The invention discloses a preparation method of ultra-fine magnesium fluoride, which comprises the following steps: firstly, the excess sodium fluoride with a diameter of 0.2-1.0 mm is dissolved in water, and placed in a constant temperature water bath pot, and the water bath temperature is controlled from 5 to 20 degrees Celsius to obtain the saturated sodium fluoride solution containing the undissolved sodium fluoride particles; secondly, the saturated sodium fluoride solution is directed to the saturated sodium fluoride solution. Magnesium chloride solution was dripped and added within 1-2 hours, in which the molar ratio of magnesium chloride to sodium fluoride was 0.5:1, and stirred continuously. The mass fraction of magnesium chloride solution was 10-25%. After dripping, the suspension was reacted for 1-2 hours to obtain the suspension. The purity of the ultra-fine magnesium fluoride is more than 99.0%, the impurity content is less than 0.01%, the diameter of the D50 is 5-15 micron, and the diameter of the D97 is less than 30 micron.
【技术实现步骤摘要】
一种超细氟化镁的制备方法
本专利技术涉及一种氟化镁的制备工艺,具体涉及到一种超细氟化镁的制备方法。
技术介绍
氟化镁多晶体在3~5μm中波红外波段、2mm厚时其红外透过率可达90%以上,是现有红外材料中自身透过率最高的。氟化镁多晶体还具有机械强度高、抗热冲击性强、耐化学腐蚀以及各向同性等诸多特点,而且其介电常数和介电损耗较小,是良好的中波红外窗口、整流罩材料和中波红外/毫米波(微波)复合天线罩材料,广泛用于红外制导、红外成像制导、红外/毫米波(微波)复合制导以及飞机红外吊舱、光电雷达等红外跟踪、探测、制导系统中。超细氟化镁作为制备氟化镁多晶体的唯一原料,其产品质量要求非常高。在化学成分上,氟化镁主含量(干品)大于99%,各项杂质含量要求低于100ppm。在粒径分布上,必须同时满足D50处于5~15μm之间,D97小于30μm的要求。超细氟化镁的制备对原料的要求比较高,当前多是采用高纯氢氧化镁或高纯碳酸镁与氢氟酸反应,先制备氟化镁料浆,再将料浆进行洗涤烘干粉碎,即得氟化镁产品。然而,在固液相体系中,受原料反应活性、反应速率的影响,生成的新固相氟化镁总是会在固体原料上形成沉淀,从而对反应物进行包覆,影响原料的反应率,使得产品中氟化镁主含量(干品)达不到99%以上。也有人提出采用液液相反应,以可溶性镁盐与氟盐进行反应,但生成的氟化镁颗粒极细,几乎呈透明胶体,洗涤过滤分离困难,杂质难去除,即使分离后所得氟化镁的粒度也由于过细而难以满足超细氟化镁的质量要求。目前,传统合成工艺难以满足超细氟化镁的制备要求,而国外一直对超细氟化镁的制备技术进行技术垄断,由此导致国内超细 ...
【技术保护点】
1.一种超细氟化镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1、取粒径为0.2~1.0mm的氟化钠溶于水,置于恒温水浴锅中,控制水浴温度为5~20℃,搅拌至氟化钠不再溶解,得到饱和氟化钠溶液;2、保持温度为5~20℃,向含有未溶解的氟化钠固体的饱和氟化钠溶液中滴加氯化镁溶液,1~2h内滴加完成,其中氯化镁与氟化钠的摩尔比为0.5:1,持续搅拌,其中氯化镁溶液的质量分数为10~25%,滴加完成后继续反应1~2h,得到悬浊液;3、将步骤2的悬浊液进行过滤、洗涤,烘干,即得超细氟化镁,所述超细氟化镁的纯度大于99.0%,杂质含量小于0.01%,D50粒径为5~15μm,D97粒径小于30μm。
【技术特征摘要】
1.一种超细氟化镁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1、取粒径为0.2~1.0mm的氟化钠溶于水,置于恒温水浴锅中,控制水浴温度为5~20℃,搅拌至氟化钠不再溶解,得到饱和氟化钠溶液;2、保持温度为5~20℃,向含有未溶解的氟化钠固体的饱和氟化钠溶液中滴加氯化镁溶液,1~2h内滴加完成,其中氯化镁与氟化钠的摩尔比为0.5:1,持续搅拌,其中氯化镁溶液的质量分数为10~25%,滴加完成后继续反应1~2h,得到悬浊液;3、将步骤2的悬浊液进行过滤、洗涤,烘干,即得超细氟化镁,所述超细氟化镁的纯度大于99.0%,杂质含量小于0.01%,D50粒径为5~15μm,D97粒径小于30μm。2.如权利要求1所述的超细氟化镁的制备方法,其特征在于,所述步骤1中氟化钠的粒径为0.5~0.8mm。3.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗小平,陈新文,
申请(专利权)人:湖南新晶富新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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