一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法，在六甲基二硅氧烷和催化剂的混合体系中，逐滴加入二甲基环硅氧烷混合物，待滴加完成后，经水洗、中和、降膜浓缩和脱色处理，即获得有机硅耐低温润滑油。本发明专利技术的方法操作简单，生产成本较低，产品收益率高，反应进程能够稳定的控制，所制备的有机硅硅润滑油的粘度较为特定，冻点低，闪点高，安全性能好，能够满足低温环境下的润滑性能要求。

Silicone low temperature resistant lubricating oil and preparation method thereof

The present invention relates to a kind of silicone low temperature lubricating oil and its preparation method. In the mixture system of six methyl two siloxane and catalyst, two methylcyclosiloxane mixture is added by drop by drop by drop, and the low temperature lubricating oil is obtained by washing, neutralizing, falling film concentration and decolorizing after the drop is completed. The method of the invention has the advantages of simple operation, low production cost, high yield of product, and stable control of the reaction process. The viscosity of the silicone silicone oil is specific, the freezing point is low, the flash point is high, and the safety performance is good, and it can satisfy the lubrication performance under the low temperature environment.

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法
本专利技术涉及一种低温润滑油领域，尤其涉及一种有机硅耐低温润滑油及其制备方法。技术背景润滑油在国民经济中被广泛地应用，有人将润滑油喻为维持机器正常运转的血液。在机械、动力工程等行业中，使用优质的润滑油是保证机器正常、高效、节能、安全运行的重要措施。现在国内外主要的润滑油生产都是通过对原油在炼油厂进行加工，得到燃料油后将蒸馏塔塔底得渣油经脱沥青处理后得到残渣润滑油料，将制得的油料经过精制、脱蜡和补充精制最后得到基础润滑油。经过调和过程加入添加剂后得到成品润滑油。然而在一些特殊环境如低温环境下机械运作时，传统矿物润滑油由于低温粘度过大，使得机械曲轴转动时的阻力矩就大，从而导致发动机达不到规定的最低转速而难以启动；或者能够启动，但由于润滑油粘度太大而难以形成有效的润滑，使零件磨损加剧，反而与目的背道而驰。申请号为201510180327.6的专利技术专利披露了《一种低温润滑油》，专利技术的低温润滑油，黏度小、冷凝点低，能够在低温下正常使用，同时低温耐候性比较好。但该产品的配方中含有石墨微粉，是非油溶性固体物质，在固体颗粒较大时在润滑油中容易产生团聚、沉淀，结果反而使润滑性能变差。硅油是一种无色无非的透明液体，表面活性高，具有良好的成膜性能，憎水性强，与其他物质有良好的隔离性，润滑性能优越，被广泛的应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等行业。目前，在机械行业使用，硅油常被润滑油中的添加剂，用于改善润滑油的润滑性能，未见有单独使用硅油作为润滑油使用的报道，主要是因为目前市场上的硅油粘度较大，冻点高，无法达到润滑油的要求。而且如果硅油的粘度过低，虽然可满足冻点的要求，但同时也将将导致其闪点过低，其安全性能较差，也同样不适合作为润滑油使用。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术旨在提供一种耐低温有机硅润滑油的制备工艺，开发出一种用于低温润滑的特定粘度的硅油，制备出用作满足低温环境用的的特制润滑油。一种有机硅耐低温润滑油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按重量比将100份六甲基二硅氧烷和1～3份催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至30～50℃；2)将100-400份的二甲基环硅氧烷混合物，于1-3h内逐滴加入反应釜中，并搅拌均匀；3)二甲基环硅氧烷滴混合物加完成后，保温搅拌反应1～1.5h，再静置30min；4)将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液；5)向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至6～7，静置，去除下层水溶液，再加入常温水水洗2～3次水溶液，排出下层水溶液，得上层油相；6)将上层油相，采用降膜蒸发器于真空度为-0.09Mpa～-0.06Mpa，蒸发温度为120～160℃的条件下进行降膜浓缩，得有机硅耐低温润滑油粗品；7)有机硅耐低温润滑油粗品再经活性炭脱色处理，过滤后即为有机硅耐低温润滑油成品。优选地，所述的二甲基环硅氧烷为200～300份。所述有机硅耐低温润滑油的冻点≤-50℃、运动粘度为4～5mm2/s，闪点≥130℃。与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：本专利技术的方法操作简单，生产成本较低，产品收益率高，反应进程能够稳定的控制，制备的有机硅硅润滑油的粘度较为特定，稳定地控制为4～5mm2/s，且其闪点≥130℃，安全性能高，且其冻点≤-50℃，能够低温环境下、甚至高寒地区，仍具有良好的润滑效果。具体实施例下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1按重量比将1000kg六甲基二硅氧烷和10kg浓硫酸作为催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至50℃后，将1500kg的二甲基环硅氧烷混合物于搅拌状态下，2h内逐滴加入反应釜中，待二甲基环硅氧烷混合物滴加完成后，保温搅拌反应1h，再静置30min，将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液后，向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至6，静置，去除下层水溶液，再用常温水水洗2次水溶液，排出下层水溶液，获得上层油相物质，再采用降膜蒸发器于真空度为-0.06Mpa，蒸发温度为160℃的条件下将上层油相物质进行降膜浓缩，得有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色处理，过滤后，获得有机硅耐低温润滑油成品2230kg。成品经取样测试，冻点为-72℃，运动粘度为4.2mm2/s，闪点为131℃。实施例2按重量比将1000kg六甲基二硅氧烷和20kg浓硫酸作为催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至30℃后，将4000kg的二甲基环硅氧烷混合物于搅拌状态下，3h内逐滴加入反应釜中，待二甲基环硅氧烷混合物滴加完成后，保温搅拌反应1.5h，再静置30min，将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液后，向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至7，静置，去除下层水溶液，再用常温水水洗3次水溶液，排出下层水溶液，获得上层油相物质，再采用降膜蒸发器于真空度为-0.08Mpa，蒸发温度为150℃的条件下将上层油相物质进行降膜浓缩，得有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色处理，过滤后，获得有机硅耐低温润滑油成品4380kg。成品经取样测试，冻点为-51℃，运动粘度为4.9mm2/s，闪点为142℃。实施例3按重量比将1000kg六甲基二硅氧烷和15kg浓硫酸作为催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至45℃后，将3000kg的二甲基环硅氧烷混合物于搅拌状态下，1h内逐滴加入反应釜中，待二甲基环硅氧烷滴混合物加完成后，保温搅拌反应1h，再静置30min，将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液后，向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至7，静置，去除下层水溶液，再用常温水水洗3次水溶液，排出下层水溶液，获得上层油相物质，再采用降膜蒸发器于真空度为-0.07Mpa，蒸发温度为140℃的条件下将上层油相物质进行降膜浓缩，得有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色处理，过滤后，获得有机硅耐低温润滑油成品3625kg。成品经取样测试，冻点为-56℃，运动粘度为4.7mm2/s，闪点为138℃。实施例4按重量比将1000kg六甲基二硅氧烷混合物和30kg浓硫酸作为催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至40℃后，将1000kg的二甲基环硅氧烷于搅拌状态下，1.5h内逐滴加入反应釜中，待二甲基环硅氧烷滴加完成后，保温搅拌反应0.5h，再静置30min，将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液后，向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至6，静置，去除下层水溶液，再用常温水水洗2次水溶液，排出下层水溶液，获得上层油相物质，再采用降膜蒸发器于真空度为-0.09Mpa，蒸发温度为120℃的条件下将上层油相物质进行降膜浓缩，得有机硅耐低温润滑油粗品，再经活性炭脱色处理，过滤后，获得有机硅耐低温润滑油成品1570kg。成品经取样测试，冻点为-62℃，运动粘度为4.5mm2/s，闪点为134℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有机硅耐低温润滑油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按重量比将100份六甲基二硅氧烷和1～3份催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至30～50℃；2)将100‑400份的二甲基环硅氧烷混合物，于1‑3h内逐滴加入反应釜中，并搅拌均匀；3)二甲基环硅氧烷混合物滴加完成后，保温搅拌反应1～1.5h，再静置30min；4)将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液；5)向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至6～7，静置，去除下层水溶液，再加入常温水水洗2～3次水溶液，排出下层水溶液，得上层油相；6)将上层油相，采用降膜蒸发器于真空度为‑0.09Mpa～‑0.06Mpa，蒸发温度为120～160℃的条件下进行降膜浓缩，得有机硅耐低温润滑油粗品；7)有机硅耐低温润滑油粗品再经活性炭脱色处理，过滤后即得有机硅耐低温润滑油成品。

【技术特征摘要】
1.一种有机硅耐低温润滑油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按重量比将100份六甲基二硅氧烷和1～3份催化剂加入反应釜中，搅拌混合均匀，加热至30～50℃；2)将100-400份的二甲基环硅氧烷混合物，于1-3h内逐滴加入反应釜中，并搅拌均匀；3)二甲基环硅氧烷混合物滴加完成后，保温搅拌反应1～1.5h，再静置30min；4)将下层液排出，再加入常温水水洗，静置，再排出下层水溶液；5)向反应釜中加入15％的氢氧化钠水溶液搅拌，调节pH至6～7，静置，去除下层水溶液，再加入常温水水洗2～3次...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕起，王群乐，
申请(专利权)人：江西品汉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36