一种1,1-双（叔丁基过氧基）-3,3,5-三甲基环己烷废料的资源化处理方法技术

本发明专利技术提供了一种1,1

【技术实现步骤摘要】
一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
‑
三甲基环己烷废料的资源化处理方法


[0001]本专利技术涉及固废回收
，特别涉及一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理方法。

技术介绍

[0002]1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷是一种低挥发性微黄色透明液体，属于缩酮类有机过氧化物，主要用作苯乙烯及其共聚单体等的聚合反应引发剂、不饱和聚酯交联剂以及硅橡胶的硫化剂。目前，工业生产中最常见的方法是以硫酸或其他酸为催化剂，以叔丁基过氧化氢为氧化剂，催化氧化3,3,5
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三甲基环己酮制备1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷。
[0003]1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷在生产过程中，生产设备自身及物料转移过程中的均可能带入机械杂质，导致1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷受到污染；或者，有机过氧化物在存储过程中会发生自加速分解，若存储条件不当导致较多的自加速分解，则使得成品中有较多的分解产物，导致1,1
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双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
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三甲基环己烷受到污染。受污染的1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷无法进行销售和使用。
[0004]1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷受到污染之后，变为1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料，并不能通过重结晶或蒸馏重新提纯。但1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料属于危险废物，不能直接进行排放。目前尚未公开相关有效的处理方式对1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料进行处理。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理方法。本专利技术提供的方法能够有效分解1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料，并回收分解物中的过氧化二叔丁基。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
‑
3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理方法，包括以下步骤：
[0008]将硫酸溶液与1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料混合，进行开环反应，得到开环反应液；
[0009]对所述开环反应液分层，分离得到油层和水层，对所述油层进行蒸馏，得到过氧化二叔丁基。
[0010]优选的，所述硫酸溶液的质量浓度为30～50％。
[0011]优选的，所述1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料与硫酸溶液的质量比为1:1.5～3。
[0012]优选的，所述混合为：
[0013]将1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料加入到硫酸溶液中。
[0014]优选的，所述开环反应的温度为60～80℃，时间为1～3h。
[0015]优选的，所述分层为静置分层，所述静置分层的时间为60～120min。
[0016]优选的，所述蒸馏的温度为30～40℃，真空度≤
‑
0.09MPa，时间为30～60min。
[0017]优选的，所述蒸馏后还包括：
[0018]对所得馏分进行水洗，得到过氧化二叔丁基纯品。
[0019]本专利技术提供了一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理方法，本专利技术将硫酸溶液与1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料混合，进行开环反应，得到开环反应液；对所述开环反应液分层，分离得到油层和水层，对所述油层进行蒸馏，得到过氧化二叔丁基。在本专利技术中，1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料在硫酸的催化下，自分解开环，生成3,5,5
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三甲基己酸和过氧化二叔丁基(C
17
H
34
O4→
C9H
18
O2+C8H
18
O2)以及副产物3,3,5
‑
三甲基环己酮，均存在于油相中。本专利技术对油层进行蒸馏，得到过氧化二叔丁基，能够用作化工原料；剩余废油中含有3,5,5
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三甲基己酸和3,3,5
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三甲基环己酮，能够作为非危险物处理。同时，由于硫酸溶液不参与反应，本专利技术分离出的水相成分为硫酸溶液，可以继续用于1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理。实施例结果表明，本专利技术所得过氧化二叔丁基的纯度≥98％。
[0020]同时，本专利技术提供的方法操作简单、安全，适于工业化推广应用。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理方法，包括以下步骤：
[0022]将硫酸溶液与1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料混合，进行开环反应，得到开环反应液；
[0023]对所述开环反应液分层，分离得到油层和水层，对所述油层进行蒸馏，得到过氧化二叔丁基。
[0024]本专利技术将硫酸溶液与1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料的资源化处理方法，包括以下步骤：将硫酸溶液与1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料混合，进行开环反应，得到开环反应液；对所述开环反应液分层，分离得到油层和水层，对所述油层进行蒸馏，得到过氧化二叔丁基。2.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，所述硫酸溶液的质量浓度为30～50％。3.根据权利要求2所述的资源化处理方法，其特征在于，所述1,1
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双(叔丁基过氧基)
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3,3,5
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三甲基环己烷废料与硫酸溶液的...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾屹立，陈丹，唐明亮，
申请(专利权)人：常熟市滨江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：