纳米钛酸锂负极浆料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，方法包括：(1)将溶剂加入到第一搅拌器中，再加入弱酸和粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，搅拌时间T1；(2)将纳米级钛酸锂和导电剂加入第二搅拌器中，先正向搅拌时间T2，再反向搅拌时间T3，如此重复N次；(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，搅拌时间T4，等最后一次粉体投料完成后，再高速搅拌。该纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液，将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混，再加入到胶液中，再进行高速搅拌，有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散，缩短了制浆时间。

Preparation method of nanometer lithium titanate negative paste

The invention discloses a preparation method of nanometer lithium titanate anode slurry, which comprises: (1) adding solvent to the first stirrer, adding weak acid and adhesive, and stirring time T1 after the weak acid and adhesive are fully infiltrated; (2) adding nanometer lithium titanate and conductive agent into the second stirrer, the positive stirring time T2 first. Then reverse stirring time T3, so repeat N times; (3) the material obtained by step (2) is added to the glue obtained by step (1) 2-4 times, after each feeding, stirring time T4, and after the last powder feeding is completed, then high-speed stirring. The preparation method of the nanometer lithium titanate negative electrode slurry is that the binder, weak acid and solvent are mixed into a glue, the lithium titanate and conductive agent powder with small particle size and difficult to disperse are dry mixed first, then added into the glue, and then stirred at high speed, which is beneficial to the uniform dispersion of the active material and conductive agent in the glue and shortens the glue. Pulping time.

【技术实现步骤摘要】
纳米钛酸锂负极浆料的制备方法
本专利技术涉及电池
，特别是涉及一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法。
技术介绍
尖晶石型钛酸锂作为新的锂离子电池负极材料，具有在充放电时晶体结构几乎不发生变化的特点，因而被称为“零应变”材料。钛酸锂具有优良的循环性能、平稳的放电电压平台、放电电压平台高于绝大多数电解质溶液的还原电位，不形成SEI膜，库伦效率高等优点，被誉为最具有应用前景的锂离子动力电池负极材料。钛酸锂作为一种微米级甚至于纳米级的材料，材料颗粒特别细，本身又是碱性，容易吸水，在以钛酸锂为负极材料的浆料制备过程中，普遍存在团聚、分散不均匀、有干粉的问题，导致大颗粒阻塞滤网或在涂布过程中形成划痕等缺陷，严重影响到电池极片的质量，最终影响到钛酸锂电池的整体性能。
技术实现思路
针对上述现有技术现状，本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，缩短工艺时间，提高纳米钛酸锂负极浆料的分散性能，提高电池的性能。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，所述方法包括：(1)将120～200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中，再加入0.1～5重量份的弱酸和2～8重量份的粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T1；(2)将84～96重量份的纳米级钛酸锂和2～8重量份的导电剂加入第二搅拌器中，先在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下正向搅拌时间T2，再在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下反向搅拌时间T3，如此重复N次，使粉体直径＜1mm；(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T4，等最后一次粉体投料完成后，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为25～40RPM、自转速度为2000～4500RPM的条件下高度搅拌，直至浆料的粒径＜20um。在优选的实施例中，所有步骤均在环境湿度≤25％Rh，环境温度25±5℃的条件下进行。在优选的实施例中，步骤(1)～(3)中的工作温度小于65℃。在优选的实施例中，T1为1～15h。在优选的实施例中，T2为1～5h，T3为1～5h。在优选的实施例中，T4为0.5～1h。在优选的实施例中，N为1～5次。本专利技术提供的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液，将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混，再加入到胶液中，再进行高速搅拌，有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散，缩短了制浆时间。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，以下各实施例及实施例中的特征可以相互组合。实施例1在湿度≤25％Rh，温度25±5℃环境中，称取粘结剂(PVDF，聚偏氟氯乙烯)6kg、弱酸(醋酸或碳酸)1kg、溶剂(NMP，N-甲基吡咯烷酮)180kg加入到第一搅拌器(双行星动力搅拌机)中，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为15RPM、自转速度为1000RPM的条件下搅拌时间13h，最终制成透明胶液，使得弱酸、粘结剂彻底的溶于溶剂中。称取纳米级钛酸锂88kg、导电剂(SP)5kg加入第二搅拌器(双行星动力搅拌机)中，先在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为20RPM、自转速度为500RPM的条件下正向搅拌时间1h，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为20RPM、自转速度为500RPM的条件下反向搅拌时间1h，如此重复2次，直至纳米级钛酸锂和导电剂混合均匀，颜色均匀，粉体直径＜1mm，没有结块现象。将以上制得的混合均匀的物料分4次加入到制得的胶液中，每次加料后，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为10RPM、自转速度为400RPM的条件下搅拌时间0.5h，最后一次投完料，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为35RPM、自转速度为3500RPM的条件下搅拌3h，混匀后制得钛酸锂负极浆料。实施例2在湿度≤25％Rh，温度25±5℃环境中，称取粘结剂(PVDF，聚偏氟氯乙烯)4kg、弱酸(醋酸或碳酸)0.5kg、溶剂(NMP，N-甲基吡咯烷酮)140kg加入到第一搅拌器(双行星动力搅拌机)中，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为25RPM、自转速度为1500RPM的条件下搅拌时间9h，最终制成透明胶液。称取纳米级钛酸锂92kg、导电剂(SP)4kg加入第二搅拌器(双行星动力搅拌机)中，先在公转速度为23RPM、自转速度为700RPM的条件下正向搅拌时间0.8h，再在公转速度为23RPM、自转速度为700RPM的条件下反向搅拌时间0.8h，如此重复3次，直至纳米级钛酸锂和导电剂混合均匀，颜色均匀，粉体直径＜1mm，没有结块现象。将以上制得的混合均匀的物料分2次加入到制得的胶液中，每次加料后，在公转速度为12RPM、自转速度为600RPM的条件下搅拌时间0.5h，最后一次投完料，再在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为40RPM、自转速度为4000RPM的条件下搅拌2h，混匀后制得钛酸锂负极浆料。综上，本专利技术提供的纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，将粘结剂、弱酸与溶剂混匀制成胶液，将粒径较小、难以分散的钛酸锂和导电剂粉料先进行干混，再加入到胶液中，再进行高速搅拌，有利于活性物质与导电剂在胶液中的均匀分散，缩短了制浆时间。以上所述实施例仅表达了本专利技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本专利技术专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本专利技术的保护范围。因此，本专利技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将120～200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中，再加入0.1～5重量份的弱酸和2～8重量份的粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，在真空度为‑0.085MPa～‑0.095Mpa、公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T1；(2)将84～96重量份的纳米级钛酸锂和2～8重量份的导电剂加入第二搅拌器中，先在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下正向搅拌时间T2，再在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下反向搅拌时间T3，如此重复N次，使粉体直径＜1mm；(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T4，等最后一次粉体投料完成后，再在真空度为‑0.085MPa～‑0.095Mpa、公转速度为25～40RPM、自转速度为2000～4500RPM的条件下高速搅拌，直至浆料的粒径

【技术特征摘要】
1.一种纳米钛酸锂负极浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将120～200重量份的溶剂加入到第一搅拌器中，再加入0.1～5重量份的弱酸和2～8重量份的粘接剂，待弱酸和粘接剂浸润充分后，在真空度为-0.085MPa～-0.095Mpa、公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下搅拌时间T1；(2)将84～96重量份的纳米级钛酸锂和2～8重量份的导电剂加入第二搅拌器中，先在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下正向搅拌时间T2，再在公转速度为5～25RPM、自转速度为300～1500RPM的条件下反向搅拌时间T3，如此重复N次，使粉体直径＜1mm；(3)将步骤(2)得到的物料分2～4次加入到步骤(1)得到的胶液中，每次加料后，在公转速度为5～25...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金良，高峰，张要枫，吴雪，石琳琳，
申请(专利权)人：河北银隆新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13