一种过氧化双（4-甲基苯甲酰）废水的处理方法技术

本发明专利技术提供了一种过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废水的处理方法，将过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废水进行加热处理；将所得废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析；将所得物料进行第一固液分离，得到的固体物料为4‑甲基苯甲酸，将所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。本发明专利技术提供的处理方法不会引入其它杂质离子，且操作简单；同时，处理过程中无其它废水产生，大大减轻废水处理系统的处理压力并且节省处理成本，有益于保护环境。

A method for treating bis (4- methyl benzoyl peroxide) wastewater

The invention provides a treatment method for BIS (4_methylbenzoyl) peroxide wastewater, which is heated to treat bis (4_methylbenzoyl) peroxide wastewater; the obtained wastewater is acidified by adjusting pH value to <2 with hydrochloric acid; the obtained material is separated from the first solid-liquid phase, and the obtained solid material is 4_methylbenzoic acid. The liquid material is concentrated and separated from the second solid-liquid by adjusting the pH value to 5-7 with sodium hydroxide solution. The solid material is sodium chloride. The treatment method provided by the invention does not introduce other impurity ions, and the operation is simple; at the same time, no other wastewater is produced in the treatment process, which greatly reduces the treatment pressure of the wastewater treatment system and saves the treatment cost, and is beneficial to protecting the environment.

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法
本专利技术涉及水处理
，具体涉及一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法。
技术介绍
过氧化双(4-甲基苯甲酰)(PMBP)是一种二酰基有机过氧化物，用作挤出橡胶硫化剂。与常用的交联剂双二四(过氧化双-(2,4-二氯苯甲酰))相比，PMBP不含卤素，分解过程中无聚氯联苯，更环保；不“喷霜”，安全级别更高。PMBP与双二四都是二酰基类过氧化物，随着环保要求的不断提高，PMBP替代双二四投入到有机硅压敏胶生产的量也越来越大。在生产过氧化双(4-甲基苯甲酰)的过程中，会有大量的合成母液废水及洗涤废水产生。这类废水有一个共同点就是含有水溶性过氧化物(4-甲基过氧化苯甲酸钠)、氢氧化钠、氯化钠及4-甲基苯甲酸钠。此类废水含盐量高、COD高；而且随着生产规模的不断扩大，所产生的废水也越来越多，如何处理这些废水，成为业界瞩目的焦点。目前，对于此类废水的处理方法并无相关文献记载，仅有类似废水处理的方法，如，公开号为CN102092904的中国专利公开了一种过氧化二苯甲酰生产废水处理和资源化工艺，主要包括以下步骤：回收苯甲酸：在过氧化二苯甲酰生产母液中先加入盐酸酸化至pH＜5，过滤酸化析出的苯甲酸；分离低浓度废水：在每升废水加入1～2g亚硫酸钠，缓慢加热到70～80℃，搅拌1.5～2小时后，减压蒸馏分离出低浓度酸性废水；回收氯化钠：减压蒸馏过程中产生含苯甲酸的氯化钠结晶，过滤出结晶，过滤母液返回减压蒸馏继续分离低浓度废水，同时过滤氯化钠结晶；提纯氯化钠：过滤出的氯化钠结晶用上述分离的低浓度废水溶解后，先过滤出泥渣，然后用盐酸酸化至pH＜5，再次过滤回收苯甲酸；分离苯甲酸后的滤液循环蒸馏，在继续分离出低浓度废水的同时回收氯化钠；低浓度废水生化处理：分离得到的低浓度酸性废水，中和至中性后，经水解-接触氧化，再经C-Fe微电解脱色处理后达标排放。可以看出，此方法需添加还原剂，容易引入杂质，且减压蒸馏及生化处理等后续处理方法复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法，本专利技术提供的处理方法不会引入其它杂质离子，且操作简单。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法，包括以下步骤：将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水进行加热处理；将所述加热处理后得到的废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析；将所述酸析后得到的物料进行第一固液分离，得到的固体物料为4-甲基苯甲酸，将所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。优选地，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中包括：4-甲基苯甲酸钠1～5％；氢氧化钠0.1～1％；氯化钠10～25％；4-甲基过氧化苯甲酸钠0.01～0.1％；过氧化氢0.1～1％。优选地，所述加热处理的温度为70～80℃，加热处理的时间为0.5～1h。优选地，所述盐酸的质量浓度为20～36％。优选地，所述酸析的温度为5～30℃。优选地，所述第一固液分离和第二固液分离通过离心实现；所述第一固液分离和第二固液分离过程中离心的转速独立为800～2000rpm，离心的时间独立为5～20min。优选地，将所述第一固液分离后得到的固体物料洗涤至中性后干燥，得到4-甲基苯甲酸。优选地，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～32％。优选地，所述浓缩是将pH值为5～7的液体物料浓缩至固液比为1：(0.5～2)。优选地，将所述第二固液分离后得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠。本专利技术提供了一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法，将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水进行加热处理；将所得废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析；将所得物料进行第一固液分离，得到的固体物料为4-甲基苯甲酸，将所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。本专利技术提供的处理方法不会引入其它杂质离子，且操作简单；同时，处理过程中无其它废水产生，大大减轻废水处理系统的处理压力并且节省处理成本，有益于保护环境。实施例的结果表明，采用本专利技术提供的处理方法能够有效回收过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中的4-甲基苯甲酸，收率可达95％以上，纯度可达99％以上；同时能够得到氯化钠，纯度可达99％以上，白度80％以上。具体实施方式本专利技术提供了一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法，包括以下步骤：将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水进行加热处理；将所述加热处理后得到的废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析；将所述酸析后得到的物料进行第一固液分离，将所得物料进行第一固液分离，得到的固体物料为4-甲基苯甲酸，将所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。本专利技术将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水进行加热处理。本专利技术对于所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水即可，具体的，如制备过氧化双(4-甲基苯甲酰)过程中产生的过氧化双(4-甲基苯甲酰)的母液及洗涤废水。在本专利技术中，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中优选包括4-甲基苯甲酸钠1～5％，更优选为2～4％，最优选为3％。在本专利技术中，所述4-甲基苯甲酸钠是以4-甲基苯甲酸形式回收。采用本专利技术提供的处理方法能够实现4-甲基苯甲酸的高效回收。在本专利技术中，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中优选包括氢氧化钠0.1～1％，更优选为0.2～0.8％，最优选为0.3～0.7％。在本专利技术中，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中的氢氧化钠是以氯化钠形式回收。在本专利技术中，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中优选包括氯化钠10～25％，更优选为15～20％，最优选为16～18％。采用本专利技术提供的处理方法能够实现氯化钠的高效回收。在本专利技术中，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中优选包括过4-甲基过氧化苯甲酸钠0.01～0.1％，更优选为0.03～0.08％，最优选为0.05～0.06％。在本专利技术中，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中过4-甲基过氧化苯甲酸钠能够通过加热处理去除。在本专利技术中，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中优选包括过氧化氢0.1～1％，更优选为0.3～0.8％，最优选为0.5～0.6％。在本专利技术中，通过加热处理能够去除部分过氧化氢，体系中虽然残余有部分过氧化氢，但仍能够使4-甲基苯甲酸的收率达95％以上，纯度达99％以上；同时得到的氯化钠的纯度达99％以上，白度80％以上。在进行所述加热处理前，本专利技术优选采用过滤袋对所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水进行过滤，以去除过氧化双(4-甲基苯甲酰)；在本专利技术中，所述过滤袋的孔径优选为50μm。在本专利技术中，所述加热处理的温度优选为70～80℃，加热处理的时间优选为0.5～1h。在本专利技术中，所述加热处理能够去除所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中4-甲基过氧化苯甲酸钠和部分过氧化氢。完成加热处理后，本专利技术将所述加热处理后得到的废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析。在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废水的处理方法，包括以下步骤：将过氧化双(4‑甲基苯甲酰)废水进行加热处理；将所述加热处理后得到的废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析；将所述酸析后得到的物料进行第一固液分离，得到的固体物料为4‑甲基苯甲酸，将所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。

【技术特征摘要】
1.一种过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水的处理方法，包括以下步骤：将过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水进行加热处理；将所述加热处理后得到的废水用盐酸调节pH值至≤2进行酸析；将所述酸析后得到的物料进行第一固液分离，得到的固体物料为4-甲基苯甲酸，将所得液体物料用氢氧化钠溶液调节pH值至5～7，依次进行浓缩和第二固液分离，得到的固体物料为氯化钠。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，按质量浓度计，所述过氧化双(4-甲基苯甲酰)废水中包括：4-甲基苯甲酸钠1～5％；氢氧化钠0.1～1％；氯化钠10～25％；4-甲基过氧化苯甲酸钠0.01～0.1％；过氧化氢0.1～1％。3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述加热处理的温度为70～80℃，加热处理的时间为0.5～1h。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾屹立，陈丹，唐明亮，
申请(专利权)人：常熟市滨江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32