一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)配料，混合均匀，用水调制为可塑料；称取1.10g可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。再按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1配料，混合均匀，得到混合粉Ⅱ；然后将0.9997～1.0003g的混合粉Ⅱ置于所述坩埚内，取1.00g可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。在所制含钴包衣熔剂N片中抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。本发明专利技术的内标物加入量精密度高、内标物加入量误差可评定、分析效率高、无内标物转移损失和同时加入氧化剂。

Preparation of coated flux sheet for XRF cobalt internal standard analysis

The invention relates to a preparation method of coated flux sheet for XRF cobalt internal standard analysis. The technical scheme is as follows: according to the mass ratio of lithium tetraborate to polyvinyl alcohol 100:2-3, mix evenly, and mix with water to make plastics; weigh 1.10g plastics and press it into concave arc surface, and make crucible. Mixed powders II were obtained by mixing homogeneously according to the mass ratio of Co2O3:Li2B4O7 at 0.11:1. Then the mixed powders II of 0.9997-1.0003g were placed in the crucible, and 1.00G plastics were evenly covered on the mixed powders II in the crucible, then the blanks were pressed, dried and coated, and the cobalt-coated flux sheets were prepared. 10-N1/3 cobalt-coated flux tablets were extracted from the prepared cobalt-coated flux N tablets. Co2O3 content was determined and the preparation error was evaluated. The coated flux tablets for XRF cobalt internal standard analysis were obtained. The invention has high precision of adding amount of internal standard, evaluable error of adding amount of internal standard, high analysis efficiency, no transfer loss of internal standard and adding oxidant at the same time.

【技术实现步骤摘要】
一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法
本专利技术属于分析用内标熔剂
具体涉及一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。
技术介绍
内标法能克服因样品基体所导致的强度变化和波动。因此，该技术可改善分析的准确性和精密度。在XRF实际分析中，由于分析谱线和内标谱线同时测量，如果样品的体积、基体和仪器的漂移发生变化，其强度比不会变化，故可改善分析精度。内标法主要用于主量成分分析，是通过提高测量的精密度来提高分析的准确度。内标元素的选择原则是，样品中内标元素的含量极低，一般要求小于被测元素分析误差的1/10。根据这一原则，Co在铁矿石分析中经常作为内标元素。内标物的加入实质上是标准校正的一部分，内标物的添加应该是一个有质量控制的过程。根据内标法的原理可以知道，当样品被测元素的强度与加入内标物的强度接近时，内标物称量误差在校准曲线和试样测量的过程中会随机放大一倍。目前，铁矿石XRF熔片分析中，内标钴元素的加入量一般在0.0500～0.1000gCo2O3。其加入量的准确度直接影响分析的精密度。目前实验室常用的分析天平的感量为0.2mg，按0.1g称量计算起相对误差为0.2％，因此，称取内标物质的工作是一项费时费力的工作，技术娴熟的分析人员1小时完成0.1g精确到0.2mg的称量操作次数少于45次。采用熔剂稀释法可增大内标物的称取量，部分提高称量速度。但单次称量与转移影响分析效率，称取量的误差无法评价。试剂的混合和转移(包括运输)会产生内标物的损失。由于铁矿石可能会含有大量的亚铁和还原性物质，熔融玻璃片时，熔融时常加氧化剂，其加入和称量一方面费时，另一方面还会不可避免地引进杂质。上述方法的问题在于：1、少量称取内标物精密度低；2、内标加入量误差无法评价、3、单次称量分析效率低；4、添加氧化剂会增加操作步骤和引进杂质；5、内标物运输和转移会产生损失。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种内标物加入量精密度高、可评定内标物加入量误差、避免单次称量加入内标物、分析效率高、内标物转移无损失和同时加入氧化剂的XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的步骤是：步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。步骤六、抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，N为制得所述含钴包衣熔剂片的数量，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。所述硝酸钴的钴含量≥20wt％。所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。所述聚乙烯醇为分析纯。所述包衣片的包衣材料为聚乙烯醇、石蜡和聚乙烯的一种，所述包衣材料的纯度为分析纯。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比，具有如下积极效果：1、本专利技术利用熔剂稀释内标物，增大称取量以减小称量误差，故内标物加入量精密度高。2、本专利技术利用抽取成品测定Co2O3量，故可评定内标物加入量误差。3、本专利技术事先批量制备，使用时直接加入，避免单次称量加入内标物，故分析效率高。4、本专利技术加入内标物的试剂片用包衣密封，能避免转移损失。5、本专利技术将内标物以硝酸盐的形式加入，故能添加氧化剂。因此，本专利技术具有内标物加入量精密度高、内标物加入量误差可评定、避免单次称量加入内标物、分析效率高、无内标物转移损失和同时加入氧化剂的特点。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术做进一步描述，并非对其保护范围的限制。为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述:所述硝酸钴的钴含量≥20wt％。所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。所述聚乙烯醇为分析纯。实施例1一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶2，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。步骤六、在制得的1000片含钴包衣熔剂片中，抽取10片所述含钴包衣熔剂片测定Co2O3量；测定结果是Co2O3量平均值为0.10006g/片，得到相对标准偏差为0.06％的XRF钴内标分析用包衣熔剂片。所述包衣片的包衣材料为聚乙烯醇，所述包衣材料的纯度为分析纯。实施例2一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶2.5，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。步骤六、在制得的8000片含钴包衣熔剂片中，抽取20片所述含钴包衣熔剂片测定Co2O3量；测定结果是Co2O3量平均值为0.10009g/片，得到相对标准偏差为0.02％的XRF钴内标分析用包衣熔剂片。所述包衣片的包衣材料为石蜡，所述包衣材料的纯度为分析纯。实施例3一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶3，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。步骤六、在制得的30000片含钴包衣熔剂片中，抽取30片所述含钴包衣熔剂片测定Co2O3量；测定结果是Co2O3量平均值为0.09997g/片，得到相对标准偏差为0.05％的XRF钴内标分析用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ；步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚；步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ；步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯；步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片；步骤六、抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，N为制得所述含钴包衣熔剂片的数量，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。

【技术特征摘要】
1.一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ；步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚；步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ；步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯；步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐建平，江业泰，李新家，邢文青，吴超超，
申请(专利权)人：武汉科技大学，广东韶钢松山股份有限公司，湖南华菱涟源钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42