一种面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法，包括以下步骤：在面粉中加入有机溶剂，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液；将提取液进行离心得到上层清液；取上层清液放入比色管中，加入碘化钾溶液，用强酸调节pH值为2，置于阴暗处至反应平衡；加入淀粉指示剂；用水稀释比色管中的液体；将稀释后比色管中液体的颜色与标准比色卡比较，得到过氧化苯甲酰的含量。本发明专利技术操作简单，不使用价格昂贵的仪器，减少了检测费用和检测时间，对检测人员和检测环境的要求较低，可以实现现场检测，适于现场分析和大面积的筛查工作。

【技术实现步骤摘要】


技术介绍
过氧化苯甲酰是一种白色粉末，难溶于水，易溶于乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚等有机溶剂，是一种高反应性氧化物质。它的强氧化性对面粉有增白和防腐作用，因此作为一种面粉增白剂和改良剂而被使用。过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养成份，导致面粉中的叶黄素、类胡萝卜素等天然成分丧失，而且食用过量的过氧化苯甲酰，短期会使人产生恶心、头晕、神经衰弱等中毒现象，长期过量食用会对肝脏造成严重的损害。我国卫生部等多个部委在2011年3月1日正式发布公告，要求从5月1日开始禁止在面粉生产中添加增白剂。现有面粉中过氧化苯甲酰检测方法主要为气相色谱法、液相色谱法、分光光度法等方法。这些方法由于操作繁琐，检测时间长，使用仪器昂贵，对操作人员要求高等原因很难在现场进行。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案包括以下步骤(1)将面粉置于烧杯中，加入有机溶剂，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液，有机溶剂为95%的乙醇或无水乙醇，所述有机溶剂的用量为每Ig面粉需2ml有机溶剂。(2)将所述过氧化苯甲酰的提取液放入离心管中，离心5-20分钟，离心速度为 1000-4000rpm,得到上层清液。(3)取所述上层清液放入比色管中，加入100g/L的碘化钾溶液，用强酸调节pH值为2，置于阴暗处至反应平衡，所述碘化钾溶液的用量为每Iml所述上层清液需0. 05-0. Iml 碘化钾溶液。强酸为盐酸、硫酸或磷酸。(4)在步骤(3)的比色管中加入10g/L的淀粉指示剂，所述淀粉指示剂的用量为每 Iml上层清液需0. 1-0. 2ml淀粉指示剂。淀粉指示剂的制备方法为将可溶性淀粉用凉水调至稀薄的糊状，边搅拌边注入沸水中，充分搅拌加入淀粉的沸水至呈透明状，放置冷却，得到淀粉指示剂，所用凉水和沸水的总量为每Ig可溶性淀粉需100ml。(5)用水稀释步骤(4)中比色管中的液体，稀释程度为每Iml所述上层清液加入碘化钾、调节PH值、加入淀粉指示剂后稀释至5-10ml ；(6)将稀释后比色管中液体的颜色与标准比色卡比较，得到过氧化苯甲酰的含量，当所述比色管中液体的颜色与某一标准比色卡的颜色一致，则说明比色管中过氧化苯甲酰浓度与这个标准比色卡所代表的过氧化苯甲酰的浓度相等，若颜色介于两标准之间，则取两标准的算术平均值。标准比色卡的制作方法为将添加有不同浓度过氧化苯甲酰的面粉通过与本专利技术步骤(1)至步骤(5)的完全相同的方法利用与本专利技术完全相同的数据和仪器进行实验，记录最终比色管中液体的颜色，以所述颜色为模板，用印刷的方法制得标准比色卡。本专利技术利用过氧化苯甲酰的氧化还原性，通过目视比色法对面粉中的过氧化苯甲酰进行定性和半定量测定。其检测原理如下(C6H5CO)2O2 + 2Η+ + 2Γ = I2 + 2C6H5C00H在酸性条件下，过氧化苯甲酰氧化KI生成12，I2与淀粉反应生成蓝色络合物，络合物颜色的深浅与I2的浓度相关，通过测试者用眼睛观察颜色的深浅测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。相比于采用此反应原理的分光光度法而言，由于不使用价格相对昂贵的分光光度计， 不用对仪器进行矫正、不用反复洗涤及润洗比色皿、不用绘制工作曲线，所以大大节省了测试费用，减少了测定时间，降低了对测试者和测试环境的要求，非常适宜现场分析和大面积的筛查工作，是一种简易的快速测定方法。碘化钾在显色反应中有多重作用。作用一作为反应物。作为反应物，碘化钾应该保持过量，当碘化钾用量较少时，过氧化苯甲酰反应不完全。作用二 减少I2的挥发。为了增加I2在溶液中的稳定性，减少I2的挥发造成的影响，需要加入过量的碘化钾，形成稳定的 13-。反应方程式如下I2 + Γ = 13_作用三有利于对碘和淀粉的显色反应。当无Γ时，显色的灵敏度降低。当碘化钾用量较多时，随碘化钾用量的增多，溶液出现蓝色变为紫色的过程。所以本专利技术提供了适宜过量的碘化钾溶液用量。当I2与淀粉相互检验时，如果乙醇的浓度较高，会大大降低相互检验的灵敏度。当乙醇的浓度大于50%时，I2与淀粉不显色。由于本专利技术使用无水乙醇或95%乙醇作为提取剂，所以在滴加淀粉指示剂后观察不到蓝色，当I2的浓度较高时只能观察到I2的黄色。由于I2的黄色很浅，且人眼对黄色不敏锐，为了提高检测的灵敏度，本专利技术采取用水对提取液进行稀释的方法去除乙醇对显色的影响，使测试液呈蓝色。但过大的稀释倍数，会使试液的颜色过浅。综合考虑两方面的影响，本专利技术提供了适宜的稀释倍数。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本专利技术操作简单，不使用价格昂贵的仪器，减少了检测费用和检测时间，对检测人员和检测环境的要求较低，可以实现现场检测，适于现场分析和大面积的筛查工作。具体实施例方式实施例1:(1)取5g面粉置于烧杯中，加入10ml95%的乙醇，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液。(2)将所述过氧化苯甲酰的提取液放入离心管中，离心5分钟，离心速度为 4000rpm，得到上层清液。(3)取2ml上层清液放入比色管中，加入0. Imll00g/L的碘化钾溶液，用盐酸调节 PH值为2，置于阴暗处反应20分钟。(4)在步骤(3)的比色管中加入0. 2mll0g/L的淀粉指示剂。淀粉指示剂的制备方法为取Ig可溶性淀粉用凉水调至稀薄的糊状，边搅拌边注入沸水中，充分搅拌加入淀粉的沸水至呈透明状，放置冷却，得到淀粉指示剂，所用凉水和沸水的总量为100ml。(5)用水稀释步骤(4)中比色管中的液体至10ml。(6)将稀释后比色管中液体的颜色与标准比色卡比较，得到过氧化苯甲酰的含量为 0. lg/kg0若比色管中液体的颜色与某一标准比色卡的颜色一致，则说明比色管中过氧化苯甲酰浓度与这个标准比色卡所代表的过氧化苯甲酰的浓度相等，若颜色介于两标准之间， 则取两标准的算术平均值。标准比色卡的制作方法为将添加有不同浓度过氧化苯甲酰的面粉通过与本专利技术步骤(1)至步骤(5)的完全相同的方法利用与本专利技术完全相同的数据和仪器进行实验，记录最终比色管中液体的颜色，以所述颜色为模板，用印刷的方法制得标准比色卡。实施例2 (1)取5g面粉置于烧杯中，加入IOml的无水乙醇，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液。(2)将所述过氧化苯甲酰的提取液放入离心管中，离心20分钟，离心速度为 lOOOrpm，得到上层清液。(3)取2ml上层清液放入比色管中，加入0. 2mll00g/L的碘化钾溶液，用硫酸调节 PH值为2，置于阴暗处反应10分钟。(4)在步骤(3)的比色管中加入0. 4mll0g/L的淀粉指示剂。(5)用水稀释步骤(4)中比色管中的液体至20ml。(6)将稀释后比色管中液体的颜色与标准比色卡比较，得到过氧化苯甲酰的含量为 0. 08g/kg。其他步骤同实施例1。实施例3 (1)取5g面粉置于烧杯中，加入IOml的无水乙醇，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液。(2)将所述过氧化苯甲酰的提取液放入离心管中，离心10分钟，离心速度为 3000rpm，得到上层清液。(3)取2ml上层清液放入比色管中，加入0. 15ml 100g/L的碘化钾溶液，用磷酸调节 PH值为2，置于阴暗处反应15分钟。(4)在步骤(3)的比色管中加入0. 3mll0g/L的淀粉指示剂。(5)用水本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（１）将面粉置于烧杯中，加入有机溶剂，充分搅拌浸泡，得到过氧化苯甲酰的提取液，有机溶剂为９５％的乙醇或无水乙醇，所述有机溶剂的用量为每１ｇ面粉需２ｍｌ有机溶剂；（２）将所述过氧化苯甲酰的提取液放入离心管中，离心５－２０分钟，离心速度为１０００－４０００ｒｐｍ，得到上层清液；（３）取所述上层清液放入比色管中，加入１００ｇ／Ｌ的碘化钾溶液，用强酸调节ｐＨ值为２，置于阴暗处至反应平衡，所述碘化钾溶液的用量为每１ｍｌ所述上层清液需０．０５－０．１ｍｌ碘化钾溶液；（４）在步骤（３）的比色管中加入１０ｇ／Ｌ的淀粉指示剂，所述淀粉指示剂的用量为每１ｍｌ上层清液需０．１－０．２ｍｌ淀粉指示剂；（５）用水稀释步骤（４）中比色管中的液体，稀释程度为每１ｍｌ所述上层清的过氧化苯甲酰的浓度相等，若颜色介于两标准之间，则取两标准的算术平均值。液加入碘化钾、调节ｐＨ值、加入淀粉指示剂后稀释至５－１０ｍｌ；（６）将稀释后比色管中液体的颜色与标准比色卡比较，得到过氧化苯甲酰的含量，当所述比色管中液体的颜色与某一标准比色卡的颜色一致，则说明比色管中过氧化苯甲酰浓度与这个标准比色卡所代表...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘荣琴，髙磊红，王未肖，申丽娟，侯文瑞，康牧旭，刘乐平，宋明明，
申请(专利权)人：邢台市产品质量监督检验所，河北科技大学，
类型：发明
国别省市：13