一种NaA分子筛的制备方法技术

技术编号:18597777 阅读:36 留言:0更新日期:2018-08-04 20:46
本发明专利技术公开了一种NaA分子筛的制备方法,步骤如下:将NaOH加入离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入Na2SiO3·9H2O,控制温度为62‑68℃搅拌3.5‑4.5h;向B澄清液中加入NaAlO2,在20‑30℃下搅拌3‑4h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,在25‑35℃下搅拌动态陈化4‑5d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为84‑88℃的恒温干燥箱中晶化17‑19h,取出反应釜,用自来水急冷至室温,洗涤,干燥即得。该方法制备的NaA分子筛尺寸均一,粒径小。

A preparation method of NaA molecular sieve

The invention discloses a preparation method of NaA molecular sieve. The steps are as follows: adding NaOH into the ionic water and stirring continuously mechanical mixing to complete dissolving of the particles, the clarified solution is divided into two parts of A and B; Na2SiO3 9H2O is added to the clear liquid of A, and the temperature is 62 and 68 degrees centigrade is stirred by 3.5 4.5H; and the solution is added to the B clear liquid. Into NaAlO2, stirring 3 4H at 20 30 degrees C, slowly adding A solution to B solution, stirring dynamic aging 4 at 35 degrees centigrade, turning into a reactor with polytetrafluoroethylene lining, sealed and crystallizing 17 19h in a constant temperature drying box with a temperature 84 88 C, taking out the reaction kettle and using tap water to cool to room temperature Wash, dry. The size of NaA zeolite prepared by this method is uniform and the particle size is small.

【技术实现步骤摘要】
一种NaA分子筛的制备方法
本专利技术涉及一种NaA分子筛的制备方法。
技术介绍
分子筛是由TO4四面体(T=Al,Si或者P)之间通过其共用顶点而形成的三维四连接的空间骨架的微孔材料,被广泛运用于阳离子交换、气体分离、催化和超分子化合物组装等化工领域。二十世纪五十年代,UnionCarbide公司首次合成了A型分子筛,该分子筛有很好的离子交换性能和化学稳定性,是石油化工领域最具有利用价值的分子筛之一,NaA型分子筛为A型分子筛的一种,具有八元环孔笼结构,有效孔径约为0.40nm,与工业上常用气体分子的动力学直径相近,不同大小的分子可通过分子筛分或择型扩散而分离。n(Si)/n(Al)=1,具有亲水性,由钠离子和带负电荷的硅铝氧骨架构成,可产生极性场,在工业上主要被作为吸附剂、干燥剂用于富集、分离和提取等工艺过程,受到研究者的青睐。研究发现NaA分子筛的粒度分布往往很大,跨度从一微米到几十微米,而分子筛晶体尺寸在离子交换动力学和扩散速率中发挥巨大作用。小晶体因具有相对较大的比表面积和较高的晶内扩散速率在降低传质阻力方面有独特的优势,同时作为前驱体材料可合成高度取向、亚微米级致密分子筛膜。因此,合成粒度可控的小晶体成为研究者的目标,但截至目前,晶体粒度调控一般通过添加剂TMA+和TEA或促进剂PO3+4以提高晶化速率来实现,鲜有关于通过调控合成条件来控制NaA分子筛尺寸大小的详细研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种NaA分子筛的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现:一种NaA分子筛的制备方法,包括如下步骤:将25-35份NaOH加入150-170份离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入25-35份Na2SiO3·9H2O,控制温度为62-68℃并以400r/min的转速搅拌3.5-4.5h;向B澄清液中加入20-30份NaAlO2,以400r/min的转速在20-30℃下搅拌3-4h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,得乳白色液体,在25-35℃下搅拌动态陈化4-5d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为84-88℃的恒温干燥箱中晶化17-19h,取出反应釜,用自来水急冷至室温,得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性,在85-95℃真空烘箱中干燥9-11h,冷却即得;各原料均为重量份。优选地,所述的方法中,控制温度为65℃并以400r/min的转速搅拌4h。优选地,所述的方法中,以400r/min的转速在25℃下搅拌3.5h。优选地,所述的方法中,在30℃下搅拌动态陈化4.5d。优选地,所述的方法中,密封并放置于温度为86℃的恒温干燥箱中晶化18h。优选地,所述的方法中,在90℃真空烘箱中干燥10h。本专利技术技术效果:该方法简便、快捷、易操作,制备的NaA分子筛尺寸均一,粒径小,可大规模制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种NaA分子筛的制备方法,包括如下步骤:将30份NaOH加入160份离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入30份Na2SiO3·9H2O,控制温度为65℃并以400r/min的转速搅拌4h;向B澄清液中加入25份NaAlO2,以400r/min的转速在25℃下搅拌3.5h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,得乳白色液体,在30℃下搅拌动态陈化4.5d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为86℃的恒温干燥箱中晶化18h,取出反应釜,用自来水急冷至室温,得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性,在90℃真空烘箱中干燥10h,冷却即得;各原料均为重量份。实施例2一种NaA分子筛的制备方法,包括如下步骤:将25份NaOH加入150份离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入25份Na2SiO3·9H2O,控制温度为62℃并以400r/min的转速搅拌3.5h;向B澄清液中加入20份NaAlO2,以400r/min的转速在20℃下搅拌3h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,得乳白色液体,在25℃下搅拌动态陈化4d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为84℃的恒温干燥箱中晶化17h,取出反应釜,用自来水急冷至室温,得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性,在85℃真空烘箱中干燥9h,冷却即得;各原料均为重量份。实施例3一种NaA分子筛的制备方法,包括如下步骤:将35份NaOH加入170份离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入35份Na2SiO3·9H2O,控制温度为68℃并以400r/min的转速搅拌4.5h;向B澄清液中加入30份NaAlO2,以400r/min的转速在30℃下搅拌4h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,得乳白色液体,在35℃下搅拌动态陈化5d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为88℃的恒温干燥箱中晶化19h,取出反应釜,用自来水急冷至室温,得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性,在95℃真空烘箱中干燥11h,冷却即得;各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作,制备的NaA分子筛尺寸均一,粒径小,可大规模制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NaA分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将25‑35份NaOH加入150‑170份离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入25‑35份Na2SiO3·9H2O,控制温度为62‑68℃并以400r/min的转速搅拌3.5‑4.5h;向B澄清液中加入20‑30份NaAlO2,以400r/min的转速在20‑30℃下搅拌3‑4h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,得乳白色液体,在25‑35℃下搅拌动态陈化4‑5d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为84‑88℃的恒温干燥箱中晶化17‑19h,取出反应釜,用自来水急冷至室温,得到的晶体悬浮液用去离子水离心分离并洗涤至中性,在85‑95℃真空烘箱中干燥9‑11h,冷却即得;各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种NaA分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将25-35份NaOH加入150-170份离子水中,持续机械搅拌至颗粒完全溶解后得到澄清溶液,将此澄清液均分成A、B两份;向A澄清液中加入25-35份Na2SiO3·9H2O,控制温度为62-68℃并以400r/min的转速搅拌3.5-4.5h;向B澄清液中加入20-30份NaAlO2,以400r/min的转速在20-30℃下搅拌3-4h;将A溶液缓慢滴加到B溶液中,得乳白色液体,在25-35℃下搅拌动态陈化4-5d,转入至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,密封并放置于温度为84-88℃的恒温干燥箱中晶化17-19h,取出反...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:启东创绿绿化工程有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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