一种2-（4-乙氧基苯基）-2.2-二甲基乙醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑(4‑乙氧基苯基)‑2.2‑二甲基乙醇的制备方法，制备步骤如下：(1)取1摩尔酸，溶于醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中；(2)将步骤(1)中的混合溶剂升温；加入硼氢化物和金属盐；(3)继续保温反应，减压回收醇溶剂或醇溶剂或醚类溶剂；加入有机溶剂，搅拌滴加盐酸反应，再加，静置、分层、萃取；采用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物；与现有技术相比本发明专利技术方法安全性高，工艺更为合理，简便；原料易得。具有产品成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产；反应总收率以2‑(4‑乙氧基苯基)‑2.2‑二甲基乙酸可达95％以上，产品含量达98％。

A preparation method of 2- (4- ethoxy phenyl) -2.2- two methyl alcohol

The invention discloses a preparation method of 2 polyethoxy (4 ethoxyl phenyl) 2.2 alcohol two methyl alcohol. The preparation steps are as follows: (1) taking 1 mole of acid, dissolved in alcohol solvent, or in a mixed solvent composed of alcohol solvent and ether solvent; (2) heating the mixed solvent in step (1); adding borohydride and metal salt; (3) continued thermal insulation. It should be decompressed to recover alcohol solvent or alcohol solvent or ether solvent, adding organic solvent, stirring dripping with hydrochloric acid, adding, adding, stating, delamination and extraction; using anhydrous sodium sulfate to dry organic phase and decompressing the product to get the product; compared with the existing technology, the method is more safe, more reasonable and simple; the raw material is more reasonable and simple; raw material is more reasonable and simple. Easy to get. The product is low in cost, high in quality, friendly to environment and more suitable for industrial production; the total yield of the reaction is 2, 4, and 2.2, two methyl acetic acid can reach more than 95%, and the product content is 98%.

【技术实现步骤摘要】
一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法
本专利技术涉及杀虫剂
，具体为一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法。
技术介绍
2-(4-乙氧基苯)-2-甲基丙醇是醚菊酯的合成原料，醚菊酯(通用名:etofenprox，商品名:Trebon)又名多来宝、苄醚菊酯、利来多、依芬宁，是由日本三井东压化学株式会社(MitsuiToatsuChemicalsInc.)于80年代初发现的高效菊酯杀虫剂，具有杀虫谱广、杀虫活性高、击倒速度快、持效期长、对作物安全等特点，用于防治鳞翅目、半翅目、双翅目和等翅目害虫，如褐飞虱、白背飞虱、黑尾叶蝉、棉铃虫、红铃虫、桃蚜、瓜蚜、白粉虱、菜青虫、茶毛虫、茶尺镬、茶刺蛾、桃和梨小食心虫、柑桔潜叶蛾、烟草夜蛾、小菜蛾、玉米螟、大螟、大豆食心虫等。目前常用的拟除虫菊酯一般具有触杀和胃毒作用，分子内除了C,H,O元素外，往往还有氮和卤元素。醚菊酯在这些方面有所突破，分子内只含有C,H,O三种元素，对哺乳动物、鱼和虾低毒，例如:溴氰菊酯大鼠急性口服毒性LD50＝128.5mg/kg，而醚菊酯大鼠急性口服毒性为LD50>107200mg/kg；氯菊酯对鲤鱼TLm48＝0.005mg/m3，而醚菊酯对鲤鱼TLm48＝5mg/m3，毒性都低三个数量级以上。为保护环境，对有高残留的有机氯杀虫剂在很多国家已停止生产，无公害的新拟除虫菊酯类杀虫剂因杀虫活性高、用量少、毒性低、不污染环境，而引起了人们的重视。2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇是合成醚菊酯的关键中间体，结构式如下：目前2-(4-乙氧基苯基)-2.2-甲基乙醇的制备主要有以下几条工艺路线，分别是：1)以2-(4-乙氧基苯基)2.2-二甲基乙酸为原料合成出2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇。2)以对溴苯乙醚为原料合成出2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇目前报道的合成方法，通过文献查阅和实验路线验证，发现路线(1)使用氢化铝锂(LiAlH4)还原，氢化铝锂(LiAlH4)价格昂贵且不能用于工业化生产；路线(2)原料2.2-二甲基环氧乙烷合成困难，不易获取，对产品成本控制不利。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，该方法安全性高，工艺更为合理，简便。原料易得。具有产品成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产，解决了现有工艺复杂、价格昂贵，毒性大的问题。(二)技术方案为实现上述的目的，本专利技术提供如下技术方案：一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，制备步骤如下：(1)取1摩尔酸，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中；(2)将步骤(1)中的混合溶剂升温至30-85℃；加入硼氢化物和金属盐；(3)继续保温反应3-8小时；减压回收醇溶剂或醇溶剂或醚类溶剂；加入300-600ml的有机溶剂，搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为3-4，再加入200-500ml水，静置、分层、萃取；采用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物。优选地，所述步骤(1)中的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚类溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚，酸为2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙酸。优选地，所述步骤(1)中反应温度优选为60-70℃。优选地，所述步骤(2)中硼氢化物、金属盐与底物的摩尔比是1.0-2.0：0.5-1.0：1.0。优选地，所述步骤(3)中有机溶剂选自乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或二氯乙烷，甲苯。(三)有益效果与现有技术相比，本专利技术以硼氢化物金属盐混合体系作为还原剂，还原2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙酸得到2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇，通过减压浓缩后可以得到95％-97％收率的产物。硼氢化物是一种有效的还原剂，常用的硼氢化钠(钾)是还原醛、酮和酰卤的羰基，不能还原其他的羧酸，羧酸衍生物、硝基等化合物。但硼氢化钠(钾)和一些金属盐，如无水三氯化铝，无水卤化锂，无水卤化锌或无水氯化钙等的体系，可以提高其的还原能力，使得还羧酸和羧酸衍生物原成相应的醇。用硼氢化钠(钾)/卤化锌还原2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙酸优点在于：1)还原剂的经济性和安全性；2)硼氢化钠(钾)/卤化锌还原时，用甲醇或乙醇等醇做溶剂，溶剂无需做特别处理，并且回收套用方便，成本低，污染小；3)反应条件无特殊要求，使用安全，操作方便，易于工业化运用。本专利技术方法安全性高，工艺更为合理，简便；原料易得。具有产品成本低，质量高，对环境友好，更适合于工业化生产；反应总收率以2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙酸可达95％以上，产品含量达98％。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，制备步骤如下：取1摩尔酸，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中，所述的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚类溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚；其酸为：升温至30-85℃；加入硼氢化物和金属盐，硼氢化物、金属盐与底物的摩尔比是1.1-2.0：0.55-1.0：1.0；继续保温反应3-8小时；减压回收醇溶剂或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂；加入300-600ml的有机溶剂，搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为3-4，再加入200-500ml水，静置、分层萃取，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或二氯乙烷，甲苯；无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物。本专利技术的工艺路线如下：实施例一实施例1取1摩尔酸，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中，所述的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚类溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚；所述的酸为：升温至30℃；加入硼氢化物和金属盐，硼氢化物、金属盐与底物的摩尔比是1.5：0.5：1；继续保温反应3小时；减压回收醇溶剂或醇溶与醚类溶剂组成的混合溶剂；加入300-600ml的有机溶剂，搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为3-4，再加入200-500ml水，所述的有机溶剂选自乙酸乙酯，二氯甲烷，三氯甲烷或二氯乙烷，甲苯；无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物。实施例2取1摩尔酸，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中，所述的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚类溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙醚、异丙醚或甲基叔丁基醚；所述的酸为：升温至85℃；加入硼氢化物和金属盐，硼氢化物、金属盐与底物的摩尔比是2.0：1.5：1；继续保温反应8小时；减压回收醇溶剂或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂；加入300-600ml的有机溶剂，搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为3-4，再加入200-500ml水，所述的有机溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑(4‑乙氧基苯基)‑2.2‑二甲基乙醇的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：(1)取1摩尔酸，溶于300‑600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中；(2)将步骤(1)中的混合溶剂升温至30‑85℃；加入硼氢化物和金属盐；(3)继续保温反应3‑8小时；减压回收醇溶剂或醇溶剂或醚类溶剂；加入300‑600ml的有机溶剂，搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为3‑4，再加入200‑500ml水，静置、分层、萃取；采用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物。

【技术特征摘要】
1.一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：(1)取1摩尔酸，溶于300-600ml的醇溶剂中，或醇溶剂与醚类溶剂组成的混合溶剂中；(2)将步骤(1)中的混合溶剂升温至30-85℃；加入硼氢化物和金属盐；(3)继续保温反应3-8小时；减压回收醇溶剂或醇溶剂或醚类溶剂；加入300-600ml的有机溶剂，搅拌滴加盐酸至反应物料的pH值为3-4，再加入200-500ml水，静置、分层、萃取；采用无水硫酸钠干燥有机相，减压浓缩后得到产物。2.根据权利要求1所述的一种2-(4-乙氧基苯基)-2.2-二甲基乙醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的醇溶剂为甲醇或乙醇，醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐晨，朱国庆，张鑫，周土林，
申请(专利权)人：连云港市国盛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32