的分散性。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2013-82621号公报专利文献2：日本再表2009/035019号公报专利文献3：日本特开2012-206933号公报专利文献4：日本特表2011-530476号公报专利文献5：日本特开2013-82609号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题本专利技术的课题在于提供微粒分散液的改性方法，其能够除去微粒分散液的液体中存在的杂质和一次粒子的凝聚体中等存在的杂质除去，使包含微粒的分散液中存在的杂质的总量减少。本专利技术的另一目的课题在于提供能够提高微粒的分散性的微粒分散液的改性方法。用于解决课题的手段本专利技术提供微粒分散液的改性方法，是提高微粒分散性的微粒分散液的改性方法，其特征在于，进行对于上述微粒分散液中含有的上述微粒的凝聚体施加物理能而使其分散为比上述微粒的凝聚体小的粒子的分散处理，从而使上述凝聚体中所含的杂质放出到上述分散液中；在由于上述杂质而全部进行再凝聚之前，进行利用除去部将上述杂质从上述分散液中除去的除去处理。实施本专利技术时，即使使上述凝聚体中的杂质放出到上述分散液中，也难以完全地避免所放出的杂质或预先在分散液中存在的杂质引起的再凝聚，但通过在所放出的杂质的一部分在分散液中存在的期间，利用除去部将上述杂质从上述分散液中除去，从而能够减少在包含微粒的分散液中存在的杂质的总量。应予说明，就上述杂质而言，对其性状并无限制，可以是固体，也可以是离子。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其中，上述杂质包含独立于上述凝聚体而存在于上述分散液中的液中杂质和在上述凝聚体中存在的粒子中杂质，该改性方法具有：放出步骤，通过上述分散处理使上述粒子中杂质从上述凝聚体放出到上述分散液中而成为上述液中杂质；转移步骤，在由于上述液中杂质而进行再凝聚之前，将经过了上述放出步骤的上述分散液输送至上述除去部；和除去处理步骤，在上述除去部将上述液中杂质从上述分散液中除去。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其特征在于，连续且反复进行上述分散处理和上述除去处理。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其特征在于，上述除去部具有过滤膜，向上述过滤膜供给上述分散液并采用交叉流动方式进行过滤，从而将上述杂质从上述分散液除去。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其特征在于，上述过滤膜为超滤膜。实施本专利技术时，认为在使上述凝聚体中的上述杂质放出到上述分散液中后，随着时间经过，再凝聚进行，因此在更多的杂质在上述分散液的液体中存在的期间将杂质除去是有效的。因此，可以说最优选使其刚一放出到上述分散液中后就开始上述除去。因此，即使由于装置的物理上的制约等而难以使放出与除去之间的时间成为0，对于有效的杂质除去而言，也优选在使上述杂质放出到上述分散液中后在3秒以内进行(开始)从上述分散液中除去的除去处理。例如，在采用过滤膜进行除去处理的情况下，优选放出了上述杂质的上述分散液在3秒以内到达过滤膜。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其特征在于，通过控制用于将放出上述杂质后的上述分散液输送到上述除去部的直连转移路径(直前移送経路)中的路径长、流速、流量、流体压和温度的至少任一个，从而控制上述微粒分散液中的微粒的分散性。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其特征在于，上述分散处理是在上述分散液中采用使搅拌叶片旋转的旋转式分散机对上述凝聚体给予上述物理能的处理，将上述搅拌叶片的圆周速度设为10m/s以上来进行分散处理。另外，本专利技术提供微粒分散液的改性方法，其特征在于，通过控制进行了上述除去处理后的上述微粒分散液的pH，从而控制上述微粒分散液中的微粒的分散性。上述微粒分散液的pH控制可以在连续且反复进行上述分散处理和上述除去处理后继续进行，或者，可以是在完成了这些处理后加入pH调节剂等来调节pH，也可以是将两者并用。对上述微粒的一次粒径并无特别限制，即使对于极小的一次粒径的粒子也能够进行，例如也能够应用于一次粒径为200nm以下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.微粒分散液的改性方法，是提高微粒分散性的微粒分散液的改性方法，其特征在于，进行对所述微粒分散液中含有的所述微粒的凝聚体施加物理能而使其分散为比所述微粒的凝聚体小的粒子的分散处理，从而使所述凝聚体中所含的杂质放出到所述分散液中；在由于所述杂质而全部进行再凝聚之前，进行利用除去部将所述杂质从所述分散液中除去的除去处理。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.02.02 JP 2016-018434;2016.02.02 JP 2016-018431.微粒分散液的改性方法，是提高微粒分散性的微粒分散液的改性方法，其特征在于，进行对所述微粒分散液中含有的所述微粒的凝聚体施加物理能而使其分散为比所述微粒的凝聚体小的粒子的分散处理，从而使所述凝聚体中所含的杂质放出到所述分散液中；在由于所述杂质而全部进行再凝聚之前，进行利用除去部将所述杂质从所述分散液中除去的除去处理。2.根据权利要求1所述的微粒分散液的改性方法，其中，所述杂质包含独立于所述凝聚体而存在于所述分散液中的液中杂质和存在于所述凝聚体中的粒子中杂质，该改性方法具有：放出步骤，通过所述分散处理使所述粒子中杂质从所述凝聚体放出到所述分散液中而成为所述液中杂质；转移步骤，在由于所述液中杂质而全部进行再凝聚之前将经过了所述放出步骤的所述分散液输送至所述除去部；和除去处理步骤，在所述除去部将所述液中杂质从所述分散液除去。3.根据权利要求1或权利要求2中任一项所述的微粒分散液的改性方法，其特征在于，连续且反复进行所述分散处理和所述除去处理。4.根据权利要求1～3中任一项所述的微粒分散液的改性方法，其特征在于，所述除去部具有过滤膜，使用所述过滤膜将所述杂质从所述分散液除去。5.根据权利要求4所述的微粒分散液的改性方法，其特征在于，所述过滤膜为超滤膜，通过将所述分散液供给至所述过滤膜，采用交叉流动方式进行过滤，从而将所述杂质从所述分散液除去。...

【专利技术属性】
技术研发人员：榎村真一，本田大介，
申请(专利权)人：M技术株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP