一种二氧化钛光催化剂的制备方法技术

一种二氧化钛光催化剂，它是一种锐钛矿相、暴露的大百分比高活性晶面为(001)和(010)面，呈现为菱形，粒径为5～30nm的二氧化钛光催化剂；上述二氧化钛光催化剂的制备方法主要是在干燥的特氟隆高压釜中混合钛酸异丙酯、反应介质、阳离子表面活性剂和蒸馏水，在室温下经磁力搅拌15min，蒸馏水添加量的范围为0.03～0.15mL；对于上述反应原料，换算成摩尔量可得，钛酸异丙酯：反应介质：阳离子表面活性剂：蒸馏水的摩尔比为2：116：18：5～25，将高压釜密封后放入烘箱中，在120～200℃下水热反应12～28h，将高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到锐钛矿相二氧化钛光催化剂。本发明专利技术成本低，操作简单，解决了高活性面暴露率低的缺点，便于工业生产。

A preparation method of titanium dioxide photocatalyst

A titanium dioxide photocatalyst, a high activity crystalline surface of anatase and exposure (001) and (010) surface, presented as a diamond shaped titanium dioxide photocatalyst with a particle size of 5 ~ 30nm, and the preparation method of the above titanium dioxide photocatalyst is mainly to mix isopropyl titanate in a dry Teflon autoclave. The medium, cationic surfactant and distilled water are stirred at room temperature by magnetic force at room temperature for 15min. The amount of distilled water added is 0.03 ~ 0.15mL; for the above reaction materials, the molar amount can be obtained, isopropyl titanate: reaction medium: cationic surfactant: the molar ratio of distilled water is 2:116:18:5 ~ 25, The autoclave was sealed in the oven, and the heat reaction was 12 ~ 28h at 120~200 C. The autoclave was removed from the oven, cooled to room temperature, centrifuged and dried in vacuum, and the anatase titanium dioxide photocatalyst was obtained. The invention has the advantages of low cost, simple operation, and solves the defect of low exposure rate of high active surface, and is convenient for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛光催化剂的制备方法
本专利技术属于材料
，特别涉及一种催化剂的制备方法。
技术介绍
在现代工业进程迅猛发展的同时，环境污染问题越来越严重。由于印染废水排放量大、浓度高、可生化性低、色度深、pH值变化大、生物化学需氧量高，已成为当前最严重的水体污染源之一，对人体和生态都产生了极大的威胁。传统的印染污水处理方法有物理、化学及生物处理方法。传统的物理处理方法仅仅是对染料进行富集和转移，没有对染料分子的物化性质造成破坏；传统的化学处理方法很难将染料分子彻底氧化，易导致二次污染；传统的生物处理方法适用范围十分有限，一般很难降解人工合成的染料分子。作为一种新型的污水处理技术，多相半导体光催化降解技术依靠特定能量的光对半导体材料的照射产生光生电子空穴对，然后利用高能空穴氧化染料分子达到降解与矿化目的。该方法具有操作简单、条件温和、适用范围广、耗能低、不易造成二次污染等优点，是一种具有良好应用前景的污水处理技术。在诸多类型的半导体光催化材料中，二氧化钛由于高光催化活性、光学稳定性、无毒性、廉价易得等优异的物化特性，被认为是最有前途的半导体光催化材料。而且，由于纳米尺寸的二氧化钛具有高比表面积，其光催化性能往往比体相更佳。二氧化钛纳米颗粒的光催化性能依赖于颗粒的尺寸、结构、形貌等，表面积大、结晶程度高、分散性好、暴露大量高活性晶面的纳米颗粒光催化效果更佳。传统制备二氧化钛纳米材料的方法有水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、非水溶胶法、胶束/反胶束法等。在这些方法中，钛氧化物前驱体得到广泛使用。由于前驱体的高活性，对反应条件的精细控制对于使用基于溶液法合成具有特定尺寸和形状的纳米晶是必需的。在含水体系中，使用低浓度的醇盐前驱体已经成为广泛公认的防止纳米晶体聚集以及进一步生长的条件，因此难以实现大量制备高质量且均匀的二氧化钛纳米晶。另外，现已有实验证明，在没有使用任何另外的表面活性剂或表面活性剂的情况下，苯甲醇是制备宽范围的金属氧化物纳米结构体的优良反应介质。然而，在这种条件下，所获得的金属氧化物纳米结构的形态相当有限。为了获得具有更好控制的尺寸和形状的TiO2纳米结构，表面活性剂的使用至关重要。但是，在非水合成中，表面活性剂中羧酸一直占主导地位。由于羧酸与TiO2表面的紧密结合，抑制了晶体的生长，特别是对于裸露的高活性晶面。因此，使用非水法制备TiO2纳米晶体仅限于具有暴露低能量面的球形、菱形和棒状颗粒。相比之下，使用水系统制备的锐钛矿型纳米晶体在形态上更加多样化。因此，非水合成TiO2纳米晶中需要解决的一个重要问题是如何制备目前仅可通过水合成途径能够制备的纳米结构。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便、便于工业生产的二氧化钛光催化剂的制备方法。本专利技术主要是通过使用蒸馏水和非羧酸类表面活性剂使得水合成系统的结构多样性整合到可大量合成的非水系统中。本专利技术的二氧化钛光催化剂为锐钛矿相，其暴露的大百分比高活性晶面为(001)和(010)面，呈现为菱形，粒径为5～30nm。上述二氧化钛光催化剂的制备方法如下：(1)在干燥的特氟隆高压釜中混合钛酸异丙酯、反应介质、阳离子表面活性剂和蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；蒸馏水添加量的范围为0.03～0.15mL；对于上述反应原料，换算成摩尔量可得，钛酸异丙酯：反应介质：阳离子表面活性剂：蒸馏水的摩尔比为2：116：18：5～25；所述反应介质为苯甲醇，所述阳离子表面活性剂为油胺、十二胺、十六胺或十八胺；(2)将步骤(1)中的高压釜密封后放入烘箱中，在120～200℃下水热反应12～28h；(3)将步骤(2)中反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。优选地，步骤二中烘箱中水热反应温度为180℃。优选地，步骤二中烘箱中水热反应时间为24h。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、通过采用优良反应介质苯甲醇，实现了对高浓度钛酸异丙酯前驱体的利用，从而达到了大量制备二氧化钛纳米晶的目标。2、通过用阳离子表面活性剂替代羧酸类表面活性剂，减弱了对晶体表面特别是高活性晶面的限制。3、通过添加蒸馏水，实现了对晶体形态的精确控制，促进了晶体高活性晶面的暴露。4、通过阳离子表面活性剂和蒸馏水的联合作用，合成(001)、(010)高活性晶面暴露的晶体，从而解决了高活性面暴露率低的缺点。5、成本低，操作简单，便于工业生产。附图说明图1本专利技术在实施例1制得的锐钛矿相二氧化钛光催化剂的X射线衍射花样图。具体实施方式实施例1在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；将高压釜密封后放入烘箱中，在180℃下水热反应24h；再将反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到白色二氧化钛粉末，即具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。如图1所示，对比所制备的锐钛矿相二氧化钛光催化剂的XRD图谱和锐钛矿型二氧化钛的标准图谱，可知两者吻合的很好，说明二氧化钛样品的晶相均为纯净的锐钛矿型。实施例2在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；将高压釜密封后放入烘箱中，在120℃下水热反应24h；再将反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到白色二氧化钛粉末，即具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。实施例3在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；将高压釜密封后放入烘箱中，在140℃下水热反应24h；再将反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到白色二氧化钛粉末，即具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。实施例4在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；将高压釜密封后放入烘箱中，在160℃下水热反应24h；再将反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到白色二氧化钛粉末，即具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。实施例5在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；将高压釜密封后放入烘箱中，在200℃下水热反应24h；再将反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到白色二氧化钛粉末，即具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。实施例6在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；将高压釜密封后放入烘箱中，在180℃下水热反应12h；再将反应结束后的高压釜从烘箱中取出，冷却至室温，离心并真空干燥，得到白色二氧化钛粉末，即具有暴露大百分比高活性晶面的锐钛矿相二氧化钛光催化剂。实施例7在干燥的特氟隆高压釜中混合0.2mL钛酸异丙酯，4mL苯甲醇、2mL油胺和0.03mL蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化钛光催化剂，其特征在于：它是一种锐钛矿相、其暴露的大百分比高活性晶面为(001)和(010)面，呈现为菱形，粒径为5～30nm的二氧化钛光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛光催化剂，其特征在于：它是一种锐钛矿相、其暴露的大百分比高活性晶面为(001)和(010)面，呈现为菱形，粒径为5～30nm的二氧化钛光催化剂。2.权利要求1的二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：(1)在干燥的特氟隆高压釜中混合钛酸异丙酯、反应介质、阳离子表面活性剂和蒸馏水，并在室温下经磁力搅拌15min；蒸馏水添加量的范围为0.03～0.15mL；对于上述反应原料，换算成摩尔量可得，钛酸异丙酯：反应介质：阳离子表面活性剂：蒸馏水的摩尔比为2：116：18：5～25；(2)将步骤(1)中的高压釜密封后放入烘箱中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐正侠，阚玉红，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13