一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法技术

本发明专利技术属于钛合金材料技术领域，涉及一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法。该复合材料包括按质量百分比计的组成为：0.01～1wt％的氧化石墨烯和钛铝系化合物。采用控温机械搅拌、抽真空处理和热等静压等相结合的方法，改善了氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末的界面结合特性，提高了混合粉末的松装密度和后续成型性，而且使氧化石墨烯基本上分解形成石墨烯并均匀分散，充分发挥了石墨烯的优异机械性能和物理化学性能，获得复合材料的阻燃性能比普通高温钛合金高2倍以上，且热强性更好，为解决航空发动机钛火提供了全新的技术方案。本发明专利技术为新材料概念，制备工艺流程短、参数控制精确，适合批量制备。

Flame retardant graphene titanium aluminum matrix composite and preparation method thereof

The invention belongs to the technical field of titanium alloy material, and relates to a flame retardant graphene titanium aluminum matrix composite material and a preparation method thereof. The composites consist of 0.01-1wt% graphene oxide and titanium-aluminium compounds in mass percentages. By means of mechanical stirring, vacuum treatment and hot isostatic pressing, the interfacial bonding properties of graphene oxide and titanium aluminum compound powders were improved, the bulk density and subsequent formability of the powders were improved, and graphene oxide was decomposed into graphene and dispersed uniformly and sufficiently. The excellent mechanical and physicochemical properties of graphene were exerted. The flame retardant properties of the composites were more than 2 times higher than those of ordinary high temperature titanium alloys, and the thermal strength was better. The invention is a new material concept, with short preparation process and precise parameter control, and is suitable for batch preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法
本专利技术属于钛合金材料
，涉及一种钛基复合材料及制备方法，尤其是涉及一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法。
技术介绍
高性能先进航空发动机对钛用量提高的需求与钛火倾向性增大的尖锐矛盾凸显，致使钛火事故频发。有效预防钛火、提高压气机的钛用量是目前和未来先进航空发动机技术面临的重大难题之一。钛铝系化合物材料以其高蠕变抗力、高阻燃性能等优势，成为先进航空发动机高温结构应用最有潜力的材料之一，用于高压压气机和低压涡轮的叶片等关键零部件。然而，钛铝系化合物的室温塑性、耐磨性等性能较差，不能满足未来高性能/新概念航空发动机预防钛火的迫切需求。石墨烯因具有优异的机械性能和物理化学性能而迅速成为功能与结构一体化材料的理想纳米填料，为具有阻燃功能的钛铝基复合材料研制提供了新的思路。然而，石墨烯自身容易团聚且与钛在很低的温度下就会发生化学反应等问题，制约了其在钛铝基合金中大量应用。目前公开的文献报道中，采用“球磨元素混合法+放电等离子烧结”或“干法混合+放电等离子烧结”等工艺技术，均不能将石墨烯均匀混合到钛铝基合金中。
技术实现思路
本专利技术正是针对上述现有技术中存在的问题而设计提出一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法。本专利技术的技术方案是，一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料包括按质量百分比计的下述组成：氧化石墨烯为0.01～1wt％，其余为钛铝系化合物。所述钛铝系化合物的组成按原子百分比计为：Al：45～47at％，Cr：1～2at％，Nb：2～5at％，Ta：0～2at％，W：0～2at％，Mo：0～2at％，Zr：0～2at％，Hf：0～2at％，B：0～0.2at％，Si：0～0.2at％，O：0～0.25at％，其余为Ti。优选地，所述钛铝系化合物的组成按原子百分比计为：Al：45～47at％，Cr：1～2at％，Nb：3～5at％，Ta：0.1～0.3at％，B：0～0.1at％，Si：0～0.1at％，其余为Ti。一种制备本专利技术所述的阻燃石墨烯钛铝基复合材料的方法，包括以下步骤：(1)将钛铝系化合物粉末质量的0.01～1wt％的氧化石墨烯纳米片添加至无水乙醇中，然后利用超声细胞粉碎机进行分散处理30min以上，工作频率为振动2s、间隙3s，制备出氧化石墨烯溶液；(2)将粒径为30～150μm、含氧量小于1000ppm的球形或近球形钛铝系化合物粉末与步骤(1)的氧化石墨烯溶液在控温机械搅拌器中进行搅拌混合，制备出氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末浆料，搅拌速度为500～1200r/min，搅拌时间为50～120min，搅拌温度为50～70℃；(3)将步骤(2)的氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末的浆料在50～60℃的烘箱内干燥处理5～10h，得到氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末；(4)将步骤(3)的氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末装入不锈钢包套中，然后对包套进行抽真空处理，室温抽真空1.5～3.5h，至真空度≤5Pa，以1～5℃/min的加热速率升温至200～300℃开始保温，至真空度≤1×10-2Pa后保温1.5～2.5h，继续以1～5℃/min的加热速率升温至500～700℃开始保温，至真空度≤1×10-3Pa后保温8～20h，然后将包套焊接密封；(5)将步骤(4)的密封包套进行热等静压，得到致密的阻燃石墨烯钛铝基复合材料，加热温度为900～1300℃，保温压力为120～150MPa，保温时间为2～4h；(6)将步骤(5)的阻燃石墨烯钛铝基复合材料进行包套热挤压成型，制备出阻燃石墨烯钛铝基复合材料棒坯，挤压比为5～10，加热温度为1200～1300℃，模具预热温度为300～500℃，挤压速度为10～30mm/s。所述钛铝系化合物粉末采用气体雾化法制备。所述不锈钢包套由纯钛或钛合金包套替代。所述包套热挤压成型由包套热轧制成型替代，制备出阻燃石墨烯钛铝基复合材料板坯。本专利技术具有以下优点及突出性效果：1)阻燃石墨烯钛铝基复合材料的阻燃性能更加优异，比普通高温钛合金高2倍以上，且热强性更好，为解决航空发动机钛火提供了全新的技术方案。2)采用氧化石墨烯作为纳米增强体，结合控温机械搅拌、抽真空处理等工艺方法，不仅改善了氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末的界面结合特性，大大提高了混合粉末的松装密度、改善了后续粉末冶金的成型性，而且可以使氧化石墨烯基本上分解形成石墨烯并均匀分散，发挥了石墨烯优异机械性能和物理化学性能。3)通过包套热等静压和热变形(挤压、轧制等)工艺，实现了阻燃石墨烯钛铝基复合材料的高致密化成型，组织均匀，机械性能也得到了显著提高。比如，与合金基体相比，复合材料的密度更低；在室温抗拉强度略有提高的同时，塑性提高20％以上；摩擦系数降低约10％，磨损率降低20％以上。4)本专利技术为新材料概念，且制备工艺流程短、参数控制精确，适合阻燃石墨烯钛铝基复合材料的批量制备，应用前景广阔。具体实施方式本专利技术的阻燃石墨烯钛铝基复合材料及制备方法通过以下步骤获得。(1)将钛铝系化合物(组成按原子百分比计为，Al：45～47at％，Cr：1～2at％，Nb：3～5at％，Ta：0.1～0.3at％，B：0～0.1at％，Si：0～0.1at％，其余为Ti)作为阻燃石墨烯钛铝基复合材料的基体，采用气体雾化法制备球形或近球形的预合金粉末，粒径为30～150μm、含氧量小于1000ppm。(2)将3g氧化石墨烯纳米片添加至500～1000ml无水乙醇中，然后利用超声细胞粉碎机进行分散处理30min以上，工作频率为振动2s、间隙3s，得到单分散的氧化石墨烯溶液；(3)将997g上述钛铝系化合物粉末与氧化石墨烯溶液在控温机械搅拌器中进行搅拌混合，制备出界面结合良好的氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末的浆料，搅拌速度为500～1200r/min，搅拌时间为50～120min，搅拌温度为50～70℃；然后将混合粉末的浆料在50～60℃的烘箱内进行干燥处理5～10h，得到氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末；(4)将氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末装入不锈钢包套中，通过不断震荡改善了混合粉末的松装密度，随后对包套进行抽真空处理，室温抽真空1.5～3.5h，至真空度≤5Pa，以1～5℃/min的加热速率升温至200～300℃开始保温，至真空度≤1×10-2Pa后保温1.5～2.5h，继续以1～5℃/min的加热速率升温至500～700℃开始保温，至真空度≤1×10-3Pa后保温8～20h，然后将包套焊接密封，得到氧化石墨烯含量约为0.3％的氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末；(5)将封装后的包套进行热等静压，得到致密的阻燃石墨烯钛铝基复合材料，加热温度为900～1300℃，保温压力为120～150MPa，保温时间为2～4h，通过对复合材料样品和热等静压前初始粉末进行拉曼光谱分析，得出氧化石墨烯的特征峰基本消失，而出现了石墨烯的特征峰，说明热等静压后复合材料中氧化石墨烯基本上分解形成了石墨烯。(6)将阻燃石墨烯钛铝基复合材料进行包套热挤压成型，制备出阻燃石墨烯钛铝基复合材料棒坯样品，挤压比为5～10，加热温度为1200～1300℃，模具预热温度为300～500℃，挤压速度为10～30mm/s。下面结合具体实施例对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料，其特征在于：所述复合材料包括按质量百分比计的下述组成：氧化石墨烯为0.01～1wt％，其余为钛铝系化合物。

【技术特征摘要】
1.一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料，其特征在于：所述复合材料包括按质量百分比计的下述组成：氧化石墨烯为0.01～1wt％，其余为钛铝系化合物。2.根据权利要求1所述的一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料，其特征在于：所述钛铝系化合物的组成按原子百分比计为：Al：45～47at％，Cr：1～2at％，Nb：2～5at％，Ta：0～2at％，W：0～2at％，Mo：0～2at％，Zr：0～2at％，Hf：0～2at％，B：0～0.2at％，Si：0～0.2at％，O：0～0.25at％，其余为Ti。3.根据权利要求1所述的一种阻燃石墨烯钛铝基复合材料，其特征在于：所述钛铝系化合物的组成按原子百分比计为：Al：45～47at％，Cr：1～2at％，Nb：3～5at％，Ta：0.1～0.3at％，B：0～0.1at％，Si：0～0.1at％，其余为Ti。4.一种制备权利要求1所述的阻燃石墨烯钛铝基复合材料的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤，(1)将钛铝系化合物粉末质量的0.01～1wt％的氧化石墨烯纳米片添加至无水乙醇中，然后利用超声细胞粉碎机进行分散处理30min以上，工作频率为振动2s、间隙3s，制备出氧化石墨烯溶液；(2)将粒径为30～150μm、含氧量小于1000ppm的球形或近球形钛铝系化合物粉末与步骤(1)的氧化石墨烯溶液在控温机械搅拌器中进行搅拌混合，制备出氧化石墨烯和钛铝系化合物混合粉末浆料，搅拌速度为500～1200r/min，搅拌时间为50～120min，搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：弭光宝，曹京霞，黄旭，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11