医药中间体乙基甲酸的生产方法技术

医药中间体乙基甲酸的生产方法，主要步骤为：乙烯、CO、H2O作为原料在溶有丙酸镍的粗丙酸溶液中进行氢羰基化反应，控制反应釜压力为30～33MPa，温度为210～220℃，在氢羰基化反应中起作用的催化剂Ni(CO)4在反应过程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)4用空气氧化后重新转化为丙酸盐，然后重新返回反应器中循环使用，反应2‑3h后最终生成粗产品，粗产品通过甲胺溶液洗涤3‑5次，石油醚溶液洗涤6‑7次，在乙醚溶液中重结晶，得成品，其中，甲胺溶液质量分数为33‑36％。

【技术实现步骤摘要】
医药中间体乙基甲酸的生产方法
本专利技术涉及化合物生产方法，尤其涉及医药中间体乙基甲酸的生产方法。
技术介绍
乙基甲酸主要用于制备医药中间体、香料用丙酸酯，并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等，也可以作为食品防腐剂的中间体，用于酯化反应，用于醇酸树脂的改性，用于生产合成润滑剂和液压流体。乙基甲酸可以用于测定芳香族二胺类，气相色谱分析标准。现有的生产方法大多比较复杂，乙基甲酸作为医药中间体，其生产方法优劣对于提高产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供医药中间体乙基甲酸的生产方法，主要步骤为：乙烯、CO、H2O作为原料在溶有丙酸镍的粗丙酸溶液中进行氢羰基化反应，控制反应釜压力为30～33MPa，温度为210～220℃，在氢羰基化反应中起作用的催化剂Ni(CO)4在反应过程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)4用空气氧化后重新转化为丙酸盐，然后重新返回反应器中循环使用，反应2-3h后最终生成粗产品，粗产品通过甲胺溶液洗涤3-5次，石油醚溶液洗涤6-7次，在乙醚溶液中重结晶，得成品，其中，甲胺溶液质量分数为33-36％，石油醚溶液质量分数为50-57％，乙醚溶液质量分数为80-85％。本专利技术优点在于：减少了反应中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。具体实施方式实例1：医药中间体乙基甲酸的生产方法，主要步骤为：乙烯、CO、H2O作为原料在溶有丙酸镍的粗丙酸溶液中进行氢羰基化反应，控制反应釜压力为30MPa，温度为210℃，在氢羰基化反应中起作用的催化剂Ni(CO)4在反应过程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)4用空气氧化后重新转化为丙酸盐，然后重新返回反应器中循环使用，反应2h后最终生成粗产品，粗产品通过甲胺溶液洗涤3次，石油醚溶液洗涤6次，在乙醚溶液中重结晶，得成品，其中，甲胺溶液质量分数为33％，石油醚溶液质量分数为50％，乙醚溶液质量分数为80％。产品质量实例2：医药中间体乙基甲酸的生产方法，主要步骤为：乙烯、CO、H2O作为原料在溶有丙酸镍的粗丙酸溶液中进行氢羰基化反应，控制反应釜压力为33MPa，温度为220℃，在氢羰基化反应中起作用的催化剂Ni(CO)4在反应过程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)4用空气氧化后重新转化为丙酸盐，然后重新返回反应器中循环使用，反应3h后最终生成粗产品，粗产品通过甲胺溶液洗涤5次，石油醚溶液洗涤7次，在乙醚溶液中重结晶，得成品，其中，甲胺溶液质量分数为36％，石油醚溶液质量分数为57％，乙醚溶液质量分数为85％。产品质量以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.医药中间体乙基甲酸的生产方法，其特征在于，主要步骤为：乙烯、CO、H2O作为原料在溶有丙酸镍的粗丙酸溶液中进行氢羰基化反应，控制反应釜压力为30～33MPa，温度为210～220℃，在氢羰基化反应中起作用的催化剂Ni(CO)4在反应过程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)4用空气氧化后重新转化为丙酸盐，然后重新返回反应器中循环使用，反应2‑3h后最终生成粗产品，粗产品通过甲胺溶液洗涤3‑5次，石油醚溶液洗涤6‑7次，在乙醚溶液中重结晶，得成品，其中，甲胺溶液质量分数为33‑36％。

【技术特征摘要】
1.医药中间体乙基甲酸的生产方法，其特征在于，主要步骤为：乙烯、CO、H2O作为原料在溶有丙酸镍的粗丙酸溶液中进行氢羰基化反应，控制反应釜压力为30～33MPa，温度为210～220℃，在氢羰基化反应中起作用的催化剂Ni(CO)4在反应过程中形成，粗丙酸中的Ni(CO)4用空气氧化后重新转化为丙酸盐，然后重新返回反应器中循环使用，反应2-3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丹，
申请(专利权)人：成都普莱恩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51