一种氮化铝复合材料及其制备方法以及在汽车尾气温度传感器中的应用技术

本发明专利技术属于无机非金属材料领域，具体一种氮化铝复合材料及其制备方法以及在汽车尾气传感器中的应用。该氮化铝复合材料由以下质量百分比的原料成分制成：氮化铝60～80wt%，二氧化硅20～35wt%，烧结助剂0～10 wt%，各成分用量之和为100%。本发明专利技术选择氮化铝复合材料替代氧化镁作为灌封填充材料，以此来提高汽车尾气温度传感器的热响应时间，可提升至5秒以内。本发明专利技术所制得的氮化铝复合材料作为灌封填充材料，其含有合适的烧结助剂促进组分中二氧化硅熔化并填充氮化铝分子间隙，提高了填充材料的热导率，保证了汽车尾气温度传感器响应时间为5s以内的使用要求。

An aluminum nitride composite material and its preparation method and its application in automobile exhaust temperature sensor

The invention belongs to the field of inorganic non-metallic materials, in particular to an aluminum nitride composite material, a preparation method and an application in an automobile exhaust gas sensor. The aluminum nitride composite is made of the following mass percent of the raw materials: aluminum nitride 60-80wt%, silicon dioxide 20-35wt%, sintering aids 0-10wt%, and the sum of the contents of each component is 100%. Aluminum nitride composite material is selected to replace magnesium oxide as filling material to improve the thermal response time of automobile exhaust temperature sensor, which can be raised to less than 5 seconds. The aluminum nitride composite material prepared by the present invention is used as filling material for sealing. It contains suitable sintering auxiliaries to promote the melting of silicon dioxide in the component and fill the molecule gap of aluminum nitride. The thermal conductivity of the filling material is improved, and the service requirement of automobile exhaust temperature sensor response time less than 5 S is guaranteed.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化铝复合材料及其制备方法以及在汽车尾气温度传感器中的应用
本专利技术属于无机非金属材料领域，具体涉及一种氮化铝复合材料及其制备方法以及在汽车尾气传感器中的应用。
技术介绍
现有的汽车尾气温度传感器的响应时间为10s左右。如果需要更及时的反馈信号，现有传感器的响应时间必须做进一步的提升，最好控制在5s以内。现有的汽车尾气温度传感器一般使用氧化镁作为灌封填充材料。而氧化镁的热导率仅约36W/m•K，现在对于汽车尾气温度传感器要求更高的响应时间，这就对灌封填充材料的导热率提出了更高的要求。因此，以氧化镁作为灌封填充材料是难以满足现在汽车尾气温度传感器响应时间为5s以内的使用要求。为此，急需开发一种具有高热导率的灌封填充材料。氮化铝（AlN）材料是一种良好的耐热冲击材料，其具有高的热导率（约320W/m•K）和低的热膨胀系数（4.5×10-6℃）。中国专利CN1666307A公开了一种具有钨/氮化铝的稳定高温传感器/加热器系统和方法，其包含有AlN基板。中国专利CN102853926A公开了一种MEMS温度传感器的封装结构及其制造方法，其MEMS衬底材料和薄膜封帽材料可选择氮化铝。可见，氮化铝材料已经在温度传感器领域有所应用。当然，在汽车尾气温度传感器的应用领域中，也有氮化铝材料应用的专利报道，例如中国专利CN204346594U公开了一种汽车尾气用高温传感器，其结构中设有高温传导区和绝缘区，在高温传导区内的温度检测元件的周围填充有氮化铝或氮化硼粉末，而在绝缘区填充了氧化镁或氧化铝粉末。然而该专利仅仅是简单填充，而对于灌封的密封性能如何没有进行考量。而中国专利CN101144002A公开了一种温度传感器灌封料，其考虑到了对于灌封的密封性，但其涉及的是改性环氧树脂，属于高分子材料，能够达到-30℃（5分钟油中）-120℃（5分钟油中）1000次的温度冲击，而本专利技术的灌封材料是无机材料领域，两者的使用温度范围完全不同。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
中存在的现有氧化镁灌封填充材料难以满足汽车尾气温度传感器更高的使用要求这一技术问题而提供一种氮化铝复合材料。该氮化铝复合材料具有高的热导率，能够满足汽车尾气用高温传感器相应时间5s内的使用要求。本专利技术的另一目的在于提供一种氮化铝复合材料的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供一种氮化铝复合材料在汽车尾气温度传感器中的应用。实现本专利技术一目的而采用的技术方案为：一种氮化铝复合材料，其由以下质量百分比的原料成分制成：氮化铝60～80wt%，二氧化硅20～35wt%，烧结助剂0～10wt%，各成分用量之和为100%。作为本专利技术一优选实施方式，本专利技术所述的烧结助剂为氧化铝。作为本专利技术一优选实施方式，本专利技术所述的烧结助剂为改性氧化铝复合材料。作为本专利技术一优选实施方式，本专利技术所述的改性氧化铝复合材料，由下列重量份的原料制成：氧化铝40～60份、纳米氧化锌3～8份、硅微粉10～20份、氧化镁5～10份。作为本专利技术一优选实施方式，本专利技术所述的改性氧化铝复合材料由如下制备步骤制得：1）按比例将氧化铝、纳米氧化锌、硅微粉、氧化镁进行球磨混合，磨机转速为200～250r/min，球磨时间为2～3h，球磨选用的球磨介质为无水乙醇-水-羟甲基纤维素的混合溶液，所述氧化铝、纳米氧化锌、硅微粉、氧化镁的质量之和与球磨介质的质量体积比1g：1～5mL，所述无水乙醇-水-羟甲基纤维素混合溶液按无水乙醇：水：羟甲基纤维素按质量体积比1mL：1mL：2g配制而成，制得混合浆料；2）将步骤1）制得的混合浆料先进行干燥，然后再烧结，即制得改性氧化铝复合材料；烧结温度为520～530℃，烧结时间为1～3小时。实现本专利技术一目的而采用的一种技术方案为：一种氮化铝复合材料的制备方法，其制备步骤为：1）AlN-SiO2基质浆料的制备；按比例将氮化铝、二氧化硅和烧结助剂混合均匀，加入无水乙醇进行球磨，制得AlN-SiO2基质浆料；2）AlN-SiO2基质复合粉体的制备；将步骤1）制得的AlN-SiO2基质浆料烘干、研磨并过筛，制得AlN-SiO2基质复合粉体。其中，在步骤1）中，所述的氮化铝、二氧化硅和烧结助剂重量之和与无水乙醇按质量比为1：1，球磨时间为0.5～2小时；步骤2）中所述的烘干温度为80～100℃，烘干时间为6～10小时，过筛筛分大小为300～350目。实现本专利技术一目的而采用的另一种技术方案为：一种氮化铝复合材料的制备方法，其制备步骤为：1）改性氧化铝复合材料的制备按比例将氧化铝、纳米氧化锌、硅微粉、氧化镁进行球磨混合，磨机转速为200～250r/min，球磨时间为2～3h，球磨选用的球磨介质为无水乙醇-水-羟甲基纤维素的混合溶液，所述氧化铝、纳米氧化锌、硅微粉、氧化镁的质量之和与球磨介质的质量体积比1g：1～10mL，制得混合浆料；将制得的混合浆料先进行干燥，然后再烧结，即制得改性氧化铝复合材料；烧结温度为520～530℃，烧结时间为1～3小时；2）AlN-SiO2基质浆料的制备；按比例将氮化铝、二氧化硅和步骤1）制得的改性氧化铝复合材料混合均匀，加入无水乙醇进行球磨，制得AlN-SiO2基质浆料；3）AlN-SiO2基质复合粉体的制备；按比例将环氧树脂和乙二胺加入步骤2）制得的AlN-SiO2基质浆料中，进行常温固化，固化时间为0.5～2小时，烘干后进行研磨过筛，制得AlN-SiO2基质复合粉体。实现本专利技术再一目的而采用的技术方案为：一种氮化铝复合材料在汽车尾气温度传感器中的应用，其将氮化铝复合材料填充入汽车尾气温度传感器中作为灌封材料，且在600～800℃的温度条件下进行烧结。其中，烧结后的氮化铝复合材料的热导率达175W/m•K。本专利技术的技术优点在于：1）本专利技术选择氮化铝复合材料替代氧化镁作为灌封填充材料，以此来提高汽车尾气温度传感器的热响应时间，可提升至5秒以内。2）本专利技术所制得的氮化铝复合材料，具有高的热导率，并且具有合适的热膨胀系数，而氮化铝虽然有很高的热导率，加入氮化铝可以提升体系的热导率和热稳定性，但氮化铝属于共价化合物，自扩散系数小，过量地加入，烧结致密化非常困难。3）本专利技术所制得的氮化铝复合材料作为灌封填充材料，其含有合适的烧结助剂促进组分中二氧化硅熔化并填充氮化铝分子间隙，提高了填充材料的热导率，保证了汽车尾气温度传感器响应时间为5s以内的使用要求。具体实施方式：下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述。实施例11）称取70份氮化铝微粉、25份二氧化硅微粉、5份氧化铝混合均匀后，加入100份无水乙醇，在球磨机中球磨1小时，制得AlN-SiO2基质浆料；2）将步骤1）制得的AlN-SiO2基质浆料在90℃烘干8小时，研磨过筛350目，制得干燥的AlN-SiO2基质复合粉体；3）将步骤2）制得的AlN-SiO2复合材料复合粉体，填充入汽车尾气温度传感器中作为灌封材料，800℃烧结。实施例2（1）称取60份氮化铝微粉、35份二氧化硅微粉、5份氧化铝混合均匀后，加入100份无水乙醇，在球磨机中球磨0.5小时，制得AlN-SiO2基质浆料；（2）将步骤1）制得的AlN-SiO2基质浆料在80℃烘干10小时，研磨过筛300目，制得干燥的AlN-SiO2基质复合粉体；（3）将步骤2）制得的Al本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化铝复合材料，其特征在于：由以下质量百分比的原料成分制成：氮化铝60～80wt%，二氧化硅20～35wt%，烧结助剂0～10 wt%，各成分用量之和为100%。

【技术特征摘要】
1.一种氮化铝复合材料，其特征在于：由以下质量百分比的原料成分制成：氮化铝60～80wt%，二氧化硅20～35wt%，烧结助剂0～10wt%，各成分用量之和为100%。2.根据权利要求1所述的氮化铝复合材料，其特征在于：所述的烧结助剂为氧化铝。3.根据权利要求1所述的氮化铝复合材料，其特征在于：所述的烧结助剂为改性氧化铝复合材料。4.根据权利要求3所述的氮化铝复合材料，其特征在于：所述的改性氧化铝复合材料，由下列重量份的原料制成：氧化铝40～60份、纳米氧化锌3～8份、硅微粉10～20份、氧化镁5～10份。5.根据权利要求4所述的氮化铝复合材料，其特征在于：所述的改性氧化铝复合材料由如下制备步骤制得：按比例将氧化铝、纳米氧化锌、硅微粉、氧化镁进行球磨混合，球磨机转速为200～250r/min，球磨时间为2～3h，球磨选用的球磨介质为无水乙醇-水-羟甲基纤维素的混合溶液，所述氧化铝、纳米氧化锌、硅微粉、氧化镁的质量之和与球磨介质的质量体积比1g：1～5mL，所述无水乙醇-水-羟甲基纤维素混合溶液按无水乙醇：水：羟甲基纤维素按质量体积比1mL：1mL：2g配制而成，制得混合浆料；2）将步骤1）制得的混合浆料先进行干燥，然后再烧结，即制得改性氧化铝复合材料；烧结温度为520～530℃，烧结时间为1～3小时。6.一种制备如权利要求1～3任一项所述氮化铝复合材料的方法，其特征在于：制备步骤为：1）AlN-SiO2基质浆料的制备；按比例将氮化铝、二氧化硅和烧结助剂混合均匀，加入无水乙醇进行球磨，制得AlN-SiO2基质浆料；2）AlN-SiO2基质复合粉体的制备；将步骤1）制得的AlN-SiO2基质浆料烘干、研磨并过筛，制得AlN-SiO2基质...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷和朝，雷济民，陆妙莹，何芳芳，
申请(专利权)人：牧星航空传感器技术太仓有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32